蔣曉光 宋承鋼 褚 寧 李衛(wèi)剛 陳 宇 姜 莉 張彥甫 郭成偉 王艷君 林 忠 穆 彪

（1.鲅魚圈出入境檢驗檢疫局 遼寧營口 115007；2.中國檢驗認證集團遼寧有限公司；3.沈陽出入境檢驗檢疫局）

1 前言

隨著紅土鎳礦冶煉技術的改進，中國進入了紅土鎳礦開發(fā)使用階段[1-3]。其一次交貨的貿易量有的達20萬t，價格以干基計算，交貨批水分有微小的差異都會給買賣雙方的利益帶來較大的影響，為此經(jīng)常出現(xiàn)貿易糾紛。有文獻報道了紅土鎳礦中化合水[4,5]和吸濕水[6]的測定方法，但未見關于紅土鎳礦交貨批水分測定方法的報道。由于紅土鎳礦為褐鐵礦型礦物，主成份為氧化鐵及堿式氧化鐵，極易吸收空氣中水分而使其粘度增大，水分含量一般在20%-40%，現(xiàn)有的其他礦產(chǎn)品交貨批水分測定方法不能滿足其交貨批水分測定的要求[7]。。為此，筆者按照GB/T2007.6-1987[8]標準要求，經(jīng)過條件試驗建立了熱干燥法測定紅土鎳礦交貨批水分含量的方法。

2 材料與方法

2.1 材料

干燥盤，表面光滑、無污染，約1000g試料鋪在盤中厚度約10mm；鼓風干燥箱，裝有溫度指示器和控制器，能將箱體內任何一點的溫度控制在105℃±5℃之內，箱內空氣能夠進行循環(huán)和更換，能將試料充分干燥又無任何損失。稱量裝置，最大稱量值不小于2000g，感量不大于0.1g。

2.2 方法

料數(shù)，在已知質量的干燥的干燥盤中盡快地稱出1000g試料，準確至0.1g。

在得到交貨批水分樣品后，按照表1規(guī)定的試

表1 水分測定的試料數(shù)

將試料在干燥盤中鋪開，厚度約10mm，置于控制在105℃的鼓風干燥箱內，保持在該溫度下8h。從鼓風干燥箱中取出盛有試料的干燥盤，趁熱立即稱量。

將盛有試料的干燥盤再次置于鼓風干燥箱內，繼續(xù)在105℃保持1h，取出，趁熱立即稱量。重復上述操作，直至連續(xù)兩次稱量的質量差不超過試料原始質量的0.05%。

式中m1——試料的原始質量，g；

m2——試料干燥后的質量，g。

3 結果與討論

3.1 樣品要求

紅土鎳礦為褐鐵礦型礦物，主成份為氧化鐵及堿式氧化鐵，極易吸收空氣中水分（20%-40%）而使其粘度增大。依據(jù)GB/T2007.6-1987、GB/T10322.5-2000[9]、ISO3087:2010[10]、ISO4299:1989[11]等標準規(guī)定，并考慮測定結果準確度和測定成本，對紅土鎳礦交貨批水分樣品特作如下要求：

（1）粒度應不大于10.0mm。

（2）對于過濕或發(fā)粘而難于過篩、破碎、縮分的的交貨批水分樣品，應將其預干燥到制樣不發(fā)生困難為止。

3.2 干燥溫度的確定

由于紅土鎳礦為褐鐵礦型礦物、并且硫化物和易氧化物含量低，硫化物和易氧化物質在105℃基本不發(fā)生變化，化合水在270℃左右分解[12，13]，所以交貨批水分測定的干燥溫度可以與其他礦物的水分測定的干燥溫度保持一致，即105℃。

3.3 干燥時間試驗

將5個不同水分含量的交貨批水分樣品按照2.3操作程序，在105℃鼓風干燥箱中加熱1h，立即趁熱稱重，繼續(xù)加熱，每隔1h稱重1次，直到24h，再連續(xù)加熱至38h，不同干燥時間的水分結果見表2和圖1。

表2 干燥時間試驗結果 w（%）

（續(xù)表）

圖1 不同干燥時間的水分結果

由表2和圖1得知，在105℃干燥4h時，樣品中大部分水被烘出，8h時已基本烘盡，繼續(xù)干燥1h或2h，連續(xù)兩次干燥的水分測定結果之差小于0.03%，即連續(xù)兩次稱量之差不大于試樣原始質量的0.03%；8h后連續(xù)測定的水分結果的極差最大為0.12%，也就是說8h后的水分測定結果的最大差值不超過0.12%。

3.4 重復性試驗

分別將6個不同水分含量的交貨批水分樣品按照2.3步驟，在105℃鼓風干燥箱中加熱4h，立即趁熱稱重，繼續(xù)加熱，每隔1h稱重1次，直到13h。每個水分樣品測定5次。試驗結果及統(tǒng)計結果分別見表3和表4。

