周月琴

（凱諾科技股份有限公司，江蘇江陰 214426）

阻燃滌綸是在滌綸加工過程中進(jìn)行阻燃改性，滌綸的阻燃改性有共混改性和共聚改性兩種方法。共混改性是在聚酯切片制造過程中添加共混阻燃劑制造阻燃切片或在紡絲時(shí)添加阻燃劑與聚酯熔體共混成阻燃滌綸；共聚改性是在制造聚酯過程中加入共聚型阻燃劑做單體通過共聚方法制造阻燃滌綸。反應(yīng)型阻燃劑比添加型阻燃劑具有明顯的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)型阻燃劑直接結(jié)合到聚酯分子中，阻燃效果均勻，阻燃性持久，在阻燃纖維材料使用過程中阻燃劑不會滲析出纖維，通常加入較低含量（3%～8%）的阻燃劑就可以使纖維具備良好的阻燃效果。

阻燃粘膠纖維是采用硅系阻燃劑通過溶膠－凝膠法生產(chǎn)的有機(jī)／無機(jī)復(fù)合型粘膠纖維，阻燃劑以互穿網(wǎng)絡(luò)狀態(tài)存在于纖維中，是一種適用于阻燃和耐熱領(lǐng)域的新型纖維，具有高阻燃性和低煙無毒性。

國內(nèi)外，精毛紡阻燃面料開發(fā)的較少，毛滌阻燃面料更少，因毛滌面料中的羊毛燃燒時(shí)碳化、滌綸燃燒時(shí)產(chǎn)生熔滴，使毛滌混紡面料在燃燒時(shí)發(fā)生“支架效應(yīng)”而更易燃燒。

因此，在開發(fā)阻燃精紡呢絨時(shí)，為了達(dá)到較好的阻燃效果，我們采用羊毛/阻燃滌綸/阻燃粘膠混紡來開發(fā)面料，主要攻關(guān)阻燃滌綸染深色時(shí)難上色和高溫水洗牢度差難題，因“支架效應(yīng)”使面料更易燃燒等關(guān)鍵性難題。

1 產(chǎn)品所用原料及相關(guān)性能

羊毛原料采用90S（17.2 um）澳毛毛條（羊毛纖維已廣泛應(yīng)用），阻燃粘膠，阻燃滌綸。阻燃滌綸結(jié)構(gòu)見圖1，品質(zhì)指標(biāo)見表1。

表1 阻燃滌綸纖維品質(zhì)指標(biāo)（2D×85 mm）

2 產(chǎn)品規(guī)格及工藝流程

2.1 產(chǎn)品規(guī)格

2.2 工藝流程

條染復(fù)精梳：松球→染色(毛條阻燃處理)→脫水→復(fù)洗→混條→B412→B423→B304→精梳→B305→B412→B306。

紡紗：混條—針梳—粗紗—細(xì)紗—并線—捻線—蒸紗。

織造：整經(jīng)—穿綜—穿筘—插片—織造—坯檢—生修。

染整：燒毛→單煮→MAT汰→煮烘→熱定型→中檢→燙蒸→給濕→KD罐蒸→成品.

3 產(chǎn)品開發(fā)及關(guān)鍵技術(shù)

3.1 阻燃滌綸的阻燃性能研究

3.1.1 反應(yīng)型阻燃劑的應(yīng)用

3-HPP聚酯用反應(yīng)型阻燃劑CEPPA

化學(xué)名稱: 3-羥基苯基磷酰丙酸(ceppa,3-hpp)、羥基苯膦酰丙酸、羥基丙酸基苯膦?；?-羧基乙基（苯基）次膦酸

3.1.2 阻燃滌綸的特點(diǎn)

滌綸（PET）纖維的阻燃，目前主要采用添加阻燃劑或?qū)⒆枞紕┩ㄟ^反應(yīng)到分子結(jié)構(gòu)中，從而起到阻燃的作用。添加型無鹵阻燃劑由于不能有效地附著在滌綸聚酯纖維絲上，因而阻燃效果普遍不佳，或阻燃效果不能持久，不具備永久性阻燃功能；而TC-PHA磷系阻燃劑為反應(yīng)型無鹵阻燃劑，其原理是與對苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）通過共聚反應(yīng)，合成出永久性阻燃滌綸聚酯切片，由于TC-PHA參與聚合反應(yīng)，形成了大分子結(jié)構(gòu)，因此本品得到的阻燃聚酯切片具有良好的可紡性，永久的阻燃性；本品阻燃元素磷含量高（14.5%），阻燃效果好，在合成阻燃聚酯時(shí)，添加9-10%（重量百分比）TC-PHA阻燃劑制成的聚酯纖維切片，氧指數(shù)可達(dá)到54-56%；反應(yīng)活性好，能夠得到高分子量的聚酯切片；無毒無味，具有較高的熱穩(wěn)定性，氧化穩(wěn)定性和耐水性。在改進(jìn)的紡絲工藝條件下，可紡制出阻燃劑添加量為4%-12%，斷裂強(qiáng)度為2.0cn/dtex以上、斷裂伸長率25%左右的纖維。

3.1.3 阻燃滌綸的染色性能及染色關(guān)鍵技術(shù)

