祝 新 紅

（中平能化集團開封興化精細化工廠， 河南 開封 475003）

在糖精生產(chǎn)過程中的酰胺化反應(yīng)，是由苯酐、氨水、液堿反應(yīng)生成鄰氨基苯甲酸亞胺鈉，為了使反應(yīng)盡可能朝著生成產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸亞胺鈉的方向進行，反應(yīng)物氨水必須過量，反應(yīng)結(jié)束，多余的氨水必須排掉，否則在下一步的酯化反應(yīng)中，氨水與次氯酸鈉反應(yīng)生成有毒氣體三氯化氮，并產(chǎn)生大量的熱，使反應(yīng)失去控制，造成爆鳴和物料偏酸，使物料報廢，同時產(chǎn)生巨大的安全隱患，傳統(tǒng)的排氨方法是在高溫下由風機直接抽走，但這樣的排氨方法排出來的氨水蒸汽含量低，不能重復利用，而且鄰氨基苯甲酸亞胺鈉長期處在高溫下易分解，從而影響苯酐的轉(zhuǎn)化率，我們利用解析原理設(shè)計制作了一套排氨塔，實現(xiàn)了低溫排氨，減少了鄰氨基苯甲酸亞胺鈉的分解，提高了苯酐的轉(zhuǎn)化率，同時提高了排出來的氨水蒸汽的含量，使排出來的氨水蒸汽可以重復利用，既節(jié)約了成本，又產(chǎn)生了巨大的環(huán)保效益和社會效益，具有良好的推廣價值。

1 技術(shù)現(xiàn)狀分析

在糖精生產(chǎn)過程中的酰胺化反應(yīng)中，為了保證苯酐轉(zhuǎn)化率，必須控制氨水、液堿過量，但反應(yīng)結(jié)束后又須將過量的氨排凈，否則在酯化反應(yīng)中氨與次氯酸鈉發(fā)生反應(yīng)，生成有毒的三氯化氮氣體，并產(chǎn)生大量的熱，嚴重時使反應(yīng)失去控制，造成物料偏酸和爆鳴，導致物料報廢，同時又是巨大的安全隱患，有關(guān)反應(yīng)方程式如下：

傳統(tǒng)排氨操作方法是：酰胺化反應(yīng)結(jié)束后，保持溫度在(65±5)℃條件下，在反應(yīng)釜內(nèi)排氨3 h左右。由于在堿性條件下長時間高溫，酰胺化液中鄰酰胺苯甲酸鈉產(chǎn)品易水解，造成原材料、能源消耗增加，產(chǎn)品質(zhì)量和收率下降；排出的氨氣濃度小，回收率低。根據(jù)實際生產(chǎn)檢測，酰胺化液中殘留氨含量一般在400 mg/L左右，對酯化反應(yīng)有一定影響。

2 研究方案設(shè)計

根據(jù)以上現(xiàn)狀，我們積極摸索各種排氨方法，研究提高排氨效率、降低生產(chǎn)能耗、保證產(chǎn)品質(zhì)量和收率的低溫排氨工藝。根據(jù)解吸原理，我們認為設(shè)計一套解析塔作為排氨塔，對酰胺化液中多余的氨進行吹脫除去，可大幅度提高排氨效率。該方案經(jīng)過論證后，我們開始設(shè)計、安裝了一臺噴淋式空氣吹脫循環(huán)排氨塔，見圖1。為保證將氨快速排凈且不影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率，我們通過實驗室試驗，總結(jié)出了通過提高游離堿含量在常溫下排氨的技術(shù)方案。主要工藝參數(shù)見表1。

圖1 排氨塔結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Line up the ammonia tower knot composition

表1 酰胺化液排氨主要工藝參數(shù)Table 1 The Mao An turns a liquid row ammonia main craft parameter

