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        硅熔體彎曲液面附加壓強(qiáng)計算及齒狀坩堝參數(shù)設(shè)計

        2013-10-22 03:28:10杭州精功機(jī)電研究所有限公司王王趙波徐芳華張瀛張建功
        太陽能 2013年11期
        關(guān)鍵詞:齒間氮化硅齒狀

        杭州精功機(jī)電研究所有限公司 ■ 王王 爭 趙波 徐芳華 張瀛 張建功

        一 引言

        隨著太陽能光伏行業(yè)的迅猛發(fā)展,成本較低且適合于大規(guī)模生產(chǎn)的多晶硅逐步取代傳統(tǒng)直拉單晶硅,占據(jù)了太陽電池材料市場的主導(dǎo)地位。目前,制備太陽級多晶硅錠的主要方法是定向凝固法,它具有操作簡單、運(yùn)行成本低、生產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)[1,2]。所謂定向凝固法是指將坩堝中的硅料加熱熔化,然后通過調(diào)節(jié)加熱器的功率、移動隔熱籠等方法在硅料中形成一個垂直溫度梯度,從而使熔體由下往上完成結(jié)晶的技術(shù)。

        以定向凝固為代表的鑄錠爐爐內(nèi)熱場主要由加熱器、石英坩堝、隔熱籠等組件構(gòu)成,這些組件的材料特性及物性參數(shù)會影響凝固系統(tǒng)內(nèi)的熱場分布,進(jìn)而影響多晶硅錠的質(zhì)量[3]。石英坩堝是硅料熔化與再結(jié)晶的場所,坩堝中的雜質(zhì)容易進(jìn)入熔體,進(jìn)而導(dǎo)致位錯等缺陷的產(chǎn)生。高溫下硅熔體與石英坩堝會發(fā)生如下反應(yīng)[4]:

        由于熱對流,生成的SiO大部分(99%)會在熔體表面揮發(fā),剩余SiO則在硅熔體中分解成Si和O:

        分解出的氧在熔體冷卻結(jié)晶的過程中進(jìn)入晶體,處于硅晶格的間隙位置,間隙態(tài)的氧為電中性雜質(zhì)。定向凝固多晶硅中氧濃度通常在3×1017~1.4×1018cm-3之間,高濃度的間隙氧會在晶體生長或熱處理時形成熱施主或氧沉淀,進(jìn)一步產(chǎn)生位錯、層錯等,同時還會吸引鐵等金屬元素,從而成為少數(shù)載流子的復(fù)合中心,顯著降低硅片少數(shù)載流子的壽命值。

        為了防止高溫下硅熔體與石英坩堝發(fā)生反應(yīng),裝料前需要在石英坩堝內(nèi)表面涂覆一層氮化硅(Si3N4),而氮化硅涂層會在硅熔體引入N雜質(zhì)。由于N的分凝系數(shù)很小(K0=0.0007),N雜質(zhì)會不斷擴(kuò)散到熔體中,當(dāng)N雜質(zhì)在熔體中的濃度過飽和時,便會形成Si3N4沉淀物。Chen N等[5]研究了采用定向凝固生長的工業(yè)級多晶硅錠中Si3N4雜質(zhì)的分布。研究結(jié)果表明,大部分Si3N4雜質(zhì)分布在多晶硅錠的頂部區(qū)域,并且越遠(yuǎn)離硅錠的頂部,雜質(zhì)的含量越低。光學(xué)照片表明,Si3N4雜質(zhì)和多晶硅錠的界面區(qū)域存在著大量的位錯,這些缺陷會對多晶硅的性能產(chǎn)生不利影響。

        在晶體生長過程中,坩堝壁熱輻射過大,導(dǎo)致坩堝側(cè)壁過冷,使得硅熔體在坩堝側(cè)壁成核并長大。側(cè)壁成核會影響多晶硅在豎直方向上的生長,導(dǎo)致小晶粒增多,甚至?xí)a(chǎn)生微晶區(qū)域,從而使得硅錠的位錯密度增大,轉(zhuǎn)換效率降低等。Lan C W 等[6]的研究表明,凸生長界面會使得晶體向外生長,更容易獲得大晶粒,并且有利于減少熔體在坩堝側(cè)面的成核。從熱輸送的角度來看,通過減少流經(jīng)坩堝壁的熱量或者增加垂直方向上流經(jīng)硅料的熱量,更有利于獲得凸生長界面以及減少側(cè)壁的成核。

