孫躍軍，尚 勇，姜曉琳

（遼寧工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，阜新 123000）

0 引言

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，是制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的關(guān)鍵材料［1－2］。鉭元素是鎳基合金中重要的高熔點(diǎn)強(qiáng)化元素，能同時(shí)強(qiáng)化基體和增強(qiáng)相［3－4］，提高合金的強(qiáng)度和耐腐蝕性能［5］，其最主要的優(yōu)點(diǎn)在于不易形成TCP 相，具有較好的組織穩(wěn)定性［6］。除此之外，鉭的價(jià)格低廉，約為錸元素的1／13，因此研究鉭在鎳基高溫合金中的作用及其機(jī)理對(duì)發(fā)展低成本鎳基合金具有非常重要的意義。盡管目前對(duì)于鉭元素在鎳基合金中的作用機(jī)理已有了一定的研究［3－6］，但尚少有850，950 ℃條件下鉭對(duì)鎳基單晶合金蠕變行為影響的研究報(bào)道。為此，作者采用螺旋選晶法制備了三種不同鉭含量的鎳基單晶高溫合金，研究了在850，950 ℃條件下鉭對(duì)合金蠕變性能和機(jī)制的影響，力圖為低成本鎳基單晶合金的研制做一些基礎(chǔ)性探討。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

以鎳、鋁和鉭等為原料，采用ZGJL－0.025型真空感應(yīng)熔煉爐熔煉母合金，其名義化學(xué)成分如表1所示。熔煉前將原材料進(jìn)行去脂、除污處理，然后在200 ℃烘干3h。熔煉時(shí)的真空度為5.5×10－3Pa，精煉溫度為（1 560±10）℃，時(shí)間為30 min。精練結(jié)束后加入鋁和鈦，熔煉5min，充分?jǐn)嚢韬鬂茶T母合金。

利用螺旋選晶法制備了不同鉭含量的低成本鎳基單晶合金。在ISP－05DS／SC 型定向單晶合爐內(nèi)拉制單晶合金試棒，模殼溫度為1 560 ℃，拉晶速率為4mm·min－1。單晶合金試樣的熱處理采用GSL1600型高溫管式爐，固溶溫度為1 310℃，固溶時(shí)間為4h，時(shí)效溫度為870 ℃，時(shí)效時(shí)間為24h。

蠕變?cè)嚇影葱袠I(yè)標(biāo)準(zhǔn)2591－N019進(jìn)行加工，采用GWT304型高溫蠕變／持久試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行蠕變性能測(cè)試，試驗(yàn)機(jī)加載方式為砝碼式，溫度精度為±2 ℃，試 驗(yàn) 條 件 為850 ℃，441 MPa 和950 ℃，250 MPa。采用JEM－2100F 型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（TEM）和QUANTA600型掃描電鏡（SEM）進(jìn)行組織觀察與分析。

表1 試驗(yàn)用合金的名義化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Nominal chemical composition of test alloys（mass） %

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鉭含量對(duì)顯微組織的影響

由圖1 可以看出，隨著鉭含量的增加，合金中γ′相的數(shù)量增多，同時(shí)其形狀由圓形向方形轉(zhuǎn)變。γ′相的數(shù)量與合金中γ′相的形成元素鉭有關(guān)，鉭元素的含量越多，越能促進(jìn)γ′相的形成，故而其數(shù)量也就越多［7］。γ′相的形狀與合金的錯(cuò)配度有關(guān)，合金負(fù)的錯(cuò)配度增大，γ′相的形狀逐漸向方形轉(zhuǎn)化［8］；隨著鉭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%增加到10%，合金的錯(cuò)配度由－0.12%降低到－0.31%［9］，因此，γ′相的形狀由圓形逐漸向方形轉(zhuǎn)變。

2.2 不同蠕變條件下鉭對(duì)蠕變性能及機(jī)制的影響

2.2.1 850 ℃，441 MPa條件下

圖1 熱處理后試驗(yàn)合金（001）方向的顯微組織Fig.1 Microstructure of test alloys along（001）direction after heat treatment：（a）S1，（b）S2and（c）S3alloy

