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        水泥復(fù)合早強(qiáng)劑及硝酸鋰早強(qiáng)效果的研究

        2013-07-11 07:07:22賀帥張長清劉宗祺杜明陽方英杰查道鋒
        商品混凝土 2013年10期
        關(guān)鍵詞:鋰鹽強(qiáng)劑試塊

        賀帥,張長清,劉宗祺,杜明陽,方英杰,查道鋒

        (華中科技大學(xué)土木工程與力學(xué)學(xué)院,湖北 武漢 430074)

        0 引言

        早強(qiáng)劑可以起到調(diào)節(jié)混凝土、砂漿或水泥凈漿凝結(jié)、硬化速度以改變其早期強(qiáng)度的作用[1]。早強(qiáng)劑主要包括無機(jī)鹽類早強(qiáng)劑,如硫酸鹽系等;有機(jī)物類早強(qiáng)劑,如有機(jī)酸鹽( 甲酸鈣、乙酸鈉、草酸鈣等)、三乙醇胺、三異丙醇胺;復(fù)合型早強(qiáng)劑,如無機(jī)-有機(jī)復(fù)合類、無機(jī)-無機(jī)復(fù)合類或者有機(jī)-有機(jī)復(fù)合類[2]。由于復(fù)合早強(qiáng)劑常常比單組分的早強(qiáng)劑具有更好的效果,并且能夠改善單組分的某些不足[3],因此我們研究了不含有害離子的有機(jī)-無機(jī)復(fù)合早強(qiáng)劑。

        鋰鹽可以有效地抑制混凝土堿集料反應(yīng)膨脹,同時(shí)也對已發(fā)生堿骨料反應(yīng)的試樣具有一定的修復(fù)作用[4-6]。因此,對于堿骨料反應(yīng)的防治,世界上普遍開展的研究中就包括鋰鹽[7-8]。同時(shí),研究表明,鋰鹽可以通過加快水化保護(hù)膜破裂,使水化誘導(dǎo)期縮短以提高油井水泥中 C3S、C2S 低溫水化能力,從而明顯縮短油井水泥的稠化時(shí)間[9-10],具有早強(qiáng)效果。由此,本研究研制出一種含有鋰鹽的復(fù)合早強(qiáng)劑,可以提高早期強(qiáng)度,并深入研究了硝酸鋰對水泥凈漿早期強(qiáng)度的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)原材料和實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

        原料包括:①華新 P·O42.5 普通硅酸鹽水泥;②硝酸鋰(分析純,上海風(fēng)舜精細(xì)化工有限公司);③無水硫酸鈉(分析純,精細(xì)化工有限公司);④三乙醇胺(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

        儀器包括:①JJ-1 型水泥攪拌器;②量筒;③燒杯;④玻璃棒;⑤滴管;⑥40mm×40mm 水泥模具及拆模工具;⑦電子天平(精度 0.1g);⑧YE-30 型液壓式壓力實(shí)驗(yàn)機(jī);⑨YY-40B 型標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱。

        1.2 實(shí)驗(yàn)基本步驟

        1.2.1 復(fù)合早強(qiáng)劑最佳配合比的確定

        本次實(shí)驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)方法,是指在試驗(yàn)中,根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康亩_定衡量試驗(yàn)結(jié)果的特征量稱為指標(biāo)。它可以是產(chǎn)品的質(zhì)量參數(shù)(重量、尺寸、速度、溫度等),也可以是成本、數(shù)量、效率等。主要是利用 “正交表”來安排與分析多因素實(shí)驗(yàn)。其主要優(yōu)點(diǎn)是能在很多實(shí)驗(yàn)方案中挑選出代表性強(qiáng)的少數(shù)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案,并通過少數(shù)實(shí)驗(yàn)方案的結(jié)果分析,推斷出最優(yōu)方案,并做進(jìn)一步的分析,得到更多的信息[11-16]。利用 L9(33) 正交表安排實(shí)驗(yàn),因素水平表見表1。

