喻利花，苑彩云，許俊華

（江蘇科技大學(xué) 江蘇省先進(jìn)焊接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 鎮(zhèn)江212003）

以TiN為代表的過(guò)渡族金屬氮化物（MeN）薄膜具有許多優(yōu)異的性能，例如，高硬度，良好的耐磨性能、耐腐蝕性能和高溫穩(wěn)定性［1－4］，被廣泛應(yīng)用于工模具等領(lǐng)域［5］。隨著干式切削和高速切削技術(shù)的發(fā)展，對(duì)高硬度和良好耐磨性薄膜的要求也不斷增加，為了滿足不斷增高的金屬加工技術(shù)的要求，人們開(kāi)始研究三元薄膜［6，7］。從 Veprek［8］等制備的 TiSiN 復(fù)合膜硬度（80～105GPa）超過(guò)金剛石薄膜硬度（70～90GPa）之后，Me－Si－N體系備受人們關(guān)注。大量研究結(jié)果表明，Si的加入可以有效阻止氮化物晶體長(zhǎng)大而形成納米晶復(fù)合膜，這是通過(guò)改變薄膜成分和微結(jié)構(gòu)來(lái)提高薄膜力學(xué)性能，如在 Ti－Si－N［9，10］，W－Si－N［11］等薄膜中都獲得了較高硬度。

NbN薄膜在超導(dǎo)微電子領(lǐng)域表現(xiàn)出卓越的性能（化學(xué)穩(wěn)定性，高的導(dǎo)電性和高熔點(diǎn)），并得到了廣泛的應(yīng)用［12］。Dong等［13］和王劍峰等［14］在 NbN 中加入Si元素制成的NbSiN三元薄膜也具有較高的硬度和彈性模量。然而，到目前為止，國(guó)內(nèi)外對(duì)NbSiN復(fù)合膜的摩擦磨損性能特別是高溫摩擦磨損性能報(bào)道還較少。本工作采用磁控濺射的方法，沉積得到一系列不同Si含量的NbSiN薄膜，并研究不同Si含量與薄膜的微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦磨損性能之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用JGP－450多靶磁控濺射設(shè)備制備不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜。磁控濺射儀由一個(gè)直流陰極（DC）和另兩個(gè)可獨(dú)立控制的射頻陰極（RF）濺射槍組成，分別安裝在水冷的靶支架上?；芘c靶之間的距離為76mm。在兩個(gè)射頻陰極上分別安裝Nb靶（純度為99.9%）和Si靶（純度為99.999%），濺射靶尺寸為φ75mm×5mm。所有樣品分別沉積在P型摻雜（100）取向的單晶硅片和經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼上，基底為單晶硅片的薄膜樣品用于薄膜微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能研究，基底為不銹鋼的薄膜樣品用于摩擦磨損性能研究。硅片和不銹鋼用去離子水、丙酮和無(wú)水乙醇超聲波各清洗10min，吹干后放入真空室。通過(guò)改變Si靶功率濺射獲得一系列不同Si含量的NbSiN納米晶復(fù)合薄膜。濺射時(shí)間2h，實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。

表1 NbSiN薄膜制備工藝參數(shù)Table 1 The technological parameters of NbSiN films preparing

樣品的結(jié)構(gòu)分析在XRD－6000型X射線衍射儀上進(jìn)行，采用CuKα線，30mA下操作，掠入射角為1°，掃描速率為4（°）／min。采用JSM－6480型掃描電子顯微鏡（SEM）采集磨痕形貌，采用SEM配套的能量色散譜儀（EDS）分析薄膜的成分。采用瑞士CSM納米壓痕劃痕儀測(cè)試薄膜的硬度，每個(gè)樣品測(cè)試9個(gè)點(diǎn)，取平均值。采用UMT－2型高溫摩擦磨損儀，摩擦形式為球－盤式圓周摩擦磨損，摩擦頭是直徑為9.38mm的Al2O3陶瓷摩擦頭，加載載荷為3N，摩擦速度為50r／min，摩擦?xí)r間為30min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 薄膜的成分和微結(jié)構(gòu)

