李 倩/ 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院

0 引言

改性瀝青防水卷材是一種力學(xué)性能及抗?jié)B性能好、耐低溫（或耐熱性）好、易于施工的防水材料，在歐洲、北美等地區(qū)使用面廣，備受建筑防水界的推崇與青睞[1]。20世紀60年代，法國人將1,3-丁二烯和苯乙烯通過陰離子聚合而得到的線型或星型嵌段共聚物（SBS）用于改性瀝青的生產(chǎn)。由于聚苯乙烯與聚丁二烯在常溫時的不相容性，共聚物中分子鏈之間的聚苯乙烯內(nèi)聚能密度較大，故其兩端首先分別與另外的聚苯乙烯聚集在一起，形成許多約束成分的物理交聯(lián)區(qū)域，但又因其嵌段是柔性的聚丁二烯嵌段，就形成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[2]。SBS 卷材適用于工業(yè)與民用建筑的屋面及地下防水工程，尤其適用于較低氣溫環(huán)境的建筑防水。

防水卷材可溶物含量是判定和區(qū)分瀝青防水卷材質(zhì)量優(yōu)劣的關(guān)鍵性指標，也是瀝青防水卷材性能檢測中必不可少的項目指標。目前我國防水卷材市場主要存在以下幾個問題：一是以廢膠粉、焦油、廢塑料等代替SBS、APP 改性劑；二是以滌棉無紡布與玻纖網(wǎng)格布復(fù)合胎基冒充玻纖胎；三是以短纖聚酯氈生產(chǎn)SBS、APP 卷材[1]。如果這些不達標產(chǎn)品流入工地，就會給建筑工程埋下很大的安全隱患。防水卷材一般位于建筑物里層，屬于隱蔽工程，發(fā)生質(zhì)量問題一般很難發(fā)現(xiàn)；而一旦因防水質(zhì)量問題需要進行二次工程改造，不僅浪費大量建材，而且還破壞了原有建筑工程的結(jié)構(gòu)，加大了漏水問題的發(fā)生率。

可溶物含量檢測的目的正是用于辨別SBS 改性瀝青中是否摻入了廢膠粉等非SBS 改性材料。SBS改性瀝青中加入的廢膠粉成分較復(fù)雜，有硫化的、未硫化的及廢棄的SBS 回收物等[3]。在做可溶物含量試驗時選用的溶劑對SBS 應(yīng)是可溶的，但如果改性瀝青中有廢膠粉或其他與所選溶劑不相溶的材料，這些材料在抽提后會殘留在濾紙上，致使可溶物含量降低，這樣便可證明此瀝青不是純SBS 改性瀝青[4]。

目前，可溶物含量的檢測大多依據(jù)現(xiàn)行國家標準GB/T 328.26-2007《建筑防水卷材試驗方法第26部分：瀝青防水卷材可溶物含量（浸涂材料含量）》[5]的規(guī)定，使用索氏萃取試驗裝置和加熱萃取試驗方法進行?，F(xiàn)行標準GB/T 328.26-2007 部分內(nèi)容略顯簡單或過于框架化，標準中規(guī)定了萃取用溶劑為三氯乙烯或其他合適溶劑，但沒有羅列出合適溶劑的范圍或具體試劑[6]。

本次試驗選取彈性體改性瀝青防水卷材作為試樣，選擇GB 18242-2008[7]彈性體改性瀝青防水卷材和GB/T 328.26-2007 作為使用標準，將改性瀝青防水卷材可溶物含量檢測中其他合適溶劑具體化，根據(jù)有機溶劑10 大類中9 種，羅列出一系列常用萃取劑的使用結(jié)果，提出了具有較高萃取率的適用溶劑，減少了萃取液對試樣產(chǎn)生非預(yù)期不良影響，為進一步修訂GB/T 328.26-2007[5]標準和改進試驗方法提供了有力的參考。

1 實驗

1.1 儀器、試劑與材料

SXT-02 型索氏提取器（上海洪紀儀器設(shè)備有限公司）；DHG 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）；AB204-S 型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；THS-G7C-100 型恒溫恒濕試驗機（開信光電有限公司）；濾紙，直徑不小于150 mm。

有機溶劑：三氯乙烯；四氯化碳；三氯甲烷；乙酸乙酯；苯；95%乙醇；己烷；甲醇；環(huán)己烷；異丙醇；二硫化碳；石油醚；乙腈；正戊烷；1,2-環(huán)氧丙烷；乙酸甲酯；乙酸異丙酯；丙酮（以上18種試劑均為國藥集團化學(xué)試劑有限公司，分析純）。

彈性體改性瀝青防水卷材為SBS I PY PE PE 310。

1.2 測量原理

試樣稱量后在選定的溶劑中萃取直至完全，取出后讓溶劑揮發(fā)，烘干后再稱量，試樣萃取前后質(zhì)量的變化即為可溶物含量。

1.3 試樣制備和處理

試樣在卷材上距邊緣100 mm 以上任意裁取，用模板幫助裁剪，正方形試樣尺寸為（100±1）mm×（100±1）mm。試驗前試樣在（23±2）℃和相對濕度30%～ 70%的條件下放置不少于20 h。

1.4 測量方法

將試樣用干燥好的濾紙包好，線扎緊，分析天平稱量，其質(zhì)量記為M1。將包扎好的試樣放入萃取器中，溶劑量為燒瓶容量的1/2～ 2/3，進行加熱萃取。至回流的溶劑第1 次變成淺色為止，小心取出濾紙包不致破裂，在空氣中放置30 min 以上使溶劑揮發(fā)。再放入（105±2）℃的鼓風(fēng)烘箱中干燥2 h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫，用另一分析天平稱量，其質(zhì)量記為M2。