        表1 實(shí)驗(yàn)正交設(shè)計(jì)因素水平表

        由于天平的精度只能到 0.1g,故按最大濃度配制三乙醇胺溶液,按正交表中所需要的量進(jìn)行稀釋,稱量 LiNO3、Na2SO4混合攪拌,其溶質(zhì)摻量見表2 所示(表中數(shù)值均為百分比,以水泥質(zhì)量為基準(zhǔn)確定早強(qiáng)劑摻量,其中 O1表示空白組)。

        表2 正交實(shí)驗(yàn)配比及分組表%

        本實(shí)驗(yàn)中水灰比為 0.36。操作步驟為:稱量 700g 水泥,將配制好的溶液與水泥一起倒入水泥攪拌機(jī)攪拌,充分拌勻后,倒入水泥模具中,采用人工插搗成型的方法制作水泥凈漿試塊,在插搗完畢后要進(jìn)行人工振搗以減少水泥中的氣孔,制作成邊長為 40mm 的立方體水泥試塊,放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)(溫度 20℃±1℃,相對濕度 90% 以上),養(yǎng)護(hù)至 1d、3d、7d、28d 時(shí)取出試塊進(jìn)行水泥抗壓實(shí)驗(yàn),取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果并記錄。

        1.2.2 確定硝酸鋰最佳摻量

        由于實(shí)驗(yàn)計(jì)量設(shè)備精度的限制,采取擴(kuò)大溶液配比總量的方法保證溶液的準(zhǔn)確配制,其硝酸鋰溶質(zhì)摻量為:0.05%,0.10%, 0.20%, 0.40%, 0.80%, 1.00%, 1.50% 共七組,由于復(fù)合早強(qiáng)實(shí)驗(yàn)和硝酸鋰單摻早強(qiáng)試驗(yàn)是同時(shí)進(jìn)行的,且所用儀器、水泥、水泥試塊的水灰比以及試塊尺寸均相同,故共用空白對照組,不必另行設(shè)置硝酸鋰單摻早強(qiáng)試驗(yàn)的空白對照組。其中水灰比取 0.36,將配制好的溶液與水泥攪拌后采用也制作成邊長為 40mm 的立方體水泥試件,放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)(溫度 20℃±1℃,相對濕度 90% 以上)。養(yǎng)護(hù)至 1d、3d、7d 時(shí)測水泥抗壓實(shí)驗(yàn),取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果并記錄。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析討論

        2.1 復(fù)合早強(qiáng)劑最佳配合比的確定

        2.1.1 抗壓強(qiáng)度結(jié)果

        標(biāo)準(zhǔn)抗壓實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)見表3,各組分摻量見表2。

        表3 各組抗壓強(qiáng)度表

        2.1.2 極差分析

        根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)分析法對以上數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析,抗壓強(qiáng)度隨各個(gè)水平因素的變化情況見圖1。

        圖1 抗壓強(qiáng)度隨各水平因素變化趨勢圖

        根據(jù)圖1 數(shù)據(jù),可得到相應(yīng)極差數(shù)據(jù),如下表4 所示。

        表4 極差分析數(shù)據(jù)表MPa

        由正交分析原理可得,某水平因素的極差越大,則該因素的變化對結(jié)果的影響就越大,該因素即為主要因素。由表5 可知,在 1d、3d、7d 齡期,硝酸鋰的極差最大,分別是12.2MPa、22.9 MPa、9.8 MPa,由此可得出,與其他兩種早強(qiáng)劑相較,硝酸鋰早強(qiáng)效果更為顯著。

        2.1.3 方差分析

        正交實(shí)驗(yàn)中,方差數(shù)據(jù)體現(xiàn)了該因子在所測數(shù)據(jù)中的貢獻(xiàn)作用大?。ㄈ?1d 強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中,因子 A 均方差較大,F(xiàn) 值較大,體現(xiàn) A 因子 1d 強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中的強(qiáng)度貢獻(xiàn)作用更大)。再由表5 知,對此處方差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,可得出以下結(jié)論:

