楊旭敏，施國勇

（1.上海交通大學(xué)微電子學(xué)院，上海 200240；2.中芯國際集成電路制造（上海）有限公司，上海 201203）

1 引言

有效控制半導(dǎo)體制造工藝中的顆粒污染是一個長期的問題。本文從應(yīng)用角度出發(fā)，提供了一種可較好控制爐管APCVD二氧化硅工藝中顆粒污染的方法。

2 爐管二氧化硅工藝的顆粒污染問題分析

2.1 二氧化硅工藝介紹

二氧化硅制備工藝通常在等同常壓的條件下在反應(yīng)腔體內(nèi)通入反應(yīng)氣體氧氣和催化劑（H2，DCE）來生成二氧化硅，反應(yīng)溫度一般為920～1 150 ℃，見圖1。

圖1 TEL Alpha-8SE立式爐管示意圖

二氧化硅的工藝有三種方式：干氧氧化，濕氧氧化，催化劑氧化。

干氧氧化 Si（固體）+O2（氣體）→SiO2，此過程為干氧，無任何催化劑。

濕氧氧化是在干氧氧化的基礎(chǔ)上通入氫氣（H2），在點火裝置的作用下使氫氣和氧氣反應(yīng)生成水蒸汽，同時通入的氧氣過量在硅表面進行氧化反應(yīng)。它的優(yōu)點是具有比干氧氧化高得多的氧化速率。濕氧氧化具有較高速率的基本原理是，與氧相比水有更高的擴散系數(shù)和比氧大得多的溶解度（亨利常數(shù)）。但也存在缺點，即氧化層的密度較低。因此，濕氧的典型應(yīng)用是需要厚氧化層而且不承受任何重大電應(yīng)力的時候[1]。

催化劑氧化是在熱氧化的環(huán)境下通入干分子氧加少量（1%～3%）鹵素，最普遍的是氯[2]。使用這種混合氣體有幾種理由。大多數(shù)重金屬原子與Cl2反應(yīng)生成揮發(fā)性的（即氣態(tài)的）金屬氯化物。一般認為金屬污染物來源于加熱部件和氧化使用的熔融石英氣流管周圍的絕緣層，雜質(zhì)擴散穿過擴散爐壁并可能滲入正在生長的氧化層。氯有不斷清潔含有這些雜質(zhì)的環(huán)境氣體的功效。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在氯、氧氣中生長的氧化層不但雜質(zhì)少，而且與下面的硅之間的界面也更好。在O2、Cl2混合氣體中的氧化速率比在純氧中高。如果O2中的HCl的濃度達到3%，則線性速率系數(shù)將大一倍[3]。

因此，在半導(dǎo)體工藝中，二氧化硅的制備主要以DCE（二氯乙烯）為催化劑的氧化方式。

2.2 二氧化硅工藝中顆粒污染的分析

為了進一步澄清二氧化硅生產(chǎn)工藝中顆粒污染的本質(zhì)，工程師仔細研究了晶圓上顆粒污染的分布圖（圖2），發(fā)現(xiàn)顆粒污染主要分布在晶圓的周圍。在電子顯微鏡下分析這些顆粒的形態(tài)（圖3），可以很清楚地看到這些顆粒類型是一些圓形顆粒物，而利用EDX進行成份分析，結(jié)果則顯示這些顆粒的主要成分是碳元素、氧元素和硅元素。

圖2 顆粒分布圖

根據(jù)對顆粒污染的初步分析，認為這些顆粒的來源主要有以下幾種可能：反應(yīng)氣體的輸送管路，尾氣排放管路的回灌，晶圓傳送路徑，以及作為催化劑的DCE。具體哪種原因產(chǎn)生此類顆粒物并在反應(yīng)時附著于晶圓的表面則需要進一步探討。

圖3 顆粒SEM分析照片

首先，我們從相對簡單的方向入手即晶圓的傳送路徑。利用一定數(shù)量的實驗晶圓做反復(fù)的傳送測試，并對傳送前后的顆粒數(shù)量進行檢測并對比。得到的數(shù)據(jù)顯示傳送的前后基本無差異。因此，這個原因被排除。

對于尾氣排放管路的回灌，由于直接與廠務(wù)的廢氣處理系統(tǒng)相連接，這是最有可能的顆粒污染來源。為此制訂詳細的測試細節(jié)，并初步安排了應(yīng)對措施。實驗分為兩步，第一步利用設(shè)備本身的尾氣排放控制系統(tǒng)來做回灌，并做顆粒污染的檢測；第二步直接從廠務(wù)端堵住尾氣排放，增大尾氣回灌的量。但是通過對比發(fā)現(xiàn)，回灌對顆粒物增加的影響并沒有想象的那么嚴重，只有少量的增加。

（1）實際條件：反應(yīng)氣體流量不變，反應(yīng)腔內(nèi)壓力控制為-50 Pa（相對于大氣壓）；

（2）實驗一：反應(yīng)氣體流量不變，反應(yīng)腔內(nèi)壓力控制為-100 Pa（相對于大氣壓）；

（3）實驗二：反應(yīng)氣體流量不變，反應(yīng)腔內(nèi)壓力控制為-150 Pa（相對于大氣壓）；

（4）實驗三：反應(yīng)氣體流量不變，反應(yīng)腔內(nèi)壓力控制為-200 Pa（相對于大氣壓）。

表1 反應(yīng)腔內(nèi)在不同壓力情況下，開關(guān)控壓閥回灌實驗的顆粒增加數(shù)

