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        AZ31鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜制備及性能研究

        2013-09-26 02:02:48姚穎悟劉偉星趙春梅
        電鍍與精飾 2013年7期
        關(guān)鍵詞:鉬酸極化曲線開路

        周 游,姚穎悟,吳 鋒,劉偉星,趙春梅

        (1.河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院電化學(xué)表面技術(shù)研究室,天津 300130;2.銅陵豐山三佳微電子有限公司,安徽 銅陵 244000;3.機(jī)械工業(yè)第三設(shè)計(jì)研究院,重慶 400039;4.河北工業(yè)大學(xué) 建筑與藝術(shù)設(shè)計(jì)學(xué)院,天津 300401)

        引 言

        鎂是最輕的金屬材料之一,具有輕質(zhì)耐用、比強(qiáng)度高、切削加工性和電磁屏蔽性好及收率高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于航空航天、汽車制造和電子工業(yè)等領(lǐng)域[1-2]。但鎂具有高的化學(xué)活性,極易被腐蝕,從而影響其表面形貌和力學(xué)性能,制約了鎂合金材料工業(yè)應(yīng)用和推廣。通過各種表面處理技術(shù)來控制鎂合金的腐蝕,是當(dāng)前重要的研究課題。

        鎂合金的表面處理方法很多,其中化學(xué)轉(zhuǎn)化法能耗少、成本低廉、容易操作及仿形能力強(qiáng),同時(shí)化學(xué)轉(zhuǎn)化膜可以提高后續(xù)涂層的結(jié)合強(qiáng)度。為了順應(yīng)環(huán)境保護(hù),可持續(xù)發(fā)展的主旋律,鎂合金無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的研究備受關(guān)注。目前無鉻轉(zhuǎn)化膜主要包括磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜、錫酸鹽轉(zhuǎn)化膜、鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜、高錳酸鹽轉(zhuǎn)化膜、稀土金屬鹽轉(zhuǎn)化膜和植酸轉(zhuǎn)化膜等類型[3]。鉬酸鹽的毒性很低,而且可以在較高溫度下抑制腐蝕[4],有望代替鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜。本實(shí)驗(yàn)在AZ31鎂合金基體上制備鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜,對其微觀形貌、組成成分和耐蝕性進(jìn)行研究。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        基體材料為 AZ31壓鑄鎂合金,試樣尺寸為10mm×10mm×1mm。

        1.2 工藝流程

        鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化處理的工藝流程為:砂紙打磨→自來水洗→去離子水洗→堿洗→自來水洗→酸洗→自來水洗→去離子水洗→鉬酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理→自來水洗→吹干→置于干燥的封裝帶。

        1.3 工藝參數(shù)

        堿洗溶液組成及操作條件為:45g/L氫氧化鈉,10g/L 磷酸鈉,θ為65℃,t為15~20min。

        酸洗溶液組成及操作條件為:85%磷酸,室溫,t為30s。

        鉬酸鹽轉(zhuǎn)化溶液組成及操作條件為:15~25 g/L鉬酸鈉,2 ~5g/L 氟化鈉,pH 為 3.0 ~4.0,θ為45~55℃,t為10~15min。

        1.4 表征方法

        采用Philips XL30W/TMP型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面形貌,加速U為20kV。

        采用CHI604D電化學(xué)工作站(上海辰華)進(jìn)行極化曲線和交流阻抗測試。輔助電極為鉑電極,研究電極為試片,測試A為1cm2,參比電極為飽和甘汞電極,測試溶液為5%NaCl溶液。極化曲線電勢掃描范圍為 -1.8 ~ -0.5V,掃描速度為0.5mV/s;交流阻抗測試頻率范圍為100kHz~0.1mHz,振幅為5mV。

        采用X-射線粉末衍射儀(XRD)(德國BRUKER公司)進(jìn)行晶相結(jié)構(gòu)分析,掃描范圍為10°~90°,掃描速度為5°/min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 轉(zhuǎn)化膜的形貌和成分

        1)轉(zhuǎn)化膜的形貌。鎂合金轉(zhuǎn)化膜的表面形貌如圖1所示。由圖1可以看到,AZ31鎂合金在鉬酸鹽轉(zhuǎn)化液中得到轉(zhuǎn)化膜的微觀表面是由大小不均勻的球狀顆粒組成,還有龜裂的細(xì)紋,裂紋有可能是轉(zhuǎn)化烘干后導(dǎo)致,也可能是在轉(zhuǎn)化過程中形成的。細(xì)紋較少且微小,說明轉(zhuǎn)化膜層與基體結(jié)合良好,基本覆蓋住了基體,對基體起到保護(hù)作用。