表3 重復性試驗結果 w（%）

樣品編號樣品干燥時間（h） 8h后連續(xù)兩次結果之差小于0.05%的差值8h后測定結果之極差4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 7# 25.75 25.98 26.09 26.14 26.17 26.18 26.21 26.21 26.22 26.24 0.01 0.07 25.61 25.87 25.99 26.04 26.06 26.06 26.10 26.11 26.11 26.14 0.00 0.08 25.64 25.95 26.06 26.11 26.15 26.16 26.18 26.21 26.21 26.22 0.01 0.07 25.35 25.67 25.82 25.89 25.91 25.92 25.95 25.96 25.95 25.94 0.01 0.05 25.25 25.73 25.94 26.03 26.08 26.11 26.14 26.15 26.15 26.16 0.03 0.08 8# 28.24 28.68 28.77 28.80 28.83 28.85 28.88 28.90 28.88 28.90 0.02 0.07 28.47 28.91 28.99 29.04 29.06 29.09 29.11 29.08 29.11 29.10 0.03 0.05 28.47 28.89 28.97 29.03 29.04 29.06 29.07 29.09 29.10 29.08 0.02 0.06 28.22 28.66 28.75 28.87 28.92 28.94 28.97 28.95 28.97 28.96 0.02 0.05 28.21 28.63 28.72 28.78 28.81 28.83 28.85 28.89 28.88 28.90 0.02 0.09 9# 30.09 30.74 30.88 30.97 31.03 31.04 31.04 31.06 31.05 31.07 0.01 0.04 29.96 30.66 30.79 30.88 30.95 30.98 31.00 31.01 30.99 31.01 0.03 0.06 29.74 30.41 30.56 30.67 30.77 30.78 30.80 30.82 30.83 30.84 0.01 0.07 29.83 30.52 30.66 30.77 30.86 30.91 30.94 30.95 30.96 30.95 0.05 0.10 30.12 30.84 30.96 31.05 31.13 31.17 31.19 31.20 31.18 31.19 0.04 0.07 10# 33.76 34.57 44.77 34.89 34.97 34.99 34.98 35.01 35.03 35.02 0.02 0.06 24.09 25.00 25.13 25.22 35.32 35.34 35.37 35.36 35.38 35.39 0.02 0.07 23.94 34.77 34.92 35.03 35.12 35.16 35.14 35.19 35.18 35.20 0.04 0.08 34.14 34.91 35.06 35.17 35.25 35.30 35.28 35.30 35.29 35.31 0.05 0.06 34.26 35.07 35.22 35.32 35.40 35.42 35.45 35.44 35.47 35.46 0.02 0.07 11# 38.62 39.08 39.32 39.46 39.55 39.60 39.64 39.66 39.68 39.67 0.05 0.13 38.89 39.32 39.51 39.68 39.76 39.80 39.84 39.86 39.88 39.86 0.04 0.12 40.14 40.50 40.73 40.87 39.95 40.01 40.05 40.05 40.05 40.04 0.04 0.10 38.48 38.89 39.14 39.32 39.43 39.47 39.51 39.50 39.52 39.51 0.04 0.09 38.68 39.04 39.28 39.41 39.52 39.56 39.60 39.59 39.60 39.59 0.04 0.08

由表3得知，在105℃干燥4h時，樣品中大部分水被烘出，8h時已基本烘盡，繼續(xù)干燥1h或2h，連續(xù)兩次干燥的水分測定結果之差皆小于0.05%，即連續(xù)兩次稱量之差不大于試樣原始質量的0.05%；8h后測定水分結果的極差最大為0.17%，也就是說8h后的連續(xù)測定的水分結果的最大差值不超過0.17%。

表4 重復性試驗結果統(tǒng)計分析 w（%）

由表4得知，交貨批水分重復性試驗測定結果的極差（R）為0.23%-0.58%，標準偏差（SD）為0.092%-0.23%，相對標準偏差（RSD）為0.40%-0.58%，重復性限（r）為0.26%-0.66%，5次試驗的極差值（R）皆不大于重復性限（r）。

3.5 驗證試驗

在儲存和運輸過程中，由于水分樣品中的水分發(fā)生變化（損失），故無法進行水分測定結果的再現(xiàn)性試驗。本試驗選擇5個不同水分含量的交貨批水分樣品，A實驗室測定12#-14#樣品，B實驗室測定15#和16#樣品，每個樣品測定5次，以此驗證連續(xù)兩次稱量之差（R）和重復性限（r）,測定結果見表5。

表5 驗證試驗結果 w（%）

由表5可見，水分樣品在105℃干燥8h已基本烘干，繼續(xù)干燥1h或2h，連續(xù)兩次水分測定結果之差皆小于0.05%,即連續(xù)兩次稱量之差不大于試樣原始質量的0.05%；5次試驗的極差值（R）在0.25%-0.48%，重復性限（r）在0.28%-0.52%。5次試驗的極差值（R）皆不大于重復性限（r）。

4 結論

水分含量在23%-40%的粒度不大于10.0mm、厚度不大于10mm的1000g水分試樣，在105℃下干燥8h基本恒重，繼續(xù)干燥1h或2h，連續(xù)兩次干燥稱量之差小于試樣原始質量的0.05%，測定結果的重復性限（r）在0.26%-0.66%之間，測定結果的極差（R）小于重復性限（r），滿足GB/T2007.6-1987標準對水分測定的通用要求。

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