作為催化劑的DCE來說，通過對流量的不同設(shè)定，比較顆粒污染是否有明顯的增加。得到的數(shù)據(jù)顯示，DCE的流量在一定范圍內(nèi)基本不影響顆粒物的數(shù)量。

（1）實驗一：DCE的流量為0.235 slm不變，O2的流量為9 slm；

（2）實驗二：DCE的流量為0.235 slm不變，O2的流量為8 slm；

（3）實驗三：DCE的流量為0.235 slm不變，O2的流量為7 slm；

（4）實驗四：DCE的流量為0.235 slm不變，O2的流量為6 slm；

（5）實驗五：DCE的流量為0.300 slm不變，O2的流量為10 slm；

（6）實驗六：DCE的流量為0.400 slm不變，O2的流量為10 slm；

（7）實驗七：DCE的流量為0.500 slm不變，O2的流量為10 slm。

表2 在不同反應(yīng)氣體流量下，顆粒的增加數(shù)量

那么反應(yīng)氣體的輸送管路是否就是顆粒污染的主要來源呢？我們根據(jù)工藝過程中所通入的氣體，對各個氣體管路進行分別測試。

工藝中其他氣體有N2、O2，管路有3個，具體的參與氣體如圖4所示。

圖4 工藝設(shè)備氣體控制管路圖

我們對此都做了詳細分析并制定了實驗：

（1）實驗一：修改工藝程式，整個工藝過程中只通入經(jīng)過N12的N2；

（2）實驗二：整個工藝過程中只通入經(jīng)過O12的O2；

（3）實驗三：整個工藝過程中只通入經(jīng)過NS的N2。

通過表3的實驗結(jié)果，工程師確信通過NS管路進入反應(yīng)腔的N2是氧化工藝中顆粒污染的來源。

3 解決二氧化硅工藝中顆粒的方案

根據(jù)以上的分析結(jié)果，工程師采用了如下的解決方案：對seal N2的流量閥進行定期清潔，根據(jù)得到的顆粒污染情況，并對清潔時間進行了評估。但是顆粒污染的情況沒有從根本上得到解決。既然從設(shè)備本身上得不到徹底解決，那么只有嘗試在制程工藝上來繼續(xù)進行改善。在仔細研究了制程工藝后，發(fā)現(xiàn)在晶舟進入反應(yīng)腔后seal N2才會打開，而seal N2又是顆粒污染的來源。那么如果在晶舟進入反應(yīng)腔之前seal N2打開，再讓晶舟進入反應(yīng)腔，顆粒污染就可能會被尾氣處理系統(tǒng)排走，而不會附著于晶圓表面。

表3 通入不同氣體，顆粒增加數(shù)量

據(jù)此可以得出結(jié)論，seal N2打開一定時間后，顆粒的增加就會不斷減少，最終穩(wěn)定幾乎無增加。因此，通過修改制程工藝，在晶舟進入反應(yīng)腔之前seal N2先打開4 min，使管路中的污染可以經(jīng)由尾氣處理系統(tǒng)排走。這就避免了在后續(xù)工藝中生成尖峰和層錯，因為表面顆粒的缺陷極易產(chǎn)生該問題[4]。

4 結(jié)論

利用制程工藝上的步驟差異，同時在對產(chǎn)品良率無影響的情況下，對工藝進行適當?shù)母膭觼斫档皖w粒污染。再對seal N2的流量閥進行定期清潔，盡量使反應(yīng)腔不受到污染。這樣seal N2氣體管產(chǎn)生的顆粒污染物會在晶舟進入反應(yīng)腔之前通過尾氣排放系統(tǒng)排走，不會對反應(yīng)腔有污染，從而在根本上解決了二氧化硅工藝中顆粒污染的問題。在大規(guī)模集成電路的制造中，成品率損失的75%是由顆粒引起的，因此工廠對于顆粒的檢查、控制和減少極為重視[5]。在經(jīng)過改良后的生產(chǎn)過程中，大量的數(shù)據(jù)顯示顆粒污染物的總數(shù)成功地從9.01顆降到1.64顆。這也從側(cè)面減少了設(shè)備停機檢查的時間。該方案的成功既提高了機臺的性能，又降低了機臺的使用率，還大幅度提高了產(chǎn)品的良率，可以說是半導(dǎo)體工藝的又一步提升。

表4 Seal N2打開的時間與顆粒增加的對比

[1]Stephen A.Campbell.微電子制造科學(xué)原理與工程技術(shù)[M].北京：電子工業(yè)出版社，2003.1.

[2]R S Ronen,P H Robinson.Hydrogen Chloride and Chlorine Gettering:An Effective Technique for Improving Performance of Silicon Device [M].J Electrochem.Soc,1972.

[3]D W Hess,B E Deal.Kinetics of Thermal Oxidation of Silicon in O2/HCl Mixtures [M].J Electrochem.soc,1977.

[4]M J Stowell in Epitaxial Growth,Part B J W Matthews.New York: Academic Press,1975.

[5]T Hattori Contamination Control: Problem and Prospects Solid State Technol.1990.