由 圖2可以看出，在850 ℃，441 MPa條件下，三種合金的蠕變壽命相差較大，S1，S2和S3合金的蠕變斷裂壽命分別為98，113，643h；S1，S2合金的蠕變速率較大，幾乎沒(méi)有穩(wěn)態(tài)蠕變階段，而鉭含量較高的S3合金不但蠕變斷裂壽命較長(zhǎng)，而且還有較長(zhǎng)的穩(wěn)態(tài)蠕變階段。

由圖3可以看出，S1合金中γ基體和γ′相中都有大量位錯(cuò)存在，而且位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的方向性較強(qiáng)，運(yùn)動(dòng)方向基本一致，這表明S1合金在蠕變斷裂時(shí)，大量滑移系已開(kāi)動(dòng)，除了在基體中運(yùn)動(dòng)的位錯(cuò)外，還有大量位錯(cuò)切入γ′相中，導(dǎo)致合金變形過(guò)快，蠕變壽命較短。S2合金在蠕變斷裂時(shí)，大量位錯(cuò)以層錯(cuò)的形式切割γ′相，如圖中的白色箭頭所示，同時(shí)，也有少量位錯(cuò)以攀移的形式通過(guò)γ′相，如圖中的黑色箭頭。同S1合金中的位錯(cuò)相比，S2合金γ′相中的位錯(cuò)數(shù)量明顯減少，這說(shuō)明S2 合金抵抗位錯(cuò)切割的能力增強(qiáng)了，因此蠕變速率有所減小。S3合金中的γ′相形成了互相連接的筏排結(jié)構(gòu)，γ基體變得狹窄，且在其中幾乎看不到位錯(cuò)，位錯(cuò)集中在γ／γ′的界面處，如圖中白色圓圈區(qū)域，多數(shù)γ／γ′界面保持完整的位錯(cuò)網(wǎng)；仔細(xì)觀察位錯(cuò)分布可以發(fā)現(xiàn)，在γ／γ′界面位錯(cuò)網(wǎng)保持完整的地方，沒(méi)有位錯(cuò)切割γ′相，只有在γ／γ′界面位錯(cuò)網(wǎng)遭到破壞的地方，位錯(cuò)才能分解，進(jìn)而以層錯(cuò)的形式切割γ′相。

圖2 試驗(yàn)合金在850 ℃，441MPa條件下的蠕變曲線Fig.2 Creep curves of test alloys under the condition of 850 ℃and 441MPa

圖3 試驗(yàn)合金在850 ℃，441MPa條件下蠕變斷裂后的TEM 形貌Fig.3 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 850 ℃and 441MPa

由此可見(jiàn)，試驗(yàn)合金在850℃，441MPa條件下蠕變后，γ′相的形貌和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)方式不同，低鉭含量的S1合金中γ′相為橢圓形，蠕變變形時(shí)有大量位錯(cuò)切割γ′相，高鉭含量的S3合金中γ／γ′界面上存在較為完整的位錯(cuò)網(wǎng)，少量位錯(cuò)以層錯(cuò)的方式切割γ′相。

2.2.2 950 ℃，250 MPa條件下

由圖4可以看出，在950 ℃，250 MPa條件下，S1合金的蠕變壽命為79h，斷裂時(shí)的蠕變應(yīng)變?yōu)?7%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段（蠕變第二階段）約為32.5h；S2合金的蠕變壽命為117h，斷裂時(shí)的蠕變應(yīng)變?yōu)?6%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段約為93.2h；S3合金的蠕變壽命為177h，斷裂時(shí)的蠕變應(yīng)變?yōu)?3%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段約為133.5h。蠕變曲線表明，隨著鉭含量的增加，合金的蠕變壽命延長(zhǎng)，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的時(shí)間也大幅度增長(zhǎng)。

圖4 試驗(yàn)合金在950 ℃，250MPa條件下的蠕變曲線Fig.4 Creep curves of test alloys under the condition of 950 ℃and 250MPa

