陳 森，張師平，吳 平，徐 建，向 勇

（北京科技大學(xué) 數(shù)理學(xué)院，北京 100083）

磁性材料的磁性能不僅對(duì)其顯微組織敏感，對(duì)磁疇結(jié)構(gòu)也十分敏感，磁疇結(jié)構(gòu)是磁性材料性能好壞的內(nèi)因，它們之間存在著一定的內(nèi)在聯(lián)系。磁疇的結(jié)構(gòu)包括疇壁的磁矩的變化方式、磁疇的大小和形狀，是退磁能和疇壁能相互矛盾、競(jìng)爭(zhēng)以滿足總能量最低的結(jié)果［1］。實(shí)際材料中的磁疇結(jié)構(gòu)，還要受到材料的尺寸、晶界、應(yīng)力、摻雜和缺陷等因素的影響［2］。因此，研究磁疇結(jié)構(gòu)不僅有助于了解材料的磁性能，而且對(duì)改進(jìn)材料的加工工藝以改善磁性能也是非常有益的。

Ni80Fe20磁性薄膜由于在室溫下有高的各向異性磁電阻、低的矯頑力和高的磁導(dǎo)率等優(yōu)良軟磁性能，廣泛用于制作靈敏度高、尺寸精、體積小、高頻損耗小、時(shí)間和溫度穩(wěn)定性好的電子元器件與傳感器中［3－5］。實(shí)驗(yàn)上對(duì)Ni80Fe20磁性薄膜的研究已經(jīng)有很多，包括退火、基片溫度、厚度等對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)及磁性能的影響［6－13］，但研究退火溫度對(duì) Ni80Fe20磁性薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)影響的報(bào)道還比較少。本文利用磁力顯微鏡（magnetic force microscope，MFM）、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（vibrating sample magnetometer，VSM）研究了磁場(chǎng)退火溫度對(duì)Ni80Fe20薄膜磁疇結(jié)構(gòu)的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

利用C6型電子束真空蒸發(fā)鍍膜機(jī)，在1.5cm×0.5cm的熱氧化硅基片上制備Ni80Fe20薄膜，真空度優(yōu) 于5.0×10－4Pa，槍電壓為8000V，濺射束流為0.075A，濺射時(shí)間為1h，薄膜厚度約為100nm。在50、150、250、300、400、450、500、550、600 ℃ 的 溫 度 下真空退火，保溫2h，退火時(shí)加磁場(chǎng)7957.8A／m（100 Oe），磁場(chǎng)方向平行于薄膜的長(zhǎng)軸。

使用Quantum Design公司生產(chǎn)的VSM測(cè)量薄膜的磁滯回線；使用中國(guó)科學(xué)院本原納米儀器有限公司生產(chǎn)的CSPM5000型MFM觀察薄膜表面形貌和磁疇結(jié)構(gòu)，橫向分辨率0.2nm，MFM磁針垂直磁化，方向向下，采用抬起掃描模式，掃描范圍為10μm×10 μm、2μm×2μm，抬起高度為100nm。

2 結(jié)果和分析

2.1 退火溫度對(duì)晶粒尺寸的影響

圖1為不同退火溫度下的Ni80Fe20薄膜樣品表面AFM形貌圖，掃描范圍為10μm×10μm。圖2給出了利用imager 4.60軟件分析得到的晶粒平均尺寸b1隨退火溫度t的變化曲線。從圖1和2中可以看出，薄膜樣品的晶粒清晰可見，在450℃以下退火，晶粒尺寸隨退火溫度的升高而增大，最大的晶粒直徑約為99 nm。當(dāng)退火溫度超過450℃時(shí)，晶粒尺寸不再顯著增加。

圖2 晶粒平均尺寸隨退火溫度的變化曲線

2.2 退火溫度對(duì)薄膜磁疇結(jié)構(gòu)的影響

圖3為不同退火溫度下薄膜樣品處于剩磁狀態(tài)的磁疇結(jié)構(gòu)圖，掃描范圍為10μm×10μm。由于MFM的探針是垂直磁化的，當(dāng)針尖磁化方向與樣品內(nèi)磁疇磁化強(qiáng)度沿垂直膜面分量的方向相反時(shí)，兩者互相吸引，為明亮區(qū)域，反之為暗區(qū)。明暗的強(qiáng)弱反映了磁疇磁矩沿垂直膜面方向分量的大小。圖4給出了利用imager4.60軟件柵格分析得到的主磁疇寬度b2隨退火溫度的變化曲線圖。

從圖3可以看出，磁疇結(jié)構(gòu)為單軸晶體的典型條狀疇，排列整齊，隨著退火溫度的升高，磁疇的亮度增加，表明磁疇磁化強(qiáng)度沿垂直方向的分量增加，磁疇取向趨向于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強(qiáng)。

圖3 不同退火溫度的Ni80Fe20薄膜樣品表面磁疇結(jié)構(gòu)

從圖4可以看出，主磁疇的寬度b2隨退火溫度的升高而增加，在400℃下退火薄膜樣品表面磁疇寬度達(dá)到最大值，約為860nm，遠(yuǎn)大于晶粒平均尺寸，同一個(gè)磁疇可跨越多個(gè)晶粒，退火溫度再升高時(shí)磁疇寬度不再繼續(xù)增加。

圖4 主磁疇寬度隨退火溫度的變化曲線

圖5給出了退火溫度為50℃、600℃的Ni80Fe20薄膜樣品的磁滯回線（M－H 曲線），所加磁場(chǎng)方向與樣品表面垂直。由圖5可看出，在弱磁化場(chǎng)范圍內(nèi)（H＝－1989～＋1989A／m），600℃退火薄膜樣品磁化強(qiáng)度均大于50℃退火的樣品，在剩磁狀態(tài)下，磁化強(qiáng)度趨向于沿著垂直薄膜表面方向，與圖3所觀察的現(xiàn)象一致。

