孫 曉 紅

（大連海洋學校, 遼寧 大連 116023）

在養(yǎng)殖水質分析中， 用配位滴定法測定總硬度、鎂、硫酸根含量，均需用兩種指示劑指示終點（計量點）[1，2]。一種是鈣指示劑[3]（分子式：C21H13O7N2SNa），用于指示標定乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA，分子式：C10H14N2O8Na22H2O）標準溶液準確濃度的終點；另一種是鉻黑T指示劑[3]（分子式：C20H12N3O7NaS），用于指示EDTA標準溶液滴定總硬度、鎂、硫酸根的終點。其原理為：鈣指示劑能與Ca2+在pH=13的溶液中形成酒紅色配合物，用EDTA滴定至終點，溶液呈純藍色（游離出的指示劑的自身顏色）。鉻黑T能與Ca2+、Mg2+在pH=10的緩沖溶液中形成酒紅色配合物，用EDTA滴定至終點溶液呈純藍色（游離出的指示劑的自身顏色）。這兩種指示劑雖然終點指示的溶液顏色變化敏銳，效果好，但測定一個項目需用兩種指示劑，配制和使用起來即繁瑣又不方便且缺一不可。筆者對K—B指示劑[3，4]（酸性鉻藍K—萘酚綠B混合金屬指示劑的簡稱，分子式：酸性鉻藍K為C16H9O12N2Na3S3，萘酚綠B為C30H15FeN3O15Na3S3）應用于指示測定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量的終點進行了研究并將其與上述兩種指示劑指示終點的效果進行了實驗比對。通過反復比對實驗，由得到的實驗數據證明：測定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量僅用一種K—B指示劑指示終點即可，只要配方得當，就能獲得與用上述兩種指示劑指示終點的相同結果。

1 實驗與分析

1.1 比對實驗(一)

1.1.1 比對實驗方法

EDTA標準溶液濃度標定的比對方法：吸取10.00 mL 0.01025 mol/L CaCO3溶液（CaCO3為標定EDTA標準溶液準確濃度的基準物質）10份，分別置于250 mL三角瓶中,5份用固體鈣指示劑（一小勺，下同）指示終點，另5份用液體K—B指示劑（2滴，下同）指示終點。

鈣測定的比對方法：吸取同一水樣25.00 mL 6份，分別置于250 mL三角瓶中，3份用固體鈣指示劑指示終點，另3份用液體K—B指示劑指示終點。

1.1.2 比對實驗結果

上述比對實驗反復做了多次，最后一次測定結果的數據例于表1。

表1 比對實驗（1）Table 1 The comparison experiments (1)

從表1中比對實驗數據看出，K—B指示劑和鈣指示劑指示終點所得到的EDTA標準溶液濃度的算術平均值相同，鈣含量的算術平均值亦相同，故兩種指示劑指示終點的測定結果亦就相同[5]。所以，K—B指示劑可以取代鈣指示劑指示標定EDTA標準溶液濃度和測定鈣的終點。

1.2 比對實驗（二）

1.2.1 比對實驗方法

總硬度、鎂、硫酸根含量測定的比對方法：均吸取同一水樣25.00 mL各6份，分別置于250 mL三角瓶中,每6份中3份用液體K-B指示劑（2滴）指示終點，另3份用固體鉻黑T指示劑（一小勺）指示終點。

1.2.2 比對實驗結果

上述比對實驗反復做了多次，最后一次測定結果的數據見表2。由表2中比對實驗數據可見，K—B指示劑和鉻黑T指示劑指示終點測定出的總硬度、鎂、硫酸根含量其算術平均值的相對誤差分別為0.04%、

表2 比對實驗（2）Table 2 The comparison experiment content(2)

0%、0.09%，故兩種指示劑指示終點的測定結果相同（滴定分析中，測定結果的相對誤差允許±0.2%）

[5]。因此，K—B指示劑可以取代鉻黑T指示劑指示測定總硬度、鎂、硫酸根含量的終點。

2 K—B指示劑特點

K—B指示劑指示的終點，溶液由酒紅色突變純藍色，顏色變化明顯，易于判斷。固體K—B指示劑較之固體鈣指示劑、鉻黑T指示劑耐潮濕，不需特殊保管，可長期使用。液體K—B指示劑擱置一個月后易變化，使用前需用固體酸性鉻藍K、萘酚綠B調節(jié)其靈敏度。

3 K—B指示劑配制方法

液體K—B指示劑的配制: 稱取0.5 g酸性鉻藍K，1.0 g萘酚綠 B溶于 5 mL氯化銨緩沖溶液（pH=10）中，加少許鹽酸羥氨，用蒸餾水稀釋至100 mL。

固體K—B指示劑的配制: 稱取0.5 g酸性鉻藍K，1.9 g萘酚綠B，20 g氯化鈉置于研缽中充分研細，均勻。

4 K—B指示劑使用方法

在測定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量時，若用固體K—B指示劑加半小勺即可，若用液體K—B指示劑加2滴即可。

5 結 語

配位滴定法測定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量，用K—B指示劑指示終點,溶液顏色變化敏銳，清晰，易于掌握。該指示劑配制方法簡單，使用操作方便，測定結果準確，適用范圍廣泛，還避免了測定一個項目需用兩種指示劑帶來的麻煩和誤差，同時節(jié)省了藥品。

［1］雷衍之.淡水養(yǎng)殖水化學[M].南寧：廣西科學技術出版社,1993:167-174.

［2］孫曉紅.水化學[M].北京：中國農業(yè)出版社,2002：157-164.

［3］劉世純. 實用分析化驗工讀本[M]. 北京：化學工業(yè)出版社,1999.

［4］中國標準出版社第二編輯室.中國環(huán)境保護標準匯編 GB/T 1987—水質分析方法[S].中國標準出版社,2001.

［5］南京大學.無機及分析化學:無機及分析化學[M].北京：高等教育出版社,1998：262-264，280-282.