由圖5 可 以 看 出，S1 合 金 在950 ℃，250 MPa條件下蠕變斷裂后，γ′相仍以橢圓形為主，在γ′相中分布著很多層錯(cuò)，γ基體中的位錯(cuò)很少，位錯(cuò)主要集中在γ′相中，這說(shuō)明S1合金的主要變形機(jī)制為位錯(cuò)以層錯(cuò)方式切割γ′相。S2合金蠕變斷裂后，γ基體中幾乎沒(méi)有位錯(cuò)，位錯(cuò)主要集中于γ′相中，大部分位錯(cuò)以層錯(cuò)的方式切割γ′相，同時(shí)還有部分位錯(cuò)以攀移方式通過(guò)γ′相，這說(shuō)明S2 合金的變形機(jī)制為位錯(cuò)以層錯(cuò)切割γ′相以及攀移的方式通過(guò)γ′相。S3合金蠕變斷裂后，γ′相形成了典型的筏排結(jié)構(gòu)，γ基體中的位錯(cuò)很少，且主要集中在γ／γ′界面處，γ／γ′界面處的位錯(cuò)網(wǎng)較為完整，部分位錯(cuò)在γ′上弓出，這說(shuō)明位錯(cuò)是以攀移的方式通過(guò)γ′相的。在γ′相中不存在反向疇界和層錯(cuò)，說(shuō)明位錯(cuò)不能切割S3合 金中的γ′相，S3合金在950℃，250MPa條件下的變形機(jī)制是位錯(cuò)以攀移的方式通過(guò)γ′相。

圖5 試驗(yàn)合金在950 ℃，250MPa條件下蠕變斷裂后的TEM 形貌Fig.5 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 950 ℃and 250MPa

在鎳基高溫合金中，變形通常開(kāi)始于γ基體內(nèi)，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到γ′相時(shí)，或切割γ′相，或以攀移方式通過(guò)γ′相。位錯(cuò)切割γ′相的機(jī)制主要有兩種：一種是基體中的兩個(gè)a／2［110］位錯(cuò)進(jìn)入γ′相，形成反向疇界；另一種是基體中a／2［110］位錯(cuò)在界面上分解，形成兩個(gè)不全位錯(cuò)，中間夾著內(nèi)稟堆垛層錯(cuò)，不全位錯(cuò)切入γ′相內(nèi)［10］。位錯(cuò)切割γ′相的形式取決于γ／γ′相界面的條件，從能量上講，a／2［110］位錯(cuò)夾著反向疇界的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)是有利的，但是基體位錯(cuò)必須在界面上堆積，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的臨界應(yīng)力時(shí)，推動(dòng)位錯(cuò)進(jìn)入γ′相［11］。

從S2合金蠕變后的位錯(cuò)分布來(lái)看，反向疇界和層錯(cuò)都產(chǎn)生于尺寸較大的γ′相內(nèi)，而在尺寸較小的γ′相處，位錯(cuò)以攀移的方式通過(guò)γ′相，這說(shuō)明γ′相的尺寸影響了γ′相的強(qiáng)度，進(jìn)而影響了位錯(cuò)通過(guò)γ′相的方式。

以上分析表明，在950℃，250MPa條件下蠕變時(shí)，S1合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)以層錯(cuò)的方式切割γ′相，S2合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)以層錯(cuò)和反向疇界的形式切割γ′相，并伴隨有部分位錯(cuò)以攀移的方式通過(guò)γ′相，S3合金的變形機(jī)制是位錯(cuò)完全以攀移的形式通過(guò)γ′相。鉭元素對(duì)合金蠕變變形機(jī)制有較大的影響，隨著鉭含量的增加，合金中γ′相的數(shù)量增多，且形狀由橢圓形向方形轉(zhuǎn)變，合金負(fù)的錯(cuò)配度增大，合金的變形機(jī)制由位錯(cuò)切割γ′相向以攀移的方式通過(guò)γ′相轉(zhuǎn)變。

3 結(jié)論

（1）合金中的鉭含量越高，蠕變壽命越長(zhǎng)，穩(wěn)態(tài)蠕變階段越長(zhǎng)，γ／γ′界面處的位錯(cuò)網(wǎng)越完整。

（2）隨鉭元素含量的增加，γ′相由橢圓形向方形轉(zhuǎn)變；850 ℃，441 MPa時(shí)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方式由多滑移或切入方式向以層錯(cuò)方式切割γ′相轉(zhuǎn)化，950 ℃，250 MPa時(shí)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方式由以層錯(cuò)方式切割γ′相向以攀移方式通過(guò)γ′相轉(zhuǎn)化。

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