趙磊，鄧瑩，孫艷濤

（1.四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000；2.北華大學(xué)藥學(xué)院，吉林 吉林 132013；3.吉林師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，吉林 四平 136000）

GC測(cè)定久強(qiáng)腦立清中薄荷腦含量

趙磊1，鄧瑩2，孫艷濤3*

（1.四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000；2.北華大學(xué)藥學(xué)院，吉林 吉林 132013；3.吉林師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，吉林 四平 136000）

目的：建立久強(qiáng)腦立清中薄荷腦的含量測(cè)定方法。方法：采用GC法，用PEG-20M 10％涂布濃度色譜柱，載氣：氮?dú)?，檢測(cè)器：FID。結(jié)果：薄荷腦回歸方程為Y＝32.10X＋45.30，r＝0.999 7。薄荷腦在0.020 24～1.012mg·mL-1具有良好的線性關(guān)系。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，靈敏度高，可用于久強(qiáng)腦立清中薄荷腦的含量測(cè)定。

久強(qiáng)腦立清；薄荷腦；氣相色譜；含量測(cè)定

久強(qiáng)腦立清是由磁石、赭石、牛膝、清半夏、酒曲、酒曲（炒）、薄荷腦、冰片、豬膽粉、朱砂10味藥組成。收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑》第二十冊(cè)，具有清熱平肝，降逆止痛功能。用于肝熱上升引起的頭痛腦脹，眩暈耳鳴，煩燥易怒，失眠多夢(mèng)，高血壓癥［1］。薄荷腦為方中主要成分，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)該藥含量測(cè)定方法。為了有效控制該產(chǎn)品質(zhì)量，本試驗(yàn)采用氣相色譜法測(cè)定久強(qiáng)腦立清中薄荷腦的含量，方法靈敏度高、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，為完善久強(qiáng)腦立清質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

氣相色譜儀：SHIMADZU GC-14C，F(xiàn)ID檢測(cè)器，浙大N-2000色譜軟件系統(tǒng)。AYH-300氫氣發(fā)生器（北京天雨澤科技有限公司）。

1.2 試藥

薄荷腦（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：0728-20005）；久強(qiáng)腦立清（北京同仁堂制藥有限公司，批號(hào)：1083108，1083109，1083110），陰性樣品自制；無(wú)水乙醇為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：填充柱PEG-20M 10％涂布3m×4mm，批號(hào)：2011023；流動(dòng)相：氮?dú)?；進(jìn)樣量：1μL；空氣壓縮機(jī)壓力為50 kPa，氫氣發(fā)生器壓力為60 kPa，氮?dú)鈮毫?10 kPa；檢測(cè)器：FID；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度220℃；色譜柱溫度170℃，理論板數(shù)按薄荷腦、龍腦計(jì)算應(yīng)不低于1 500。薄荷腦的分離度 ＞1.5，分離度良好［2］。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取薄荷腦對(duì)照品10mg，置10mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含薄荷腦1mg）。

2.3 供試品溶液的制備

取本品30丸，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中［5］，精密加入10mL無(wú)水乙醇，混勻，放置過(guò)夜，取上清液，用微孔濾膜過(guò)濾，即得。

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

以相同的處方比例，制得不含薄荷腦的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對(duì)照溶液［3］。

2.5 空白干擾試驗(yàn)

精密吸取無(wú)水乙醇溶劑、薄荷腦對(duì)照品溶液、供試品溶液及空白對(duì)照溶液各1μL，注入氣相色譜儀分析，結(jié)果證明空白對(duì)照無(wú)干擾，見(jiàn)圖1。

2.6 線性關(guān)系

取母液濃度為1.012mg·mL-1的薄荷腦對(duì)照品溶液，精密吸取0.1，0.5，1，3，5mL，分別置于5mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取1μL注入液相色譜儀分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得回歸方程為 Y＝32.10X＋45.30，r＝0.999 7。結(jié)果表明，薄荷腦在0.020 24～1.012mg·mL－1具有良好的線性關(guān)系。

圖1 久強(qiáng)腦立清及對(duì)照品GC圖

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一供試品溶液，按上述色譜條件每隔3h進(jìn)行測(cè)定，共計(jì)進(jìn)樣6次，測(cè)定其穩(wěn)定性。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，薄荷腦峰面積（A）的RSD＝0.7％，表明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 精密度試驗(yàn)

精密吸取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定其峰面積，計(jì)算RSD＝0.5％（n＝5），結(jié)果表明精密度良好。

2.9 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)的樣品5份，按“供試品溶液的制備”方法制備溶液并依法測(cè)定，結(jié)果薄荷腦含量的RSD＝1.1％（n＝5），表明重復(fù)性良好。

2.10 加樣回收率試驗(yàn)

取已知含量的樣品1.024 5g，加入對(duì)照品溶液，依法測(cè)定含量，計(jì)算回收率［4］，結(jié)果表明，本法具有良好的加樣回收率，見(jiàn)表1。

表1 薄荷腦加樣回收率試驗(yàn)

2.11 樣品含量測(cè)定

按供試品溶液項(xiàng)下制備方法和色譜條件對(duì)3批樣品進(jìn)行分析，計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

3 討論

供試品溶液制備中對(duì)提取方法進(jìn)行超聲法、浸漬過(guò)夜法進(jìn)行了比較，結(jié)果顯示差別不大，浸漬過(guò)夜提取方式易于過(guò)濾，故選用該方法。

色譜柱選擇時(shí)對(duì)比了PEG-20M 10％涂布3m×4mm與PEG-20M 10％涂布2m×4mm。發(fā)現(xiàn)3m×4mm分離度高，理論板數(shù)高，曾選用SE-30毛細(xì)管柱，分離度達(dá)不到要求。實(shí)驗(yàn)建立的氣相色譜法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，靈敏度高，可用于久強(qiáng)腦立清中薄荷腦的含量測(cè)定。

［1］衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑［S］.第二十冊(cè).北京：人民衛(wèi)生出版社，2002：15.