表2為EDS成分分析得到的NbSiN薄膜中Si元素的原子分?jǐn)?shù)，這里Si原子分?jǐn)?shù)是指薄膜中Si／（Nb＋Si）原子比例。

表2 NbSiN薄膜的EDS成分Table 2 EDS of NbSiN composite films

圖1為不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜的XRD圖譜。由圖1分析可知，不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜都是δ－NbN面心立方結(jié)構(gòu)。Si含量為0時(shí)，即NbN薄膜，主要以（200）取向?yàn)橹?。加入少量Si后，NbSiN復(fù)合膜的NbN（111）晶面衍射峰減弱，NbN（200）晶面的衍射峰增強(qiáng)，仍呈NbN（200）擇優(yōu)取向；隨著Si含量的增加，復(fù)合膜的 NbN（111），（200）晶面衍射峰的強(qiáng)度逐漸減弱寬化，且呈向大角度偏移的趨勢(shì)，表明復(fù)合膜的晶格常數(shù)減小。這主要是因?yàn)镹bN晶格的Nb原子被加入的Si原子所取代，形成了置換固溶體，而Si原子的半徑小于Nb的原子半徑，這樣，在Si原子周圍造成了晶格畸變，使得點(diǎn)陣常數(shù)減小，在XRD圖譜上就表現(xiàn)為NbSiN復(fù)合膜的衍射峰向大角度偏移。當(dāng)Si含量達(dá)到24.31%（原子分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)，復(fù)合膜已經(jīng)呈現(xiàn)納米晶或非晶結(jié)構(gòu)［2，15］。

圖1 不同Si含量的NbSiN的XRD圖Fig.1 XRD pattern of NbSiN coatings with different Si contents

2.2 薄膜的力學(xué)性能

圖2為NbSiN復(fù)合膜的硬度隨Si含量增加的變化曲線。由圖2可知，NbN薄膜的硬度為23.6GPa。隨著Si的加入，NbSiN薄膜的硬度迅速增加，當(dāng)Si含量為20.29%時(shí)，硬度達(dá)到最大值32.1GPa。但是，隨著Si含量的進(jìn)一步增加，NbSiN復(fù)合膜的硬度有所下降，當(dāng)Si含量為24.31%時(shí)，硬度僅為22.4GPa。

為解釋硬度的增加，Veprek［16，17］等最早提出了非晶包裹納米晶的微結(jié)構(gòu)模型，他認(rèn)為非晶的Si3N4會(huì)阻礙位錯(cuò)的產(chǎn)生，并抑制微裂紋的增殖，同時(shí)，可以防止晶粒發(fā)生晶界滑移。Sandu［18］等通過(guò)對(duì)NbSiN納米復(fù)合膜進(jìn)行研究后提出了復(fù)合膜的形成模型：（1）Si原子置換NbN晶格中的Nb形成固溶體；（2）NbN晶界處形成SiNx層；（3）納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，并且認(rèn)為復(fù)合膜的致硬機(jī)理為固溶強(qiáng)化和納米復(fù)合致硬?？酌鞯龋?9］研究TiN／Si3N4納米復(fù)合膜時(shí)，采用納米多層膜TiN／Si3N4來(lái)模擬，他們認(rèn)為在納米晶復(fù)合膜中也存在與多層膜同樣的硬度對(duì)Si3N4層厚變化的敏感性。結(jié)合多層膜所展示的規(guī)律，可以認(rèn)為Si3N4界面相在厚度＜0.7nm時(shí)的晶體化也是復(fù)合膜產(chǎn)生高硬度的重要結(jié)構(gòu)因素，而其硬度隨Si含量微小增加而顯著降低的原因則同樣來(lái)自于Si3N4層因厚度微小增加由晶態(tài)向非晶態(tài)的轉(zhuǎn)變，以及由此引起的TiN和Si3N4共格界面的消失。

