劉 娜， 李 周， 袁 華， 許文勇， 張 勇， 張國(guó)慶

(北京航空材料研究院先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

TiAl合金由于其低密度、高比強(qiáng)、良好的抗氧化性等優(yōu)異性能，在航空航天及汽車(chē)工業(yè)等領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景［1～4］。但由于其鑄造性能和機(jī)加工性能較差等嚴(yán)重制約了TiAl合金的實(shí)用化進(jìn)程，而粉末冶金法(Powder Metallurgy，PM)可以使得這些問(wèn)題得到根本性的解決。粉末冶金方法不僅能夠消除宏觀偏析，獲得的組織細(xì)小均勻，而且可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜制件的近終成形，避免該材料的機(jī)加工困難，成為目前國(guó)內(nèi)外材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)［5～7］。粉末冶金法制備TiAl合金主要有元素粉末法和預(yù)合金粉末法，隨著制粉工藝的不斷提高與完善，采用預(yù)合金粉末制備TiAl合金成為獲得高質(zhì)量的TiAl合金坯料的主要途徑。

雖然如此，粉末冶金TiAl合金中仍然存在顯微孔洞、夾雜等微觀缺陷［8，9］，對(duì)材料的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。研究表明，熱加工過(guò)程可以消除這些微觀缺陷，有效提高粉末冶金TiAl合金的性能。因此，研究粉末冶金TiAl合金的熱變形行為具有重要的實(shí)際意義。目前對(duì)TiAl合金高溫變形行為的研究多集中在鑄造TiAl合金及元素粉末TiAl合金方面［10～12］，對(duì)預(yù)合金法 TiAl合金的相關(guān)研究較少，尤其是針對(duì)采用氬氣霧化粉末制備的粉末冶金TiAl合金而言幾乎是空白。由于制備工藝的不同，粉末冶金TiAl合金的原始坯料組織有較大差異，有必要專門(mén)對(duì)粉末冶金TiAl合金的熱變形行為進(jìn)行研究。

本研究針對(duì)采用氬氣霧化預(yù)合金粉末熱等靜壓制備的粉末冶金TiAl合金，通過(guò)熱壓縮模擬研究該合金的高溫壓縮變形行為，建立合金高溫變形的本構(gòu)模型，為制定合理的粉末冶金TiAl合金的熱加工工藝起到指導(dǎo)作用。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)用原料鑄錠采用真空自耗電極熔煉制備，采用氬氣霧化法得到TiAl預(yù)合金粉末。將篩分后的預(yù)合金粉末進(jìn)行熱等靜壓，最終得到φ60mm×90mm的TiAl合金錠。從TiAl合金熱等靜壓坯錠中切取φ10mm×15mm圓柱形壓縮試樣，在Gleeble－3500熱/力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫壓縮變形實(shí)驗(yàn)。為了保證試樣在壓縮過(guò)程中處于軸向應(yīng)力狀態(tài)，在試樣兩端面涂抹高溫潤(rùn)滑劑以減小試樣與壓頭間的摩擦力。試樣以10℃/s的加熱速率分別升溫到1050，1100，1150，1200℃，保溫 10min，然后分別以0.001，0.01，0.1s－1的恒定應(yīng)變速率進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，變形量為50%。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集由 Gleeble－3500設(shè)備的計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)完成。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 粉末冶金TiAl合金的熱變形性能

圖1為粉末冶金TiAl合金的熱加工窗口圖，由圖可以看出，合金在本實(shí)驗(yàn)采用的變形溫度和應(yīng)變速率范圍內(nèi)均沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂，變形完好。表明采用氬氣霧化預(yù)合金制備的TiAl合金在溫度≥1050℃和應(yīng)變速率≤0.1s－1的加工條件下具有良好的熱加工性。與中南大學(xué)的采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化粉末準(zhǔn)等靜壓方法制備的粉末冶金Ti－46Al－2Cr－2Nb－0.2W－0.15B 合金相比［13］，本研究的 TiAl合金的可加工范圍相對(duì)較寬，這可能與采用的原料粉末制備工藝與粉末致密化成形工藝有關(guān)，本研究熱等靜壓制備的粉末冶金TiAl合金的最終氧含量為720ppm，致密度為99.6%。

圖1 粉末冶金TiAl合金的熱加工窗口圖Fig.1 Deformation maps of PM TiAl alloy

2.2 粉末冶金TiAl合金的高溫流變曲線

圖2為粉末冶金TiAl合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線。由圖2可以看出，合金在熱壓縮過(guò)程中的流變行為表現(xiàn)為:在變形初期流變應(yīng)力隨著變形量的增加急劇增大，到達(dá)峰值應(yīng)力后，流變應(yīng)力隨著變形量的增加逐漸減小，最終達(dá)到一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的穩(wěn)態(tài)應(yīng)力。這種流變特征是變形過(guò)程中應(yīng)變硬化與動(dòng)態(tài)軟化共同作用的結(jié)果。在變形的開(kāi)始階段，位錯(cuò)密度的不斷提高增大了材料加工硬化的程度，導(dǎo)致了流變應(yīng)力快速增加，隨著變形量的增大，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶逐漸增強(qiáng)，抵消了因位錯(cuò)增殖造成的加工硬化，直至到達(dá)峰值應(yīng)力后，動(dòng)態(tài)軟化開(kāi)始占據(jù)主導(dǎo)作用，流變應(yīng)力下降，隨著變形量的進(jìn)一步增大，應(yīng)變硬化與動(dòng)態(tài)軟化達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，則進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段。