        為了減少坩堝與硅熔體的接觸,進(jìn)而減小雜質(zhì)的引入以及硅熔體在坩堝側(cè)壁的成核,本文提出了具有齒狀結(jié)構(gòu)的坩堝設(shè)計方案。齒狀坩堝示意圖如圖1所示,通過建立合適的邊部齒形來達(dá)到控制側(cè)部影響的設(shè)計方案。首先,在表面張力的作用下硅熔體彎曲液面產(chǎn)生一定的附加壓強(qiáng),利用附加壓強(qiáng)與彎曲半徑的關(guān)系式,計算出熔體的彎曲半徑。然后利用接觸角θ、坩堝齒間的夾角α、熔體與齒狀坩堝壁根部距離X之間的幾何學(xué)關(guān)系,建立坩堝齒間的夾角的計算模型。最后通過該模型計算齒狀坩堝的夾角,為齒狀坩堝的參數(shù)設(shè)計提供參考。

        二 彎曲半徑計算

        硅熔體不能完全浸潤齒狀坩堝,坩堝與硅熔體的接觸面為凸液面。假定凸液面為標(biāo)準(zhǔn)圓弧,如圖2所示。其中,AE和AC為齒狀坩堝壁,弧EC為硅熔體的氣液界面,F(xiàn)C為圓弧EC的切線,OC⊥FC,OD⊥CD,∠FCD為硅熔體與坩堝的接觸角θ(90?<θ<180?),∠EAC為齒狀坩堝壁之間的夾角α,BO為液面彎曲半徑R,AB為硅熔體與坩堝壁根部的距離X,OD設(shè)為L。

        在硅熔體氣液界面上取一小面積芐,如圖3所示。芐界面上表面張力沿切線方向,合力指向液面內(nèi),芐似緊壓在熔體上,使熔體受一附加壓強(qiáng)Ps,由力平衡條件可知,液面下熔體的壓強(qiáng)Po和氣相壓強(qiáng)P滿足的關(guān)系式為:

        在坩堝豎直方向的最底部,熔體的壓強(qiáng)Po的計算公式為:

        由式(1)、(2)可得:

        其中:ρ硅熔體的密度;g為重力加速度;h為坩堝的高度。

        查閱文獻(xiàn)[7]得到,液態(tài)硅的標(biāo)準(zhǔn)密度ρ=2.52×103kg/m3,取硅熔體高度h=0.265m,則底部壓強(qiáng)Ps為:Ps=2.52×103×10×0.265Pa=6678Pa

        由拉普拉斯方程[2]可知,附加壓強(qiáng)Ps的計算公式為:

        其中:γ為硅熔體的表面張力,取7.12×10-5N/m[8];R為液面彎曲半徑。

        則:R=2×7.12×10-5/6678m=0.213mm。

        三 坩堝齒間的夾角計算模型的建立

        由圖2所示的幾何關(guān)系可知,∠COD=180?-θ,∠BAC=α/2。

        接觸角θ可由式(8)求出,其中γl,g=712×10-3N/m,但未查到γs,g和γs,l的相關(guān)值。為了便于分析接觸角θ、坩堝齒間的夾角α和硅熔體與坩堝壁根部的距離X之間的關(guān)系,需固定θ值,然后根據(jù)式(7)計算得出α與X的關(guān)系式,從而得到X隨α值的變化關(guān)系。

        以θ=120?為例,由式(7)可得:

        取α=6n(n=1,2,3…10),根據(jù)式(9)可計算出不同α對應(yīng)的X值。

        分別取θ=100?、110?、120?、130?、140?、150?,計算出不同α對應(yīng)的X值,結(jié)果如圖4所示。從圖4可明顯看出,在一定θ值下,硅熔體與坩堝壁根部的X隨坩堝齒間的α增大而迅速減??;當(dāng)α保持不變時,X隨θ值的增大而增大;當(dāng)X固定不變時,θ值越大α越大,并且滿足α<2θ-180?。

        四 齒狀坩堝參數(shù)設(shè)計

        在設(shè)計齒狀坩堝的坩堝齒間的夾角α、硅熔體與坩堝壁根部的距離X時,需考慮加工過程對參數(shù)大小的限制。X太小齒狀坩堝不易加工。因此,受加工水平的限制,距離X≥2mm。另外,硅熔體對表面噴涂氮化硅的坩堝不浸潤,其接觸角θ具有較大值,此處取θ值為140?、150?、160?、170?。為了對齒狀坩堝的參數(shù)設(shè)計提供參考,根據(jù)式(7)計算得出夾角α與距離X的關(guān)系式,從而得到α隨X的變化關(guān)系,對于固定的θ值,坩堝齒間的夾角α隨X的增大而減小;當(dāng)X保持不變時,α隨θ值的增大而增大。

        由式(3)和式(4)可知,彎曲液面的附加壓強(qiáng)、彎曲半徑與坩堝里面熔體的深度h相關(guān)。通過計算在不同深度h和接觸角θ下夾角α和距離X的關(guān)系,結(jié)果顯示,當(dāng)θ和X保持不變時,α隨著深度h的減小而增大。這說明坩堝中硅熔體的深度越大,所需坩堝齒間的夾角α越小。因此,在設(shè)計齒狀坩堝的夾角α?xí)r需考慮熔體的深度。