3 優(yōu)化試驗

排氨塔是一種典型的填料式解吸塔，塔體堆放一定高度的填料。操作時，將液體自塔頂部泵入，通過液體分布器均勻噴灑于塔截面上，在填料表面呈膜狀流下；空氣自塔底部吹入，氨氣通過填料層中的空隙，經(jīng)塔頂除沫器，尾氣冷卻/除霧處理后，得到低濃度氨水，可循環(huán)利用。

該方案于2006年6月開始實施。排氨塔設(shè)計安裝后，進料流量，排氨面積已定，酰胺化液自然降溫，因此，排氨效率、氨殘留量只與游離堿濃度有關(guān)。經(jīng)多次對比試驗，我們確定了新的工藝參數(shù)，見表2、表3。

表2 酰胺化液快速吹脫排氨試驗數(shù)據(jù)Table 2 The Mao An turns a liquid to quickly blow to take off to line up an ammonia to experiment a data

表3 酰胺化液快速吹脫排氨技術(shù)參數(shù)Table 3 The Mao An turns a liquid to quickly blow to take off to line up ammonia technique parameter

為保證殘留氨含量<100 mg/L，避免酰胺化液長時間處于反應(yīng)釜內(nèi)高溫強堿條件下，我們將少量的稀堿水從排氨塔上部分布板勻速加入，并根據(jù)試驗結(jié)果改進了塔的設(shè)計參數(shù)，取得了滿意的效果。

4 確定新生產(chǎn)工藝

根據(jù)試驗結(jié)果，設(shè)計人員對設(shè)備裝置進行了改進和完善，編制了新的作業(yè)指導文件，確定了酰胺化排氨工藝流程圖，見圖2。

圖2 酰胺化排氨工藝流程圖Fig.2 The Mao An turns to line up ammonia craft flow chart

5 生產(chǎn)應(yīng)用及效果

2007年1月，開封興化對酰胺化排氨系統(tǒng)進行全部改造，正式投入生產(chǎn)，通過進一步調(diào)試設(shè)備，規(guī)范操作，于2007年3月酰胺化快速吹脫排氨系統(tǒng)達到穩(wěn)定運行。應(yīng)用效果：

(1)排氨過程縮短到 1 h，本工序生產(chǎn)效率提高了50%；

(2)排氨過程物料溫度低，副反應(yīng)少；

(3)排氨時間短，電機總功率減少25 kW，節(jié)電96 kW·h/t產(chǎn)品；

(4)氨殘留小，在下步反應(yīng)時，有利于節(jié)能、節(jié)約原料；

(5)提高甲酯透光率，糖精鈉收率提高～0.14%；

(6)回收20%氨水36 kg/t糖精鈉，減少了對大氣的污染。

運行效果統(tǒng)計及經(jīng)濟效益計算見表4。

6 結(jié)束語

該項目實施后，酰胺化液中氨的殘留量大幅度降低，消除了氨與次氯酸鈉反應(yīng)帶來的安全隱患；氨尾氣回收效果好，環(huán)保效益明顯。

表4 運行效果統(tǒng)計及經(jīng)濟效益計算Table 4 Circulate effect statistics and economic efficiency calculation

利用排氨塔除去酰胺化反應(yīng)中多余的氨，其技術(shù)措施符合科學原理，設(shè)備設(shè)計精確、合理，操作簡便，安全系數(shù)高，經(jīng)濟效益、環(huán)保效益顯著，達到了清潔生產(chǎn)的目的。其技術(shù)水平達到國內(nèi)同行業(yè)領(lǐng)先水平，具有良好的推廣價值。

［1］南京化工學院等合編.基本有機化工過程及設(shè)備[M].北京:化學工業(yè)出版社，1984.

［2］天津大學等合編.基本有機合成工廠裝備[M].北京:中國工業(yè)出版社，1963.

［3］時鈞,等.化學工程手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社，2002.

［4］姚玉英.化工原理（修訂版）》，天津科學技術(shù)出版社，2005.

［5］潘永亮.化工設(shè)備機械基礎(chǔ) [M]. 第二版.北京:科學出版社，2007.