        對于 1d 強(qiáng)度,A 因子作用效果顯著,B、C 作用效果不顯著,從經(jīng)濟(jì)性的角度選擇 A1B3C2。

        對于 3d 強(qiáng)度,A 因子作用效果顯著,B、C 不顯著,從經(jīng)濟(jì)性的角度選擇選擇 A1B1C1。

        對于 7d 強(qiáng)度,因子 A、B、C 作用效果均不顯著,從經(jīng)濟(jì)性的角度選擇選擇 A2B3C1。

        對于 28d 強(qiáng)度,因子 A、B、C 作用效果均不顯著,從經(jīng)濟(jì)性的角度選擇選擇 A1B1C3。

        表5 方差分析數(shù)據(jù)表

        2.2 硝酸鋰單摻實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)分析

        在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件下硝酸鋰對水泥試塊的影響見圖2。

        圖2 單摻硝酸鋰時(shí)水泥試件的強(qiáng)度分布圖

        由圖2 可以分析得到:

        對于早期 1d 強(qiáng)度最佳配比,硝酸鋰摻量在 0.10% 時(shí)早強(qiáng)效果最明顯,當(dāng)其摻量低于 0.10% 時(shí),隨著摻量的增加,早強(qiáng)效果整體呈現(xiàn)增強(qiáng)趨勢;當(dāng)摻量高于最佳摻量 0.10% 時(shí),隨著摻量的增加,早強(qiáng)效果呈下降趨勢。結(jié)合空白組數(shù)據(jù)可知,硝酸鋰的早強(qiáng)效果在 0.10% 摻量時(shí)候最為明顯。

        對于早期 3d 強(qiáng)度最佳配比分析,變化規(guī)律與早期 1d 強(qiáng)度最佳配比。硝酸鋰摻量在 0.10% 時(shí)早強(qiáng)效果最明顯,可判定硝酸鋰的早強(qiáng)作用最佳摻量為 0.10%。當(dāng)硝酸鋰摻量低于 0.10% 時(shí),隨著其摻量的增加,水泥的強(qiáng)度整體呈上升趨勢,但在硝酸鋰摻量高于 0.10% 后,隨著摻量的增加,其早強(qiáng)效果逐漸下降。

        對于早期 7d 強(qiáng)度最佳配比,硝酸鋰最佳摻量同樣是0.10%。其摻量對強(qiáng)度的影響規(guī)律與早期 1d 強(qiáng)度最佳配比的影響相似。

        表6 是標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)下實(shí)驗(yàn)組和空白對照組的強(qiáng)度對比,括號中的是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中的強(qiáng)度最大值。

        表6 抗壓強(qiáng)度比值 %(MPa)

        綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:硝酸鋰摻量在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) 20℃ 時(shí)對水泥強(qiáng)度有明顯的影響。在摻量為 0.10% 時(shí)水泥塊具有最高早期強(qiáng)度。早強(qiáng)效果體現(xiàn)在 1d 和 3d 強(qiáng)度,與空白對照組相比,早期強(qiáng)度能提高約 10% 左右。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

        (1)以硝酸鋰、硫酸鈉、三乙醇胺為原料,配制出新型復(fù)合早強(qiáng)劑,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,其早期 1d 強(qiáng)度最佳組合配比為硝酸鋰 1.00%、硫酸鈉 1.07%、三乙醇胺 0.04%。

        (2)該復(fù)合早強(qiáng)劑對普通硅酸鹽水泥的早期強(qiáng)度有提高作用,其 1d、3d 強(qiáng)度分別提高到 145.0%、125%,7d、28d強(qiáng)度無降低。

        (3)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)下,硝酸鋰對普通硅酸鹽水泥強(qiáng)度的影響,總體表現(xiàn)為先上升后下降趨勢,在較低摻量(0.05%~0.1%)時(shí)對水泥強(qiáng)度均有提高效果,且隨著硝酸鋰摻量的增加,早強(qiáng)效果逐漸提高;而達(dá)到最佳摻量 0.10%后,隨著摻量的增加,早強(qiáng)效果減弱,當(dāng)硝酸鋰摻量為 1.5%時(shí),強(qiáng)度降低最多,僅為空白組的 84%,即過多摻入硝酸鋰會導(dǎo)致硅酸鹽水泥強(qiáng)度降低。

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