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        澆鑄改性雙基推進(jìn)劑硝化棉球形藥的制備工藝

        2013-09-18 05:29:46付小龍李吉禎蔚紅建劉小剛邵重斌
        火炸藥學(xué)報(bào) 2013年6期
        關(guān)鍵詞:成球推進(jìn)劑液滴

        李 丁,付小龍,李吉禎,蔚紅建,劉小剛,屈 蓓,邵重斌

        (西安近代化學(xué)研究所,陜西 西安 710065)

        引 言

        硝化棉球形藥是澆鑄改性雙基推進(jìn)劑的主要組分之一,其性能優(yōu)劣直接關(guān)系到推進(jìn)劑的燃燒性能和力學(xué)性能等[1-4]。球形藥的制備工藝參數(shù)是影響球形藥質(zhì)量的主要因素[5-6]。1970年美國(guó)公布了外溶法連續(xù)化成球工藝,用于輕武器球形藥的制備,1973年美國(guó)海軍軍械站報(bào)道了塑溶膠硝化棉連續(xù)化工藝,用于制備改性雙基推進(jìn)劑。以上兩種連續(xù)化工藝生產(chǎn)效率高,溶劑可回收利用,從而降低了成本,減少對(duì)人員的危害和環(huán)境污染[7-10]。

        徐建華等[11]針對(duì)雙芳型發(fā)射藥用球形藥,研究了含能材料的含量和粒度對(duì)球形藥的影響,結(jié)果表明,球形藥粒徑隨含能材料含量增加而增大,同時(shí),含能材料的粒度對(duì)球形藥的成型和粒徑均有一定影響。李江存等[12]以RDX為核心物質(zhì),NC為最外層,高分子鍵合劑LBA-201為中間層,利用層層組裝(LBL)技術(shù)制備了 NC-BA-RDX包覆球,研究了真空度和攪拌速度對(duì)包覆效果、包覆球假密度和粒度的影響。結(jié)果表明,層層組裝法得到的樣品基本呈球形,粒徑分布均勻,結(jié)構(gòu)致密,流散性好。本實(shí)驗(yàn)研究了澆鑄改性雙基推進(jìn)劑用球形藥的制備工藝及工藝參數(shù)對(duì)球形藥堆積密度和粒度等性能的影響,并進(jìn)行了連續(xù)化試制研究,為球形藥性能改進(jìn)提供參考。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 材料及儀器

        D級(jí)硝化棉(NC),工業(yè)純,四川北方硝化棉股份有限公司;乙酸乙酯(RAc),工業(yè)純,山西三維集團(tuán)股份有限公司;炭黑,撫順三魚炭黑有限公司;二號(hào)中定劑(C2),重慶長(zhǎng)風(fēng)化學(xué)工業(yè)有限公司;無(wú)水硫酸鈉,南風(fēng)集團(tuán)。

        制球機(jī),250L,西安化工機(jī)械廠;MASTERSIZER/2000激光粒度分析儀,英國(guó)馬爾文儀器有限公司;QUINGA600F掃描電鏡,荷蘭FEI公司;TENSOR27傅里葉變換紅外光譜儀,德國(guó)BRUKER公司;DSC910s差示掃描量熱儀,德國(guó)NETZSCH公司;堆積密度測(cè)量筒,西安近代化學(xué)研究所。

        1.2 澆鑄改性雙基推進(jìn)劑球形藥的制備

        球形藥配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:NC,80%~95%;燃燒催化劑(Ct),0~15%;炭黑(CB),0~4%;二號(hào)中定劑(C2),1%~4%。

        將NC用RAc溶劑溶解成黏膠液,在水介質(zhì)中強(qiáng)力攪拌分散成細(xì)小的膠液滴,依次加入骨膠和無(wú)水硫酸鈉等功能助劑,膠液滴在高速攪拌下靠表面張力作用形成球形,脫除溶劑形成堅(jiān)硬的球狀硝化纖維素顆粒,成球后經(jīng)洗滌、干燥、篩選、混同及檢驗(yàn)等工藝制得球形藥。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶劑比對(duì)球形藥堆積密度和粒度的影響

        為比較不同溶劑比(溶劑RAc與NC的質(zhì)量比)對(duì)球形藥性能的影響,選用相同的球形藥配方,添加不同的溶劑量。用激光粒度分析儀測(cè)試4種球形藥的粒度,結(jié)果見表1。

        表1 溶劑比對(duì)球形藥堆積密度和粒度的影響Table 1 Effect of solvent ratio on bulk density andparticle size of co mposite ball NC

        由表1可以看出,溶劑比對(duì)球形藥堆積密度和粒度的影響較大,當(dāng)RAc與NC溶劑比由9∶1提高至12∶1時(shí),球形藥的堆積密度由0.794 g/c m3提高至0.986 g/c m3,球形藥粒度由103.4μm降低至46.7μm。NC在RAc中溶解后形成高分子溶膠,在水介質(zhì)中強(qiáng)力攪拌粉碎成為細(xì)小的膠液滴,膠液滴經(jīng)歷成核、生長(zhǎng)和成球過(guò)程而形成NC球形藥,在成核后需利用分子間作用力吸附一定質(zhì)量的NC而最終成球。當(dāng)溶劑比增大時(shí),粘膠液體系黏度較低,在相同攪拌條件下球形藥在溶液中的運(yùn)動(dòng)速度較高,吸附NC所需的分子間作用力更大,因此,在后期的成球過(guò)程中球形藥的粒徑較小,烘干后球形藥堆積更加密實(shí),堆積密度增大。