通過(guò)上述分析，硬度的變化可以解釋為，在低Si含量時(shí)，部分Si原子置換了NbN晶格中的Nb原子，形成NbSiN固溶體，使薄膜得到強(qiáng)化［20］。同時(shí)，Si的原子半徑小于Nb的原子半徑，結(jié)果在Si原子附近將產(chǎn)生晶格畸變，形成一個(gè)以Si原子為中心的彈性應(yīng)變場(chǎng)，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到Si原子附近時(shí)受到較大的阻力，使薄膜得到強(qiáng)化，硬度升高。但是隨著Si含量的進(jìn)一步增加，薄膜的力學(xué)性能又逐漸降低，主要是因?yàn)檫^(guò)多的Si原子摻入使得NbSiN復(fù)合膜逐漸向非晶態(tài)轉(zhuǎn)化［15，21］，這與圖1中NbSiN薄膜的XRD圖譜分析結(jié)果相吻合。

圖2 NbSiN復(fù)合膜硬度隨Si含量的變化曲線Fig.2 Hardness of NbSiN composite films

2.3 摩擦磨損性能

圖3是室溫下NbN和NbSiN薄膜經(jīng)過(guò)30min摩擦磨損得到的摩擦因數(shù)曲線。由圖3可以看出，NbN和NbSiN薄膜的摩擦磨損只有兩個(gè)階段，即磨合階段和穩(wěn)定階段，摩擦磨損結(jié)束后，薄膜沒(méi)有失效。NbN薄膜的摩擦因數(shù)最低為0.46，不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜的摩擦因數(shù)在0.60到0.68之間，起伏不大。NbN薄膜的前700s屬于磨合階段，摩擦因數(shù)曲線不穩(wěn)定呈上升趨勢(shì)；700s后進(jìn)入穩(wěn)定階段，摩擦因數(shù)曲線波動(dòng)不大；而NbSiN薄膜的磨合階段在前200s已經(jīng)結(jié)束，在200s之后，進(jìn)入穩(wěn)定階段，摩擦曲線較平滑，波動(dòng)不大。因此，在室溫時(shí)，Si的加入不會(huì)起到減磨的作用，但是會(huì)使摩擦磨損過(guò)程更加穩(wěn)定。

圖3 常溫時(shí)不同Si含量NbSiN薄膜的摩擦因數(shù)隨摩擦?xí)r間變化曲線Fig.3 Friction coefficient vs friction time of NbSiN coatings of different Si contents at RT

圖4 為不同Si含量的NbSiN薄膜分別在常溫和650℃時(shí)的平均摩擦因數(shù)。從圖4中可以看出，NbN薄膜的摩擦因數(shù)從常溫時(shí)的0.46增加至650℃時(shí)的0.57，NbSiN復(fù)合膜的摩擦因數(shù)從常溫時(shí)0.60到0.68之間降至650℃時(shí)的0.42到0.57之間。與室溫摩擦磨損結(jié)果相比，650℃時(shí)NbSiN復(fù)合膜的平均摩擦因數(shù)略低，這與文獻(xiàn)［22，23］相一致。同時(shí)，在650℃時(shí)，NbSiN復(fù)合膜的平均摩擦因數(shù)隨著Si含量的增加而降低。當(dāng)Si含量為9.87%時(shí)，平均摩擦因數(shù)為0.56，當(dāng)Si含量增加至24.31%時(shí)，平均摩擦因數(shù)降至最低0.42。

圖4 不同Si含量的NbSiN薄膜在常溫和650℃時(shí)平均摩擦因數(shù)曲線Fig.4 Average friction coefficient of NbSiN coatings with different Si contents at RT and 650℃

圖5為Si含量為12.24%的NbSiN復(fù)合膜在650℃時(shí)的磨痕能譜分析。由圖5可見(jiàn)，O元素的含量高達(dá)38.24%，說(shuō)明在650℃摩擦過(guò)程中，磨痕中產(chǎn)生了大量的氧化物。Fe元素主要是由于高溫下原子本身的擴(kuò)散作用和黏著磨損所致。

圖5 Si含量為12.24%的NbSiN復(fù)合膜650℃磨痕能譜分析Fig.5 EDS analysis of the worn surfaces of NbSiN composite films with 12.24%Si contents at 650℃