        圖1 鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜的SEM照片

        2)轉(zhuǎn)化膜的成分。鎂合金基體及鎂合金表面鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜X-射線衍射譜圖見圖2。與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF22004對照可知,鎂合金表面鉬酸鹽的主要成分及峰的位置是:MoO2為36.696和57.455;MoO3為63.145、68.753 和 72.587;MoO(OH)2為 63.145 和68.753。

        圖2 鎂合金及鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜的XRD譜圖

        2.2 轉(zhuǎn)化膜的電化學(xué)行為測試

        1)開路電位測試。鎂合金基體和鎂合金轉(zhuǎn)化膜在5%NaCl溶液中開路電位的變化見圖3。

        圖3 開路電位的變化

        開路電位的變化可以反映試樣在浸泡過程中化學(xué)穩(wěn)定性和腐蝕過程[5]。由圖3中的曲線a可以看出,鎂合金基體開路電位的初始值為-1.66V,浸泡8~9min后,電位穩(wěn)定在-1.61V左右。而鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面(曲線b)的開路電位,由最初值-1.31V快速下降至-1.55V直至穩(wěn)定。開路電位越正,表明鎂合金表面腐蝕難度越大。鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面與鎂合金基體表面相比,開路電位正移0.06V左右。

        2)極化曲線測試。鎂合金基體和鎂合金轉(zhuǎn)化膜在5%NaCl溶液中極化曲線見圖4,極化曲線擬合的數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。

        圖4 極化曲線

        表1 極化曲線擬合結(jié)果

        綜合圖4和表1可以看出,鎂合金基體樣品的腐蝕電位為-1.550V;經(jīng)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化處理后,陽極極化電位升高,腐蝕電位在-1.422V。成膜試樣的腐蝕電位正移0.128V,腐蝕電流密度下降了一個(gè)數(shù)量級,說明轉(zhuǎn)化膜層有效地提高了鎂合金的耐蝕性。

        3)交流阻抗譜圖。圖5為鎂合金基體和鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜在5%NaCl溶液中的交流阻抗譜圖,圖6為擬合等效電路。

        圖5 交流阻抗譜圖

        圖6 等效電路圖

        綜合圖6和表2可以看出,鎂合金基體樣品的腐蝕電位為-1.550V左右;由于曲線a存在明顯的感抗弧,用圖6(a)有感抗元件的等效電路來擬合,曲線b不存在感抗,則用圖6(b)來進(jìn)行擬合。從圖5可以直觀的看出,經(jīng)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化的鎂合金容抗弧遠(yuǎn)大于基體的容抗弧。經(jīng)擬合計(jì)算,與鎂合金基體相比,經(jīng)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化后的基體的 CPE值減小,由38.61 μF 下降到 8.855μF;而轉(zhuǎn)化后的鎂合金表面的Rt值與基體相比升高,由185.5Ω 升高到457.9 Ω。表明電荷傳遞電阻增大,鎂合金腐蝕受到的抑制作用增大,所以鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜可有效保護(hù)基體。

        3 結(jié)論

        1)經(jīng)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化液處理的AZ31鎂合金表面形成的轉(zhuǎn)化膜呈黃棕色,掃描電鏡下觀察膜層呈球型網(wǎng)狀裂紋結(jié)構(gòu),覆蓋基體良好。

        2)電化學(xué)測試表明,5%NaCl溶液中AZ31鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜試樣的腐蝕電位比基體的腐蝕電位正移0.128V,開路電位正移0.06V,容抗也大大提高,電化學(xué)性能得到明顯改善,耐蝕性能提高。

        3)鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜層主要由 MoO2、MoO3和MoO(OH)2組成,膜層能有效阻止腐蝕離子進(jìn)入金屬表面,抑制了鎂合金基體的腐蝕。

        [1]許振明,徐孝勉.鋁和鎂的表面處理[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,2005:78-84.

        [2]許越,陳湘,呂祖舜,等.鎂合金表面的腐蝕特性及其防護(hù)技術(shù)[J].哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,33(6):753-757.

        [3]趙強(qiáng),周婉秋,士威,等.鎂合金無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的研究進(jìn)展[J].電鍍與精飾,2010,32(8):30-33.

        [4]葉文玉.水處理化學(xué)品[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002:164.

        [5]楊黎暉,李峻青,于湘,等.AZ31鎂合金鉬酸鹽轉(zhuǎn)化膜[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2008,18(7):1211-1215.

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