與普通滌綸進(jìn)行比較,含磷阻燃劑的阻燃滌綸的結(jié)晶度、取向度均低于普通滌綸,染色性較普通滌綸好。由于纖維中阻燃劑的存在，纖維玻璃化溫度比常規(guī)滌綸低5-8℃，常規(guī)滌綸的染色溫度在130℃，阻燃滌綸纖維染中淺色品種染色溫度控制在120℃±2就可得到較好的色牢度；染深色品種染色溫度控制在130℃±2才能得到較好的上染率和色牢度。遇到特黑產(chǎn)品可用原液染色滌綸。

經(jīng)試驗(yàn)采用德司達(dá)大愛尼克司染料染色可得到較好的上色率，為保證阻燃滌綸的勻染性，在染浴中先加入醋酸（0.8g/L）、NH4H2PO4（1.2 g/L）、 修色劑（0.5g/L）以延緩染料的上染過程，并嚴(yán)格控制升溫速率（1℃/min），染浴的pH值保持在4.5。當(dāng)染色溫度高于玻璃化溫度82℃時(shí)，由于阻燃滌綸纖維的大分子鏈段的解凍，運(yùn)動加劇，染料分子很容易從纖維表面向內(nèi)部擴(kuò)散，上染速率增加很快。因此，采取分段升溫的染色過程，升溫至80℃保溫10min，然后再以1℃/min的升溫速率升溫至120℃或130℃（根據(jù)顏色深淺定染色溫度），保溫60min后降溫，并注入清水、燒堿（4.0 g/L）、保險(xiǎn)粉（2.0 g/L）、209凈洗劑（1.0 g/L），升溫至90℃清20min。

染色及還原清洗工藝見下圖：

圖2 阻燃滌綸纖維條染色程序

檢驗(yàn)結(jié)果見下表：

3.2 羊毛纖維的阻燃性能與阻燃整理

羊毛具有較高的回潮率和含氮量，故有較好的天然阻燃性，但若要求更高的標(biāo)準(zhǔn)，則需進(jìn)行阻燃整理。最早的羊毛阻燃整理是采用硼砂、硼酸溶液浸漬法，產(chǎn)品用于飛機(jī)上的裝飾用布。這種方法阻燃效果良好，但不耐洗。上世紀(jì)60年代后采用THPC處理，耐洗性較好，但工序繁復(fù)，手感粗糙，失去了毛織物的品格。國際羊毛局研究的方法是采用鈦、鋯和羥基酸的絡(luò)合物對羊毛織物整理，阻燃效果得到一定的提升，經(jīng)檢測仍達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。我公司與科研單位合作，在鈦、鋯和羥基酸絡(luò)合物的基礎(chǔ)上進(jìn)性改良，得到對羊毛阻燃效果好但使羊毛顏色變黃的阻燃劑。羊毛阻燃處理的工序按排很重要，直接影響產(chǎn)品的色光，織物處理和毛條染后處理很難控制產(chǎn)品的色光。阻燃處理安排在毛條染色前進(jìn)行，有利于阻燃性能的提高且染色后毛條的顏色得到了控制。

3.3 染料、整理劑對織物阻燃性能的影響

研究顯示：活性染料、分散染料染色織物的火焰?zhèn)鞑ニ俣葮O大地受到染料濃度的影響，染料濃度的提高促使火焰在織物上的傳播速度加快。在同樣染料濃度下，含氮、硫及鹵素基團(tuán)的染料有利于阻燃性能的提高，這些物質(zhì)有助于防止由于織物熱分解而產(chǎn)生可燃、易爆氣體。

柔軟劑對火焰在織物上的傳播速度影響顯著。所有的柔軟劑均會導(dǎo)致織物的火焰?zhèn)鞑ニ俣燃眲〉靥岣?，這是由于柔軟劑本身含有脂肪酸縮合物或脂肪酸衍生物而使其成為一種易燃材料。當(dāng)使用弱陽離子微乳型有機(jī)硅柔軟劑和非離子柔軟劑時(shí)，織物具有最快的火焰?zhèn)鞑ニ俣龋欢请x子有機(jī)硅類柔軟劑則可賦予織物最低的火焰?zhèn)鞑ニ俣取?/p>

3.4 原料配比對阻燃性能的影響

因面料中的羊毛、粘膠燃燒時(shí)碳化、滌綸燃燒時(shí)產(chǎn)生熔滴，使面料在燃燒時(shí)發(fā)生“支架效應(yīng)”而更易燃燒。滌綸含量少有利于阻燃性能提高，根據(jù)實(shí)驗(yàn)：滌綸含量≤30%、產(chǎn)品中含有少量阻燃粘膠是比較合理的原料配比。

4 成品測試性能

經(jīng)檢測，成品內(nèi)在質(zhì)量達(dá)到FZ/T24002-2006《精梳毛織品》優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)，阻燃各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到GB/T17591-2006《阻燃織物》標(biāo)準(zhǔn)，其中損毀長度≤150 mm，續(xù)燃時(shí)間≤5秒，陰燃時(shí)間≤5秒，無熔融，無滴落。

5 結(jié)語

阻燃纖維與羊毛混紡的精毛紡織物，通過阻燃纖維與染前阻燃處理羊毛的結(jié)合，同時(shí)，減少各種在整理過程對阻燃性影響因素，產(chǎn)品具有較好的阻燃性能，成品內(nèi)在質(zhì)量達(dá)到FZ/T24002-2006《精梳毛織品》優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)。

[1]關(guān)晉平,陳國強(qiáng).羊毛織物阻燃整理技術(shù),毛紡科技,2004(02).

[2]王朝軍.異形阻燃有光滌綸長絲生產(chǎn)工藝探討,合成纖維,2008(6).