袁國良

（上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 化工與環(huán)境工程學(xué)院，上海 201418）

掃描電鏡-X射線能譜法在鍍層分析中的應(yīng)用

袁國良

（上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 化工與環(huán)境工程學(xué)院，上海 201418）

以測定人民幣壹元和伍角硬幣的鍍層成分為例子來說明掃描電鏡-X射線能譜法在鍍層分析中的應(yīng)用。這種無損、檢測速率快的分析方法，必將在電鍍工藝研究和開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用。

掃描電鏡；X射線能譜；鍍層分析

0 前言

金屬鍍層具有良好的裝飾性、耐磨性、耐蝕性以及一些特殊的物化性能，因而在機(jī)械、化工、電子等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

掃描電鏡具有分辨率高、景深良好、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。X射線能譜儀能依據(jù)不同元素的特征波譜來確定其在鍍層中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布。掃描電鏡－X射線能譜法可分析金屬鍍層中各種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其具有無損、檢測速率快等特點(diǎn)，可替代傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，特別適用于合金鍍層中各種元素的分析。掃描電鏡和X射線能譜儀是研究金屬鍍層的有用工具［1］。

1 儀器介紹

1.1 掃描電鏡的基本原理

掃描電鏡主要用于研究試樣表面的微觀形態(tài)、成分以及晶體取向等。掃描電鏡的分辨率高、放大倍數(shù)范圍較大、圖像三維立體效果好、樣品適用面廣，并有很強(qiáng)的綜合分析能力，集成了最新的光學(xué)、電子和計算機(jī)技術(shù)，高度自動化和人性化設(shè)計。其工作原理為：用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子；次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?；再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹?qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，能反映試樣的表面結(jié)構(gòu)。

1.2 X射線能譜儀的基本原理

特征X射線的能量和波長只取決于被激發(fā)物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)。特征X射線的強(qiáng)度與激發(fā)區(qū)相應(yīng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)，這是能譜儀微區(qū)元素定性、定量分析的基礎(chǔ)。X射線能譜儀主要應(yīng)用于元素定性分析、元素定量分析以及固體表面分析等。

2 掃描電鏡-X射線能譜法的應(yīng)用

2.1 儀器與試樣

實(shí)驗(yàn)所用儀器：日立S-3400N型掃描電鏡，布魯克QUANTAX 200型X射線能譜儀。實(shí)驗(yàn)所用試樣為2011年版的人民幣壹元硬幣和伍角硬幣。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件與操作步驟

實(shí)驗(yàn)條件：工作距離為10mm，光闌孔為1＃，加速電壓為20kV，探針電流為70μA，掃描電鏡的放大倍數(shù)為800倍。

操作步驟：（1）開機(jī)并打開掃描電鏡工作站；（2）制樣；（3）測量樣品的高度；（4）充入空氣；（5）打開樣品倉，放入樣品后抽氣；（6）設(shè)置樣品盤大小和樣品的高度；（7）開高壓，選擇加速電壓為20 kV，探針電流為70μA；（8）選擇工作距離為10 mm，光闌孔為1＃；（9）調(diào)節(jié)焦距，粗調(diào)至清晰；（10）倍數(shù)放大到1 000倍后，微調(diào)至清晰；（11）調(diào)節(jié)對比度后，倍數(shù)放大到800倍；（12）打開X射線能譜儀工作站，點(diǎn)擊工作按鈕；（13）點(diǎn)擊new按鈕；（14）選取采集范圍，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集；（15）先進(jìn)行定性分析，再進(jìn)行定量分析；（16）經(jīng)過電腦處理生成相應(yīng)的報告并保存。

3 結(jié)果與討論

3.1 壹元硬幣的鍍層分析

對2011年版的人民幣壹元硬幣的鍍層進(jìn)行掃描電鏡-X射線能譜法分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如圖1所示。

圖1 壹元硬幣的鍍層分析結(jié)果

由圖1可知：壹元硬幣的鍍層中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到100%，為純鎳鍍層，鍍層中沒有其他雜質(zhì)；外觀呈灰白色。

3.2 伍角硬幣的鍍層分析

對2011年版的人民幣伍角硬幣的鍍層進(jìn)行掃描電鏡-X射線能譜法分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如圖2所示。

圖2 伍角硬幣的鍍層分析結(jié)果

由圖2可知：伍角硬幣的鍍層為銅－錫合金，其中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86.75%，錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.25%；外觀呈金黃色。

掃描電鏡-X射線能譜法能測定鍍層中各種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，是一種無損、檢測速率快、可替代傳統(tǒng)化學(xué)分析的分析方法，特別適用于合金鍍層中各種元素的分析。它既可應(yīng)用于生產(chǎn)單位對鍍層質(zhì)量的控制，及時地調(diào)整電鍍工藝配方以及操作條件，也可配合電鍍新工藝的研發(fā)。

4 小結(jié)

本文以測定人民幣壹元和伍角硬幣的鍍層成分為例子來說明掃描電鏡-X射線能譜法在鍍層分析中的應(yīng)用。這種無損、檢測速率快的分析方法，必將在電鍍工藝研究和開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用［2］。

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［1］閆洪.掃描電子顯微鏡和X射線顯微分析原理及在鍍層測試上的應(yīng)用［J］.機(jī)電元件，1994，14（3）：27-31.

［2］朱琳.掃描電子顯微鏡及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用［J］.吉林化工學(xué)院學(xué)報，2007，24（2）：81-84.

Application of Scanning Electron Microscope ＆ X-ray Energy Spectrum in Coating Analysis

YUAN Guo-liang
（School of Chemical and Environmental Engineering，Shanghai Institute of Technology，Shanghai 201418，China）

The application of scanning electron microscope ＆ X-ray energy spectrum in coating analysis is illustrated by a case，in which the contents of all components in the coating of 1and 0.5yuan RMB coins are determined.The nondestructive and high-speed analytical method will surely play a more important role in research and development of plating processes.

scanning electron microscope（SEM）；X-ray energy spectrum；coating analysis

TQ 153

A

1000-4742（2013）01-0034-02

2011-10-25