趙偉鈞 / 深圳市計量質量檢測研究院
在工業(yè)、建筑行業(yè)、材質研發(fā)、食品檢驗以及科學研究領域,為獲知某些物質或材料在溫度變化的情況下某些特性的變化,會利用一種溫度介質以一定速率升溫或降溫的實驗設備,統(tǒng)稱這類設備為溫變過程實驗裝置(以下簡稱溫變裝置)。一套完整的溫變裝置一般具備充滿導熱介質的溫度場、加熱或制冷器件、溫度傳感器、溫度控制器及其特性變化的觀測裝置。溫變裝置為試樣提供勻速升溫或降溫的溫度場。試驗時,將試樣固定在裝置溫度場的指定位置處,開啟裝置使其溫度場以一定的速率勻速升溫或降溫。由于溫度變化試樣會發(fā)生某種特性的變化,最終通過溫度的準確測量,可獲取試樣特性達到某種特定程度的變化時所需要的溫度值。
最常見的溫變裝置就是維卡軟化點溫度測定儀。維卡軟化點溫度測定儀在工程質量檢驗機構、管材企業(yè)、科研單位、材料學院等行業(yè)中應用很廣泛,如熱塑性塑料維卡軟化溫度測定儀。維卡軟化點溫度就是指工程塑料、通用塑料等聚合物的試樣于液體傳熱介質中,在一定的載荷、一定的等速升溫條件下,被1 mm2的壓針壓入1 mm深度時的溫度。維卡軟化點是控制聚合物品質和檢驗新品種熱性能的一個重要指標。由此可見,溫變裝置溫度測量的準確性則尤為關鍵。
要準確校準溫變裝置的溫度示值準確性,首先需要選擇合適的校準儀器。以校準維卡軟化點溫度測定儀為例,該類設備一般沒有預留專門的參考溫度計的測試孔,且由于需要安裝和固定壓針頭、試樣、溫度傳感器和位移傳感器,故要求所選的校準儀器有較細小的、可彎曲變形的感溫探頭。
另一考慮要素是,溫變裝置的溫度校準是動態(tài)的,其溫場的溫度是以一定的速率穩(wěn)步上升(或下降)。而溫度計或溫度傳感器是通過與被測介質之間的熱傳遞來使自身的溫度發(fā)生變化,導致溫度敏感材料的體積、電阻、熱電勢等某個物理特性發(fā)生改變,通過測量這個改變量間接獲取被測介質的溫度數(shù)據(jù)。經(jīng)過檢定或校準的溫度計或溫度傳感器,溫度敏感材料的物性與溫度之間的關系是在靜態(tài)條件下得到的,即在檢定或校準過程中,溫度計或溫度傳感器與被測介質達到熱平衡。然而在實際測量中,絕對恒定不變的溫度是不存在的,溫度感溫元器件與被測介質之間建立熱平衡需要一定的時間,而不同的溫度計、不同的溫度傳感器會有不同的溫度響應時間。但校準溫變裝置則需要在動態(tài)變化的溫場中進行,如果參考標準選擇不當,會給校準結果帶來很大的誤差。
根據(jù)對不同溫度計和溫度傳感器的特性進行比較,選擇了體型較細小、可塑性較強、溫度響應時間快的熱電偶作為校準用的計量標準。
溫變過程實驗裝置的校準應在合適的環(huán)境條件下進行,一般在空載(無試樣)條件下校準,根據(jù)客戶需要可以在負載條件下進行校準,但應說明負載情況。設備周圍應無強烈振動及腐蝕性氣體存在;應避免其他冷、熱源影響。
校準溫變裝置,重點在外觀檢查、溫度示值、升溫/降溫速率校準這幾個項目。
該類設備外形應平整,無明顯劃痕、毛刺,放置平穩(wěn)。各部件焊縫應牢固,不得有燒損和冷裂等缺陷。 溫場內導熱介質不得有泄漏現(xiàn)象。電源線、連接線絕緣外層應完整,無劃痕、裂痕。外殼應平整光滑、無干裂、生銹等現(xiàn)象。
溫度示值和升溫/降溫速率的校準可同時進行,首先應選擇合適的過程溫度段,即校準過程的開始溫度到結束溫度。過程溫度段可根據(jù)儀器試驗要求或客戶需要進行選擇。校準還有一個關鍵之處是測試點的數(shù)量及分布位置選擇。測試點分布位置要有代表性,應布放在試樣附近或被校設備感溫元器件附近,并盡可能接近。每個試樣或被校設備感溫元器件附近應至少放置一支校準儀器溫度傳感器。
1)按要求布放校準儀器溫度傳感器;
2)從低于或高于試樣試驗目標開始溫度(20℃或大于20℃)開啟設備,使其以試驗規(guī)定的速率勻速升溫或降溫;
3)當溫度到達校準開始溫度點后開始記錄數(shù)據(jù),并與此同時開啟秒表計時;
4)選取一定的數(shù)據(jù)記錄間隔,可選取一定的時間為間隔或以被校設備溫度顯示值變化情況為間隔。數(shù)據(jù)記錄順序規(guī)則為:先讀取校準儀器的溫度傳感器的示值再讀取相應的被校設備的示值。如果一個試樣或一個被校設備感溫元器件對應多個校準儀器溫度傳感器,則先讀取多個溫度傳感器的示值,再讀取被校設備的示值。如果被校設備有多個感溫元器件并都有顯示值,則分組先讀校準儀器溫度傳感器的示值再讀被校設備的示值;
5)當溫度到達結束溫度點后停止計時,并讀取最后一組數(shù)據(jù);
6)根據(jù)被校設備的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)變化情況可適當調整采集時間間隔及采集次數(shù);
7)必要時可按相同規(guī)則重復該溫度段的校準,校準結果取兩次校準數(shù)據(jù)的平均值。
3.2.1 溫度示值校準結果
對記錄的所有數(shù)據(jù)按校準儀器的修正值進行修正,最終校準結果給出一一對應被校設備示值的實際測量結果。如果被校設備有多個示值(多個感溫元器件),則分組給出校準結果。如果一個被校感溫元器件對應多個校準儀器溫度傳感器,則算出每次多個傳感器的平均值,以平均值為該次的校準結果。由此,客戶可根據(jù)校準結果,獲知該套設備的溫度示值誤差。
3.2.2 升溫/降溫速率校準結果
式中:p — 升溫/降溫速率,℃/s;
T — 結束溫度各點實測溫度平均值,℃;
T0— 開始溫度各點實測溫度平均值,℃;
t — 溫度變化過程時間,s
若參考標準使用了多個溫度傳感器時,最終結果取平均值。
溫變裝置用戶的關注重點在于溫度示值的準確性及溫度的升降速率是否符合試驗需求。故首先應根據(jù)溫變裝置的結構特點、試驗要求、升降溫速率等,選擇合適的校準儀器。同時校準人員還應考慮到在溫變裝置的溫度校準中,校準儀器修正值的不確定性、測量重復性、溫度感應滯后性是校準結果測量不確定度的主要來源,故此,提高校準儀器測量準確度,選擇結構合適的、響應時間短的溫度傳感器可有效提高溫變裝置校準的測量準確度。
[1]全國電工電子產(chǎn)品環(huán)境條件與環(huán)境試驗標準化技術委員會. GB/T 5170.2-2008[S]. 北京:中國標準出版社,2008.
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