圖5 不同退火溫度Ni80Fe20薄膜樣品的M－H曲線

可見，在適當(dāng)溫度下退火可有效提高薄膜質(zhì)量。對(duì)于多晶材料，退火溫度越高，晶粒長(zhǎng)大，晶界面積減小，晶粒界面上聚集的自由磁荷減少，退磁能減小，磁疇寬度增大；但是由前面分析可知，當(dāng)退火溫度超過450℃時(shí)，晶粒尺寸不再顯著增加，晶界面積不再變化，磁疇寬度趨于穩(wěn)定。另外，退火溫度越高，薄膜內(nèi)的缺陷越少、內(nèi)應(yīng)力越小，面內(nèi)結(jié)構(gòu)得到改善，磁疇分布、磁矩排列更加有序，磁疇取向趨向于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強(qiáng)。

為了更清楚地反映樣品表面的磁疇結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，保持抬舉高度不變，測(cè)量了更小掃描范圍（2μm×2μm）內(nèi)的磁疇結(jié)構(gòu)圖，如圖6所示。從圖6（a）可看出，磁疇排列整齊，磁疇取向一致。圖6（b）中最亮的區(qū)域代表主磁疇，主磁疇之間存在細(xì)小的磁疇結(jié)構(gòu)（箭頭指示位置），它們的排列方向幾乎和主磁疇垂直，并且磁疇內(nèi)磁距的方向間隔排列。

圖6 不同退火溫度Ni80Fe20薄膜樣品的磁疇結(jié)構(gòu)

隨著退火溫度的升高，薄膜的垂直各向異性增強(qiáng)，薄膜樣品表面磁荷的聚集較低退火溫度下的樣品更多，這將極大地增加主磁疇的退磁能。根據(jù)自由能最低的原理，必然引起磁疇結(jié)構(gòu)的變化。這種主磁疇之間分布細(xì)疇的結(jié)構(gòu)可以有效降低系統(tǒng)的退磁能，進(jìn)而降低總自由能。

3 結(jié)論

（1）退火溫度小于450℃時(shí)，Ni80Fe20薄膜晶粒尺寸隨退火溫度的增加而增加，退火溫度大于450℃時(shí)，晶粒尺寸隨退火溫度的變化不再明顯，尺寸大小略有減小。

（2）磁疇結(jié)構(gòu)為明顯的條狀疇，隨著退火溫度升高，磁疇亮度、寬度隨退火溫度的增加而增加，磁疇寬度最大值約為860nm，磁疇取向趨于沿垂直膜面方向，垂直各向異性增強(qiáng)，與磁滯回線測(cè)量結(jié)果一致。

（3）退火溫度為600℃時(shí)，沿著主疇的疇壁形成了細(xì)小的橫向細(xì)疇結(jié)構(gòu)，其取向和主磁疇約成90°夾角。

（References）

［1］鐘文定.技術(shù)磁學(xué)：上冊(cè)［M］.北京：科學(xué)出版社，2009：88.

［2］黃伯云.材料物理性能［M］.2版.長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2011：123.

［3］曹靜，王永鋒.退火方式對(duì)1J79軟磁合金磁性的影響［J］.材料熱處理技術(shù)，2008，37（20）：82－84.

［4］王立錦，陳連康，郭歌，等.熱處理對(duì)Ta／Ni0.65Co0.35薄膜微結(jié)構(gòu)和磁電阻性能的影響［J］.北京科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，31（3）：362－365.

［5］周勛，梁水清，唐云俊，等.磁電阻效應(yīng)的研究進(jìn)展［J］.物理實(shí)驗(yàn)，2000，20（9）：13－16.

［6］鄭鵡，王艾玲，陳金昌.熱處理時(shí)間對(duì)NiFe薄膜性能的影響［J］.材料導(dǎo)報(bào)，1996（5）：27－31.

［7］張輝，滕蛟，于廣華，等.非均勻退磁場(chǎng)對(duì)NiFe薄膜AMR元件性能的影響［J］.功能材料與器件，2007，13（5）：449－452.

［8］吳平，李希，高艷清，等.工藝參量對(duì)Ni80Fe20薄膜結(jié)構(gòu)與磁電阻特性的影響［J］.物理實(shí)驗(yàn)，2006，26（6）：8－11.

［9］王鳳平，劉還平，吳平，等.基片溫度對(duì)坡莫合金薄膜結(jié)構(gòu)和磁電阻的影響［J］.發(fā)光學(xué)報(bào)，2003，24（4）：435－437.

［10］王合英，沙文杰，陳歡，等.基片溫度對(duì)Ni80Fe20薄膜結(jié)構(gòu)和各向異性磁電阻的影響［J］.金屬功能材料，2007，14（2）：1－4.

［11］劉天成，盧志超，李德仁，等.熱處理溫度對(duì)Fe－Ni合金薄膜微結(jié)構(gòu)及磁性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2007，28（6）：1－5.

［12］李曉紅，楊正.Fe－Ni合金薄膜的結(jié)構(gòu)和磁性 ［J］.物理學(xué)報(bào)，2004，53（5）：1510－1515.

［13］于廣華，趙洪辰，朱逢吾，等.較薄坡莫合金薄膜的磁性能和結(jié)構(gòu)［J］.真空科學(xué)與技術(shù)，2001，21（5）：419－422.