圖6為650℃不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜摩擦30min后的磨痕SEM圖像。圖6（a）中薄膜磨痕較寬，磨痕表面有很多磨屑，磨損比較嚴(yán)重；圖6（b）中磨痕變窄，磨屑數(shù)量減少片層變大，但是存在大量的犁溝；圖5（c）中磨痕極窄且變淺，犁溝減少但存在大片層狀的磨屑。NbSiN復(fù)合膜在高溫摩擦過(guò)程中發(fā)生氧化，在磨痕內(nèi)生成了氧化物膜層，由于膜層表面具有一定的粗糙度，在摩擦過(guò)程中，當(dāng)摩擦副發(fā)生相對(duì)位移時(shí)，凸起部分就會(huì)受到非常大的壓力，因?yàn)檠趸锬泳哂幸欢ǖ拇嘈?，在較大的壓力下易被碾碎，從而剝落形成白色磨屑。失去了氧化物膜層的保護(hù)以后，新露出的NbSiN薄膜組織遇到大氣后繼續(xù)被氧化，在后續(xù)的摩擦過(guò)程中又被碾碎磨去［24］，從而使得薄膜逐漸被磨損。通過(guò)以上分析認(rèn)為，在650℃高溫下薄膜的磨損機(jī)制以氧化磨損和黏著磨損為主。

圖6 650℃時(shí)不同Si含量的 NbSiN復(fù)合膜的磨痕SEM 圖像 （a）12.24%；（b）20.29%；（c）24.31%Fig.6 SEM graphics of different Si contents of NbSiN coatings at 650℃ （a）12.24%；（b）20.29%；（c）24.31%

由圖4和圖6可見(jiàn)，在650℃時(shí)，NbSiN復(fù)合膜的平均摩擦因數(shù)低于室溫時(shí)平均摩擦因數(shù)，且隨著Si含量的增加，復(fù)合膜的摩擦因數(shù)逐漸降低，摩擦磨損性能逐漸增強(qiáng)。馬青松等［25］研究了Ti－Si－N薄膜的摩擦磨損性能，并認(rèn)為高溫下摩擦因數(shù)降低歸因于高溫下氧化膜的潤(rùn)滑作用。分析認(rèn)為，650℃的高溫摩擦因數(shù)低于常溫時(shí)的摩擦因數(shù)，可能是由于高溫時(shí)薄膜發(fā)生氧化，生成具有潤(rùn)滑作用的氧化物膜層；而650℃時(shí)，摩擦因數(shù)隨Si含量的增加而減小，則是由于薄膜中Si的含量增加使摩擦過(guò)程中生成的具有潤(rùn)滑作用的氧化物增多所致。

3 結(jié)論

（1）采用磁控濺射法制備的不同Si含量的NbSiN復(fù)合膜中，只存在面心立方NbN結(jié)構(gòu)，且呈（200）面擇優(yōu)取向。隨著Si含量的增加，復(fù)合膜的衍射峰都逐漸減弱并寬化。

（2）隨著少量Si加入，薄膜的力學(xué)性能得到改善。在Si含量為20.29%時(shí)，NbSiN復(fù)合膜的硬度達(dá)到最大值32.1GPa；隨著Si含量的進(jìn)一步增加，NbSiN復(fù)合膜逐漸向納米晶和非晶態(tài)轉(zhuǎn)化，硬度逐漸降低。

（3）室溫和高溫摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在室溫時(shí)，Si的加入沒(méi)有減磨作用，但是可以使摩擦磨損過(guò)程更加穩(wěn)定；650℃時(shí)，NbSiN復(fù)合膜隨Si含量的增加，摩擦因數(shù)逐漸減小，耐磨性能逐漸提高。650℃時(shí)的平均摩擦因數(shù)低于室溫時(shí)的平均摩擦因數(shù)與高溫摩擦過(guò)程中生成氧化物有關(guān)。

［1］ 張廣安，王立平，劉千喜，等.CrN基復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)及摩擦磨損性能研究［J］.摩擦學(xué)學(xué)報(bào)，2011，31（2）：181－186.ZHANG Guang－an，WANG Li－ping，LIU Qian－xi，et al.The structure and wear properties of high performance CrN－based ternary films［J］.Tribology，2011，31（2）：181－186.