        2.2 攪拌速率對(duì)球形藥堆積密度和粒度的影響

        選用相同的球形藥配方,改變攪拌速率。用堆積密度測(cè)量筒和激光粒度儀測(cè)得球形藥的堆積密度及粒度,結(jié)果見表2。

        表2 攪拌速率對(duì)球形藥堆積密度和粒度的影響Table 2 Effect of mixing rotating speed on bulk density and particle size of co mposite ball NC

        由表2可見,攪拌速率(v)對(duì)球形藥有一定影響,當(dāng)攪拌速率由600r/min提高至800r/min時(shí),球形藥的堆積密度由0.821 g/c m3提高至0.947 g/c m3,球形藥粒度由88.4μm降低至49.9μm。在相同溶劑比條件下,改變攪拌速率,NC球形藥在溶液中的運(yùn)動(dòng)速度明顯提高,其在成球過(guò)程中需較大的分子間作用力吸附NC以增大體積,同時(shí),其吸附的部分NC分子也可能由于攪拌速率高而脫落,因此,在后期的成球過(guò)程中球形藥的粒徑較小,烘干后球形藥堆積更加密實(shí),堆積密度增大。

        2.3 驅(qū)溶速率對(duì)球形藥成球率的影響

        溶劑脫除是一個(gè)關(guān)鍵過(guò)程,操作不當(dāng)會(huì)使球形藥粘成大塊,或者不能形成致密的球形藥。在相同溶劑比和攪拌速率下,研究了驅(qū)溶速率對(duì)球形藥成球率的影響,利用掃描電鏡觀測(cè)球形藥的形貌,結(jié)果見圖1。

        圖1 不同驅(qū)溶速率下制得球形藥的SEM圖片F(xiàn)ig.1 SEM i mages of composite ball NC at different removal solvent rates

        由圖1可以看出,當(dāng)驅(qū)溶速率為2 kg/min時(shí),球形藥的圓球度較好,成球率高;當(dāng)驅(qū)溶速率為3 kg/min時(shí),球形藥大部分呈橢圓形或球扁形,成球率差。懸浮于水中的膠液滴含有NC、RAc和少量水,膠液滴在凸面狀態(tài)下,由于表面張力的作用,其內(nèi)部壓強(qiáng)大于外部壓強(qiáng)而產(chǎn)生附加壓強(qiáng)Δp,Δp=2δ/R,(其中Δp為附加壓強(qiáng);δ為表面張力;R為膠液滴表面該點(diǎn)的曲率半徑)。當(dāng)驅(qū)溶速率較低時(shí),膠液滴表面各點(diǎn)溶劑的脫除速度相近,膠液滴表面各點(diǎn)受到附加壓強(qiáng)Δp處于平衡狀態(tài),各點(diǎn)的R值基本相同,變?yōu)榍蛐危z液滴表面能最??;當(dāng)驅(qū)溶速率較高時(shí),膠液滴表面溶劑從表面迅速脫除,造成其各點(diǎn)附加壓強(qiáng)Δp相差較大,球形藥呈橢圓形或球扁形。

        2.4 球形藥的熱性能

        用VST法測(cè)得球形藥和NC的真空放氣量,結(jié)果見表3,DSC曲線見圖2。

        表3 球形藥和NC的VST放氣量Table 3 The amount of gas evolved of co mposite ball NC and nitrocellulose by VST

        圖2 球形藥與NC的DSC曲線DSC cur ves of co mposite ball NC and nitr ocellulose

        由圖2可看出,NC分解峰溫為209.5℃,球形藥分解峰溫為208.9℃,兩者的差別較小。同時(shí),NC與球形藥的真空放氣量變化小于0.5 mL/g。表明球形藥的熱性能與NC基本一致。研究表明[15],209℃左右,NC中硝酸酯基團(tuán)O-NO2鍵發(fā)生斷裂,生成的NO2仍滯留在聚合物骨架中,促進(jìn)聚合物骨架的分解反應(yīng),凝聚相反應(yīng)為NC熱分解的主要反應(yīng)。

        2.5 球形藥的紅外表征

        采用紅外衰減全反射法研究了NC和球形藥的分子結(jié)構(gòu),結(jié)果見圖3。

        圖3 球形藥和硝化棉的紅外圖譜Fig.3 IR spectra of composite ball NC and nitrocellulose

        從圖3可看出,譜圖中1 210~920 c m-1區(qū)域內(nèi)一系列譜帶互相重疊形成強(qiáng)而寬的吸收譜帶,歸屬于NC中羥基的C-O伸縮振動(dòng)及環(huán)內(nèi)、環(huán)間氧橋鍵的C-O-C伸縮振動(dòng),是NC區(qū)別于其他硝酸酯炸藥的特征譜帶。硝酸酯的vas-NO2、vs-NO2、v-N-O譜帶分別出現(xiàn)在1 651、1 279、840 c m-1處,低頻區(qū)751、693、628c m-1處的弱吸收譜帶歸屬于-NO2的彎曲振動(dòng)。從圖3可以看出,NC和球形藥的分子結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯變化。

        3 結(jié) 論

        (1)在相同攪拌速率下,球形藥的粒度隨著RAc與NC溶劑比的提高而降低,堆積密度有所增大;在相同溶劑比條件下,球形藥粒度隨攪拌速率的提高而降低,堆積密度增大。

        (2)驅(qū)溶速率過(guò)快時(shí),成球率和圓球度顯著降低,驅(qū)溶速率為2 kg/min時(shí)可以得到圓球度較好的球形藥。

        (3)球形藥與NC的熱性能和分子結(jié)構(gòu)基本一致。

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