陳登美，崔紅梅，黃紹潔

(1.貴州省環(huán)境科學(xué)研究設(shè)計院， 貴陽 550081;2.東北石油大學(xué)土木建筑工程學(xué)院， 黑龍江 大慶 163002)

土地處理法是采用土壤作為填充介質(zhì)的一種污水處理法，由于其管理簡單、投資較少、運行費用較低、出水水質(zhì)好等優(yōu)點而被廣泛采用。然而，在實際工作中發(fā)現(xiàn)，由于系統(tǒng)中的填料——土壤呈現(xiàn)不同的狀況，出水中有時會含有較高的膠體物質(zhì)，有時可能還有某些金屬元素，會大大影響鈉氏試劑比色法測定氨氮，例如形成較濃的絮狀沉淀，使測定結(jié)果偏低或無法比色;有些金屬化合物的顏色也會干擾測定結(jié)果。因此，實驗利用離子選擇電極法和常用的納氏試劑比色法進行比較實驗和t檢驗，探討采用離子選擇電極法測定土地處理中氨氮的可行性。

1 材料和方法

1.1 材料

NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液:用分析純的NH4Cl經(jīng)烘干后按需求配置，1 000 mg/L;離子強度緩沖溶液:用分析純Al2(SO4)3·18H2O配置，0.9 mol/L;試劑配制與稀釋水樣所用水均為無氨水。

1.2 儀器

UV－1601分光光度計:(上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn));SG8－ELK便攜式離子計(梅特勒－托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn));Intelli CAL氨離子選擇性電極(蘇州佳益騰自動化科技有限公司)。

1.3 實驗方法

分別用納氏試劑比色法[1]和電極法測定土地處理進水和出水的氨氮，并做加標(biāo)回收實驗，計算回收率及t檢驗，檢驗兩種方法結(jié)果有無顯著性差異。

電極法測定方法:配制不同氨氮濃度的NH4Cl溶液，分別吸取50 ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 ml的燒杯中，各加入1 ml濃度為0.9 mol/L的 Al2(SO4)3溶液，在攪拌下用電極測定溶液中氨氮濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 實驗室測定

分別用兩種方法檢測已知濃度NH4Cl溶液，其結(jié)果如表1。

表1 比色法和電極法測定檢準(zhǔn)溶液中氨氮 mg/L

將理論濃度和納氏試劑比色法測定濃度、離子選擇電極法測定濃度用統(tǒng)計軟件SPSS進行交叉t檢驗，95%的置信水平下的檢測結(jié)果見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定值t檢驗

由表2可看出，配對樣本t檢驗的統(tǒng)計量分別為:0.863、0.860、1.274，所對應(yīng)的 P 值分別是0.416、0.418、0.243，均大于 0.05，說明用比色法和離子選擇電極法所獲得的檢測濃度與理論濃度均無顯著性差別，比色法和電極法的檢測結(jié)果也無顯著性差別，即用電極法與比色法均可以較準(zhǔn)確的檢測溶液中氨氮的濃度。

2.2 土地處理系統(tǒng)進水、出水氨氮測定

分別用兩種方法對土地處理的進水和出水進行檢測，測定結(jié)果如表3。

表3 比色法和電極法測定水樣中氨氮 mg/L

對表3中的實驗數(shù)據(jù)進行t檢驗，檢驗結(jié)果如表4。

表4 水樣測定值t檢驗結(jié)果

從表4可看出，兩種方法所檢測的結(jié)果從統(tǒng)計學(xué)上判別沒有顯著性差異，其加標(biāo)回收率納氏試劑比色法為95.8%，離子選擇電極為99.47% 。

3 結(jié)論

采用電極法測定土地處理中的進出水與納氏試劑比色法的測定結(jié)果在統(tǒng)計學(xué)上沒有顯著性差異，能很好的反映進出水中的氨氮濃度。納氏試劑比色法受水的混濁度、金屬離子、有機物等微量元素的干擾[2]，且檢測范圍為:0.025 ～2 mg/L ，需要對一些水樣進行稀釋后才能測定。離子選擇電極法不受混濁度的影響，檢測范圍為:0.1～5 000 mg/L，樣本不需處理，土地處理系統(tǒng)中進出水氨氮含量都在檢測范圍內(nèi)，減少了因檢測范圍限制而稀釋的繁瑣步驟及因稀釋所帶來的誤差，操作簡單快速，是一種理想的檢測方法。同時，非常適合現(xiàn)場測定，便于實時監(jiān)測。

由于電極法測氨氮僅需加入1 ml、0.9 mol/L的Al2(SO4)3作為離子選擇液，因此在操作中應(yīng)準(zhǔn)確;電極在使用前需活化，并恢復(fù)到特定空白的電壓范圍，這是保證準(zhǔn)確測量的關(guān)鍵步驟;測定過程中測定順序應(yīng)從低濃度到高濃度，測完高濃度的樣品再測低濃度樣品時需將電極恢復(fù)到空白電壓范圍[3];在測某些高濃度廢水時，如電壓值不容易穩(wěn)定時可將水樣稀釋后再進行測定;一般認(rèn)為可能影響電極法測量準(zhǔn)確性的因素有:水樣溫度，水樣中存在的易于與氨絡(luò)合的 Ag+、Hg+、Cu2+等[4]，因此待測水樣和標(biāo)準(zhǔn)水樣應(yīng)在同一溫度條件下進行測定，而含Ag+、Hg+、Cu2+的污水不能用電極法測氨氮。

[1]國家環(huán)保總局編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第四版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2]星成霞，龔麗華，趙靜.電極法測定水中氨氮影響因素分析[J].熱能基礎(chǔ)研究，2009，12(38):37.

[3]夏曉萍.離子選擇電極法測定水中氟化物的研究和探討[J].重慶環(huán)境科學(xué)，2003，25(9):72.

[4]盧金鎖，黃延林，黃宏大，等.氨氮在線監(jiān)測儀的干擾因素和穩(wěn)定性分析 [J].工業(yè)水處理，2006，26(5):69.