［2］ 靳樹(shù)強(qiáng)，董松濤，尤建飛，等.Zr－Al－N及Zr－Al－Si－N復(fù)合膜的微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能［J］.金屬熱處理，2009，34（10）：12－15.JIN Shu－qiang，DONG Song－tao，YOU Jian－fei，et al.Microstructure and mechanical properties of Zr－Al－N and Zr－Al－Si－N composite films［J］.Heat Treatment of Metals，2009，34（10）：12－15.

［3］ DENG J X，LIU J H，ZHAO J L.Wear mechanisms of PVD ZrN coated tools in machining［J］.International Journal of Refractory Metals and Hard Materials，2008，26（3）：164－172.

［4］ 黑立富，徐俊波，陳良賢，等.非對(duì)稱雙極脈沖反應(yīng)磁控濺射制備TiN／NbN多層膜［J］.材料工程，2012，（7）：92－96.HEI Li－fu，XU Jun－bo，CHEN Liang－xian，et al.TiN／NbN multilayers prepared by asymmetrical bipolarpulsed reactive magnetron sputtering［J］.Journal of Materials Engineering，2012，（7）：92－96.

［5］ 梅永輝，董松濤，熊寧，等.Al元素對(duì)Zr－Si－N復(fù)合膜的微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響［J］.金屬熱處理，2009，34（11）：1－4.MEI Yong－h(huán)ui，DONG Song－tao，XIONG Ning，et al.Effect of Al element on microstructure and mechanical properties of Zr－Si－N composite films［J］.Heat Treatment of Metals，2009，34（11）：1－4.

［6］ 葛云科，顧曉波，喻利花，等.（Zr，Al）N薄膜的微結(jié)構(gòu)及性能研究［J］.材料開(kāi)發(fā)與應(yīng)用，2008，23（1）：21－25.GE Yun－ke，GU Xiao－bo，YU Li－h(huán)ua，et al.Research on microstructure and properties of（Zr，Al）N film［J］.Development and Application of Materials，2008，23（1）：21－25.

［7］ KLOSTERMANN H，F(xiàn)IETZKE F，LABITZKE R，et al.Zr－Nb－N hard coatings deposited by high power pulsed sputtering using different pulse modes［J］.Surface and Coatings Technology，2009，204（11）：1076－1080.

［8］ VEPREK S，NIEDERFOHER A，MOTO K，et al.Composition，nanostructure and origin of the ultrahardness in nc－TiN／α－Si3N4／a－and nc－TiSi2nanocomposites with HV＝80to≥105GPa［J］.Surface and Coatings Technology，2000，133－134：152－159.

［9］ DING X Z，ZENG X T，LIU Y C，et al.Structure and mechanical properties of Ti－Si－N films deposited by combined DC／RF reactive unbalance magnetron sputtering［J］.J Vac Sci Technol A，2004，22（6）：2351－2355.

［10］ RIBEIRO E，REBOUTA L，GARVALHO S，et al.Characterization of hard DC－sputterred Si－based TiN coatings：The effect of composition and ion bombardment［J］.Surface and Coatings Technology，2004，188－189：351－357.

［11］ FU T，ZHOU Z F，LI K Y，et al.Characterization of sputter deposited W－Si－N coatings based on alpha－W structure［J］.Materials Letters，2005，59（6）：618－623.

［12］ 韓增虎，胡曉萍，田家萬(wàn)，等.N2分壓對(duì)磁控濺射NbN薄膜微結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響［J］.上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，38（1）：120－124.HAN Zeng－h(huán)u，HU Xiao－pin，TIAN Jia－wan，et al.Effect of N2partial pressure on the microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered NbN thin films ［J］.Journal of Shanghai Jiaotong University，2004，38（1）：120－124.

［13］ DONG Yun－Shan，LIU Yan，DAI Jia－wei，et al.Superhard Nb－Si－N composite films synthesized by reactive magnetron sputtering［J］.Applied Surface Science，2007，201（26）：4096－4934.

［14］ 王劍鋒，宋忠孝，徐可為，等.磁控濺射氮分壓對(duì)Nb－Si－N薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2006，35（6）：978－981.WANG Jian－feng，SONG Zhong－xiao，XU Ke－wei，et al.Effect of N2partial pressure on the microstructure and properties of magnetron sputtered Nb－Si－N thin film ［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2006，35（6）：978－981.

