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        氣相色譜-質(zhì)譜法測定地表水中的敵敵畏

        2013-08-16 06:19:32武開業(yè)
        山東工業(yè)技術(shù) 2013年11期
        關(guān)鍵詞:離子流定性檢出限

        武開業(yè)

        (榆林市環(huán)境監(jiān)測總站,陜西 榆林719000)

        0 引言

        近年來,農(nóng)藥殘留對于地表水的影響呈上升趨勢,快速準(zhǔn)確的對其殘留進行定性定量分析日益受到人們的關(guān)注,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是鑒定農(nóng)藥殘留及其代謝產(chǎn)物的有效手段,具有快速、準(zhǔn)確、靈敏、檢出限低的特點,本文應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了敵敵畏的檢測方法,測定結(jié)果令人滿意。

        敵敵畏又名DDVP(dimethyl-dichloro-vinyl-phosphate),是有機磷殺蟲劑的一種,分子式C4H7O4Cl2P。常溫下無色油狀液體,有揮發(fā)性,用來防治棉蚜等農(nóng)業(yè)害蟲,也用來殺死蚊,蠅等.純品為無色至琥珀色液體,有芳香味。敵敵畏為廣譜性殺蟲、殺螨劑。具有觸殺、胃毒和熏蒸作用。

        敵敵畏被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,在消滅害蟲的同時,也給環(huán)境帶來了不利的影響,尤其是它的殘留進入地表水,給人畜飲水及用水帶來了危害,對地表水中含有的敵敵畏進行檢測是非常必要的。

        1 實驗部分

        1.1 儀器及試劑

        氣相色譜(Trace GC Ultra)-質(zhì)譜(DSQⅡ)聯(lián)用儀(Ther- mofisher公司);TRACE TR-WaxMS 高溫石英毛細管色譜柱 (30m×0.25mmID,0.25μm film);敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所);超純水由Millipore 超純水機制備。

        1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件

        載氣:高純He;載氣流量控制方式:壓力控制;流速:1.0mL/min,恒流模式,進樣量1μL,不分流進樣;數(shù)據(jù)采集和處理:N2000 軟件工作站。進樣口溫度:250℃,質(zhì)譜檢測器溫度180 ℃;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;傳輸線溫度150℃;檢測模式;選擇離子掃描模式檢測,掃描特征離子m/z:15,109;185;溶劑延遲3 分鐘。升溫程序:初始溫度40℃,保持1min,10℃/min 升至110℃,保持1min,然后10℃/min 升至220℃,保持1min;敵敵畏的出峰時間為12.07min.

        1.3 敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        分別取1000mg/L 敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液200、500、1000uL 于10mL 棕色容量瓶中,用氯仿稀釋到刻度線,制得敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.4 水樣的采集和保存方法

        采樣時候先加入0.3-0.5g 抗壞血酸于頂空瓶內(nèi),取水至滿瓶,密封,采樣后24h 內(nèi)完成測定。

        圖1 敵敵畏的總離子流圖( TIC)Fig.1 Total ion chromatogram of DDVP

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖和MS 圖

        本方法選用TRACE TR-WaxMS 毛細柱,在選定的色譜條件下對敵敵畏進行選擇性離子掃描(SIM),作出總離子流圖(圖1),根據(jù)其質(zhì)譜(圖2)對敵敵畏進行定性鑒定,全掃描圖譜的背景干擾非常嚴(yán)重,而實驗測定的水樣所含目標(biāo)化合物含量不高,所以本實驗不采用全掃描,SIM 的優(yōu)勢在于僅對目標(biāo)化合物的特征離子進行掃描,減少了背景干擾,所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度,可以準(zhǔn)確對目標(biāo)化合物進行定性和定量檢測[4]。

        圖2 敵敵畏的SIM 圖Fig.2 Selective ion mass spectrum of DDVP

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限

        當(dāng)選取20~100ug/L 范圍的3 個濃度時,敵敵畏所獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=3.09×106X-1.07×107,相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為5μg/L,每個濃度做三個平行實驗,RSD 在1.89%~2.10%之間,說明本方法用于地表水中敵敵畏的檢測結(jié)果是可靠的。

        2.3 樣品測定結(jié)果

        我們對環(huán)境水樣進行了監(jiān)測,每個水樣做三個平行實驗,結(jié)果見表1。

        表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率

        3 結(jié)論

        研究結(jié)果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關(guān)系和檢出限都比較理想,能夠同時對目標(biāo)化合物進行定性和定量檢測,適合于地表水中敵敵畏的檢測。

        [1]Bellar T A, L ichtenberg J J , Kroner R C. J. AWWA,1974,66:703-706[Z].

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        [3]伍海輝,高乃云,賀道紅,徐斌,趙建夫[J].環(huán)境科學(xué),2006,27(10):2035-2039.

        [4]RodriguezM J, Serodes J , Danielle R. Water Research,2007,41(18):4222-4232[Z].

        [5]楊春英,杭義萍,鐘新林.分析化學(xué)[J].2007,35(11):1647-1650.

        [6]李偉英,李富生,高乃云,湯淺晶.中國給水排水[J].2004,20(5):104-106.

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