［2］王天亮，諸葛俊.氣相色譜法同時(shí)測(cè)定活絡(luò)酊中樟腦、薄荷腦的含量［J］.中成藥，2010，32（9）：1644-1646.

［3］閻正，劉鵬巖，張建申，等.氣相色譜法測(cè)定冠心膏中樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦的含量［J］.色譜，1998，（5）：411-413.

［4］伍乃英，葉崇義，董小平.氣相色譜法測(cè)定辛香止痛散中薄荷腦和冰片含量［J］.中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，1996，（3）：169-171.

［5］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典［S］.一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：136.

“十二五”末將建成食品藥品監(jiān)管六大信息平臺(tái)

日前，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局在官網(wǎng)上發(fā)布《關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)食品藥品監(jiān)管信息化建設(shè)的指導(dǎo)意見(jiàn)》，明確到“十二五”末，建成覆蓋藥品、醫(yī)療器械、保健食品、化妝品、餐飲食品監(jiān)管業(yè)務(wù)的行政執(zhí)法、信息監(jiān)測(cè)、應(yīng)急管理、公共服務(wù)、決策支持和內(nèi)部管理六大業(yè)務(wù)平臺(tái)。

根據(jù)《指導(dǎo)意見(jiàn)》，國(guó)家級(jí)監(jiān)管業(yè)務(wù)平臺(tái)將完善電子監(jiān)管應(yīng)用系統(tǒng)，拓展監(jiān)管、服務(wù)和輔助決策功能；完善食品藥品行政許可系統(tǒng)，規(guī)范行政審批、提高行政效能；建設(shè)藥品生產(chǎn)監(jiān)管平臺(tái)和藥品生產(chǎn)企業(yè)信息直報(bào)系統(tǒng)，強(qiáng)化藥品生產(chǎn)日常監(jiān)管；建立保健食品電子追溯系統(tǒng)，加強(qiáng)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)監(jiān)督、檢驗(yàn)、備案、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)與預(yù)警；建設(shè)醫(yī)療器械檢測(cè)機(jī)構(gòu)資格認(rèn)可管理系統(tǒng)和高風(fēng)險(xiǎn)醫(yī)療器械電子監(jiān)管系統(tǒng)；完善全國(guó)食品藥品產(chǎn)品（機(jī)構(gòu)）、企業(yè)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫(kù)和信用檔案數(shù)據(jù)庫(kù)建設(shè)，實(shí)現(xiàn)國(guó)家與省級(jí)業(yè)務(wù)平臺(tái)間的業(yè)務(wù)協(xié)同和信息共享。省級(jí)監(jiān)管業(yè)務(wù)平臺(tái)要建立健全行政區(qū)域內(nèi)食品藥品行政許可管理、日常監(jiān)管、應(yīng)急管理、稽查執(zhí)法、信用評(píng)定、廣告監(jiān)測(cè)等信息系統(tǒng)；建立健全食品藥品產(chǎn)品（機(jī)構(gòu)）、企業(yè)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫(kù)和誠(chéng)信數(shù)據(jù)庫(kù)，實(shí)現(xiàn)與國(guó)家、省及省級(jí)以下監(jiān)管業(yè)務(wù)平臺(tái)的業(yè)務(wù)協(xié)同和信息共享。

《指導(dǎo)意見(jiàn)》明確，將加強(qiáng)各級(jí)食品藥品監(jiān)管部門的政府網(wǎng)站建設(shè)，利用國(guó)家、省兩級(jí)數(shù)據(jù)中心和業(yè)務(wù)監(jiān)管平臺(tái)，拓寬公共服務(wù)渠道，豐富信息服務(wù)內(nèi)容，提升公共服務(wù)水平。

（信息來(lái)源：健康報(bào)）

Determ ination of?-M enthol in Jiuqiang Naoliqing by GC

ZHAO Lei1，DENG Ying2，SUN Yan-tao3*
（1.Siping Institute for Food and Drug Control，Siping 136000，China；2.Pharmacy College of Beihua University，Jilin 132013，China；3.College of Chemistry，Jilin Normal University，Siping 136000，China）

Objective：To establish an assay quality standard of Jiuqiang Naoliqing.M ethods：GCwas used to determinate the content of?-Menthol.Results：A good linearity was shown in the range of0.020 24～1.012mg·mL－1（r＝0.999 7）.Conclusion：The preparation is simple in preparation technique and good in stability.The method is simple，accurate，and can be used for the quality control of Jiuqiang Naoliqing.

Jiuqiang Naoliqing；?-Menthol；GC；Assay

2012-07-09）

*［通訊作者］孫艷濤，E-mail：1979yanzi＠163.com