粉末冶金TiAl合金的流變應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率和變形溫度非常敏感。根據(jù)圖2中流變應(yīng)力數(shù)據(jù)可知，在應(yīng)變速率 0.1s－1條件下，合金的峰值應(yīng)力從1050℃ 的 362.68MPa下降到了1200℃ 的115.65MPa，而在1100℃變形溫度下，峰值應(yīng)力則從應(yīng)變速率為 0.001 s－1的 63.06MPa提高到應(yīng)變速率為 0.1s－1的268.71MPa。表明了在一定應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而顯著下降，這是由于變形溫度的升高降低了材料的臨界剪應(yīng)力，同時(shí)增強(qiáng)了動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化效應(yīng)，從而影響材料的流變應(yīng)力;隨著變形溫度的升高，合金表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)軟化現(xiàn)象，在一定變形溫度下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而提高，由于高的應(yīng)變速率增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速率而引起了流變應(yīng)力的提高。

2.3 粉末冶金TiAl合金熱變形本構(gòu)模型的建立

TiAl合金的熱變形是一個(gè)熱激活過(guò)程，其變形抗力σp取決于變形溫度T和應(yīng)變速率˙ε，而˙ε和T的關(guān)系可用 Zener－Hollomon 參數(shù) Z 表示［14］:

圖2 粉末冶金TiAl合金熱壓縮變形的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress－strain curves of the PM TiAl alloy obtained during the compression tests at the temperatures range from 1050 to 1200℃ with the strain rates of 0.1s－1(a)，0.01s－1(b)and 0.001s－1(c)

式中:R 為理想氣體常數(shù)，R=8.314J/mol·K;T 為熱力學(xué)溫度，K;Q為變形激活能，即動(dòng)態(tài)軟化激活能，反映材料熱變形的難易程度。Z為Zener－Hollomon參數(shù)，其物理意義為經(jīng)過(guò)溫度修正的應(yīng)變速率，是材料在熱變形過(guò)程中重要的力學(xué)性能參數(shù)。

材料熱變形過(guò)程中的峰值應(yīng)力和應(yīng)變速率如下關(guān)系［15，16］:

低應(yīng)力水平(ασ ＜0.8)時(shí)，

高應(yīng)力水平(ασ ＞1.2)時(shí)，

式中:A1，A2，n1，β 及 α 均為與溫度無(wú)關(guān)的常數(shù)。

以上兩式適用于不同的應(yīng)力情況，為了避免由于公式選用而造成的不必要的誤差，Sellars和Tegart［17］提出了一種包含Q和T的雙曲正弦形式修正的Arrhenius關(guān)系:

式中:A，n和α均為與溫度無(wú)關(guān)的常數(shù)，其中A為結(jié)構(gòu)因子，s－1;n為應(yīng)力指數(shù);α為應(yīng)力水平參數(shù)，mm2/N。α，β及n1之間滿足如下關(guān)系:

研究結(jié)果表明，式(4)能夠在相對(duì)較寬的應(yīng)力范圍內(nèi)較好地描述材料的熱加工變形。根據(jù)式(1)和式(4)可得:

由式(6)可推出:

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的定義，有:

因此，可將σ表示成Zener－Hollomon參數(shù)Z的函數(shù):

將式(2)和(3)經(jīng)過(guò)適當(dāng)變換可得:

對(duì)式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)，并假定Q與T無(wú)關(guān)，得:

由式(12)得:

作一定應(yīng)變速率下的 ln［sinh(ασ)］－(103/T)的關(guān)系圖(見(jiàn)圖3d)，計(jì)算出其平均斜率得到激活能Q=477.56kJ/mol。

由式(6)，得到Z參數(shù)為:Z=˙εexp［496.7×103/(RT)］

由式(4)，得到粉末冶金TiAl合金的本構(gòu)方程為:

或是根據(jù)式(9)，將流變應(yīng)力方程表示為含Z參數(shù)的形式:

為了驗(yàn)證本構(gòu)方程是否能確切描述粉末冶金TiAl合金熱變形過(guò)程中的流變行為，選取一定溫度和應(yīng)變速率代入本構(gòu)方程，計(jì)算此條件下的峰值應(yīng)力理論值，并與試驗(yàn)測(cè)量值相比較，結(jié)果如表1所示?？梢?jiàn)絕大部分的理論值與實(shí)測(cè)峰值應(yīng)力值符合的很好，說(shuō)明該本構(gòu)方程具有較好的可信度。

3 結(jié)論

(1)粉末冶金TiAl合金具有良好的熱加工性，在溫度≥1050℃和應(yīng)變速率≤0.1s－1的范圍下加工可以保證變形不開(kāi)裂。

(2)粉末冶金TiAl合金的流變應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率和變形溫度非常敏感，在低的變形溫度和高的應(yīng)變速率下合金表現(xiàn)為明顯的動(dòng)態(tài)軟化，隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低出現(xiàn)了穩(wěn)態(tài)流變軟化現(xiàn)象。

(3)基于雙曲正弦模型，建立了粉末冶金TiAl合金高溫變形下的本構(gòu)方程，計(jì)算了合金的熱變形激活能 Q 為477.56kJ/mol。

圖3 粉末冶金TiAl合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率、溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship of peak stress and strain，temperature of PM TiAl alloy(a)ln˙ε－lnσ;(b)ln˙ε－σ;(c)ln˙ε－ln［sinh(ασ)］;(d)ln［sinh(ασ)］－103/T

表1 粉末冶金TiAl基合金峰值應(yīng)力的實(shí)測(cè)值與理論值的對(duì)比(MPa)Table 1 Comparison of peak stress between the measured and the calculated data of PM TiAl alloy

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