        根據(jù)以上結(jié)論,可設(shè)計出齒狀坩堝的坩堝齒間的夾角α等參數(shù)值。對于表面噴涂氮化硅的石英坩堝,假定硅熔體的接觸角θ為170?。設(shè)定硅熔體與坩堝壁根部的距離X≥2mm,當(dāng)硅熔體的深度分別為265mm、165mm、65mm、15mm時,坩堝齒間的夾角分別需≤10.88?、16.54?、34.71?、80.07?。因此,坩堝齒間的夾角α應(yīng)設(shè)計為10.88?。

        令α=10.88?,θ=170?,由式(3)、式(4)、式(9)可知:

        代入相關(guān)值得:

        令h=265mm、215mm、165mm、115mm、65mm、15mm,可得X=2mm、2.47mm、3.21mm、4.61mm、8.15mm、35mm??紤]到齒狀坩堝的加工水平以及硅熔體與坩堝壁根部的距離X值大小,可將坩堝齒長度L設(shè)計為10mm。

        在硅熔體與齒狀坩堝壁的接觸部位,齒狀坩堝壁會受到由熔體壓強(qiáng)產(chǎn)生的作用力,如圖5所示。分析齒狀坩堝壁受到的應(yīng)力:設(shè)定坩堝里面熔體的深度為h,坩堝與熔體接觸面的高度為苃,則:

        接觸面的寬度為(L-X)/cos(α/2)

        接觸面的面積S=(L-X)/cos(α/2)×苃

        因熔體的壓強(qiáng)P=0.6atm+ρgh,X=350/h,由熔體壓強(qiáng)公式P=F/S可得坩堝壁受到作用力為:

        可見,隨著h的增大,坩堝壁受到作用力σ也會增大。從圖5中可以看出,σ可分解為方向互相垂直的σ1和σ2,并且σ1=σsin(α/2), σ2=σcos(α/2)。對于表面噴涂氮化硅的石英坩堝,α=10.88?,因此σ1=0.095σ,σ2=0.995σ,并且σ2>>σ1。

        上述分析表明,坩堝齒兩邊的側(cè)壁受到方向相反的作用力σ1,在σ1作用下齒狀坩堝可能會受到破損,使得硅熔體沿著坩堝齒間的夾角流出坩堝,即發(fā)生硅液溢流,并且越靠近坩堝底部硅液溢流越容易發(fā)生。

        五 技術(shù)難點(diǎn)及應(yīng)用展望

        目前齒狀坩堝的實(shí)際應(yīng)用尚存在難點(diǎn):(1)齒長設(shè)定在10mm的基礎(chǔ)上,齒根部跨度最小約為1mm,該尺寸對于目前坩堝的制造工藝來說無法完成;(2)噴涂氮化硅涂層的顆粒直徑約在0.3~1mm范圍內(nèi),已經(jīng)與坩堝齒尺寸處于相同數(shù)量級,且分布隨機(jī),從而導(dǎo)致實(shí)際情況與計算模型出現(xiàn)較大偏差。

        但是該技術(shù)在未來可通過改善坩堝材料,從材料特性上增加相應(yīng)的接觸角θ,從而優(yōu)化相應(yīng)的坩堝齒尺寸,來實(shí)現(xiàn)前文所述降低邊部雜質(zhì)影響的效果。

        另外,該技術(shù)也可用于實(shí)現(xiàn)多晶硅鑄錠過程中的底部線性成核控制。通過相應(yīng)的長齒設(shè)計,擺脫硅熔體接觸坩堝壁的干擾,以此來獲得晶粒結(jié)構(gòu)特性均一晶核,從而提高晶體生長質(zhì)量。

        六 結(jié)論

        利用硅熔體彎曲液面的附加壓強(qiáng)公式推導(dǎo)出液面彎曲半徑,然后通過幾何關(guān)系學(xué)建立了簡便求解接觸角θ、坩堝齒間的夾角α、硅熔體與坩堝壁根部的距離X關(guān)系的計算模型。計算結(jié)果表明,表面噴涂氮化硅的石英坩堝齒間的夾角α應(yīng)設(shè)計為10.88?。在由熔體壓強(qiáng)產(chǎn)生的應(yīng)力的作用下,小角度齒狀坩堝可能會受到破損,從而導(dǎo)致硅液溢流。相同道理,對于大多數(shù)存在隱裂紋的坩堝而言,則非常容易在鑄錠的完全熔化階段發(fā)生溢流事故。目前該項技術(shù)尚不能投入生產(chǎn),但通過技術(shù)的發(fā)展,有望實(shí)現(xiàn)其預(yù)想的功能。

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