［15］ 喻利花，薛安俊，董松濤，等.Si含量對(duì)Ti－Al－Si－N薄膜微結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2010，31（7）：140－145.YU Li－h(huán)ua，XUE An－jun，DONG Song－tao，et al.Influence of Si content on microstructure and mechanical property of Ti－Al－Si－N films［J］.Transactions of Materials and Heat Treatment，2010，31（7）：140－145.

［16］ VEPREK S，REIPRICH S.A concept for the design of novel superhard coatings［J］.Thin Solid Films，1995，268（122）：64－71.

［17］ VEPREK S.Conventional and new approaches towards the design of novel superhard materials ［J］.Surface and Coatings Technology，1997，97（1）：15－21.

［18］ SANDU C S，BENKAHOUL M，SANJINES R，et al.Model for the evolution of Nb－Si－N thin films as a function of Si content relating the nanostructure to electrical and mechanical properties［J］.Surface and Coatings Technology，2006，201（6）：2897－2903.

［19］ 孔明，趙文濟(jì)，烏曉燕，等.TiN／Si3N4納米晶復(fù)合膜的微結(jié)構(gòu)和強(qiáng)化機(jī)制［J］.無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)，2007，22（3）：539－544.KONG Ming，ZHAO Wen－ji，WU Xiao－yan，et al.Microstructure and mechanical properties of TiN／Si3N4nanocomposite films［J］.Journal of Inorganic Materials，2007，22（3）：539－544.

［20］ PELISSON A，PARLINSKA－WOJTAN M，HUG H J，et al.Microstructure and mechanical properties of Al－Si－N transparent hard coatings deposited by magnetron sputtering［J］.Surface and Coatings Technology，2007，202（15）：884－889.

［21］ 董松濤，喻利花，董師潤(rùn)，等.磁控共濺射制備鋯－硅－氮復(fù)合薄膜的顯微組織與性能［J］.機(jī)械工程材料，2008，32（9）：54－58.DONG Song－tao，YU Li－h(huán)ua，DONG Shi－run，et al.Microstructure and properties of Zr－Si－N composite films prepared by reactive magnetron co－sputtering［J］.Materials for Mechanical Engineering，2008，32（9）：54－58.

［22］ 牛新平，王昕，馬勝利，等.磁控濺射制備Ti－Si－N納米薄膜的摩擦磨損性能［J］.稀有材料與工程，2005，34（12）：1882－1885.NIU Xin－ping，WANG Xin，MA Sheng－li，et al.Tribological characterization of Ti－Si－N nano films prepared by reactive magnetic sputtering［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2005，34（12）：1882－1885.

［23］ 馬大衍，馬勝利，徐可為，等.反應(yīng)磁控濺射制備 Ti－Si－N薄膜的摩擦磨損性能［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2004，14（8）：1308－1312.MA Da－yan，MA Sheng－li，XU Ke－wei，et al.Tribological behavior of Ti－Si－N coatings prepared by magnetron sputtering reactive deposition［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2004，14（8）：1308－1312.

［24］ 陶慶，孫智，李興會(huì).TiN、AlN薄膜的摩擦磨損和抗高溫氧化性能及機(jī)制［J］.熱處理，2007，22（5）：30－33.TAO Qing，SUN Zhi，LI Xing－h(huán)ui.Friction－wear characteristics and high temperature oxidation－resistance and mechanism of TiN and AlN coatings［J］.Heat Treatment，2007，22（5）：30－33.

［25］ 馬青松，馬勝利，徐可為，等.磁控濺射和脈沖直流化學(xué)氣相沉積Ti－Si－N薄膜摩擦磨損性能對(duì)比研究［J］.摩擦學(xué)學(xué)報(bào)，2004，24（5）：415－419.MA Qing－song，MA Sheng－li，XU Ke－wei，et al.Comparison of tribological behaviors of Ti－Si－N coatings prepared by magnetically controlled sputtering and pulsed chemical vapor deposition［J］.Tribology，2004，24（5）：415－419.