1.5 評定數(shù)學(xué)模型

每個溶劑做三次平行試驗，可溶物含量P 采用下式計算：

式中：P—試樣的可溶物含量，g/m2；

Pn—試樣n的可溶物含量，g/m2；

M1—萃取前試樣的總質(zhì)量，g；

M2—萃取后試樣的總質(zhì)量，g

根據(jù)GB/T 328.26-2007 標準中選擇三氯乙烯作為萃取溶劑，該溶劑的沸點為86.9℃，低于水的沸點溫度，故本次試驗中所選擇的萃取液其沸點均低于100℃，由于選用冷凝回流液為水，故萃取液的沸點不能低于常溫下水的溫度。表1 為18 種萃取液的沸點和毒性。

表1 防水卷材可溶物含量萃取液的沸點和毒性

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取液對彈性體改性瀝青防水卷材可溶物含量的影響

根據(jù)GB/T 328.26-2007的檢測方法，選擇不同的萃取液，通過對型號為SBS I PY PE PE 310的彈性體改性瀝青防水卷材樣品同一方向各取3 個試樣進行試驗，得到檢測數(shù)據(jù)見表2。

表2 防水卷材可溶物含量的檢測結(jié)果

試驗結(jié)果與標準所規(guī)定的三氯乙烯溶劑相比，得出以下結(jié)論：

1）芳香烴類試劑（苯）：得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，在理論上可以作為可溶物含量溶劑，但由于其強烈的毒性，故應(yīng)盡量避免使用；

2）脂肪烴類試劑（己烷、正戊烷）：烷烴類得出的可溶物含量的值均低于三氯乙烯得出的值，不能作為萃取液；

3）脂環(huán)烴類試劑（環(huán)己烷）：環(huán)己烷得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，故可作為代替三氯乙烯作為可溶物含量的溶劑；

4）鹵化烴類試劑（四氯化碳、三氯甲烷）：四氯化碳得出的可溶物含量接近三氯乙烯得出的值，但三氯甲烷得出的可溶物含量的值低于三氯乙烯得出的值，并且隨著溶劑沸點的提高其可溶物含量也隨之增加。故可使用四氯化碳代替三氯乙烯作為可溶物含量的溶劑；

5）醇類試劑（乙醇、甲醇、異丙醇）：不能作為可溶物含量的萃取液，其萃取率很低，并且隨著溶劑沸點的提高其可溶物含量也隨之增加；

6）醚類試劑（石油醚、1,2-環(huán)氧丙烷）：由于溶液的沸點比較低，萃取溫度遠低于三氯乙烯的溫度，在萃取過程中時間變長且萃取率也不高，故不推薦使用醚類溶劑作為萃取劑；

7）酯類試劑（乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯）：脂類試劑的萃取率均較低，不適合作為萃取劑；

8）酮類試劑（丙酮）：酮類物質(zhì)易于揮發(fā)，在萃取過程中時間變長且萃取率也不高，故不推薦使用醚類溶劑作為萃取劑；

9）其他試劑（二硫化碳、乙腈）：二硫化碳、乙腈的萃取率均很高，其中二硫化碳的萃取率與三氯乙烯的最為接近。故兩者均可以推薦為可溶物含量所用的溶液；

2.2 彈性體改性瀝青防水卷材的重復(fù)性試驗

為確定試驗的重復(fù)性是否良好，將本次試驗結(jié)果與3 個月前的進行比較。試驗按照GB/T 328.26-2007標準的要求進行,選取100 mm×100 mm（矩形）的試樣、萃取液為三氯乙烯來進行可溶物含量試驗。結(jié)果如表3所示。

表3 防水卷材可溶物含量的重復(fù)性試驗

根據(jù)表3所示，所用的彈性體改性瀝青防水卷材其材料的重復(fù)性數(shù)據(jù)較好，本次試驗的數(shù)據(jù)具有良好的準確性和代表性。可為標準提供可靠的數(shù)據(jù)。

3 結(jié)語

根據(jù)9 大類的有機溶劑，得出環(huán)己烷、四氯化碳、二硫化碳、乙腈、苯可作為可溶物含量的萃取液，而醇類、醚類、酯類、酮類不能作為可溶物含量的萃取液。本次試驗所用的彈性體改性瀝青防水卷材其材料的重復(fù)性試驗較好，提出了具有較高萃取率的適用溶劑，減少了萃取液對試樣產(chǎn)生非預(yù)期不良影響，為進一步修訂GB/T 328.26-2007[5]標準和改進試驗方法提供了有力的參考依據(jù)。

改進措施：

1）加熱方式選擇和過程溫度控制對萃取試驗至關(guān)重要，目前容易出現(xiàn)問題（溶劑溢出等）的簡易裝置還在廣泛使用，建議在標準中明確規(guī)定萃取加熱方式和試驗過程溫度控制要求。

2）由于本次實驗儀器采用的是水浴鍋加熱，故試驗所選擇的試劑沸點溫度只能控制在100℃以下，所選的試劑種類有限。若可改變設(shè)備加熱的方式，采用油浴，將擴大使用試劑的范圍，增加選擇種類。

[1]楊斌.SBS與APP改性瀝青防水卷材新國標縱橫談[J].中國建筑防水，2009(7)：20-30.

[2]黃彬,馬麗萍,許文娟.改性瀝青的研究進展[J].材料導(dǎo)報，2010,24 (1)：137-141.

[3]孔憲明，余劍英.《防水用彈性體（SBS）改性瀝青》標準介紹[J].中國建筑防水，2011(14)：47-50.

[4]朱洪亮，于景霞，余劍英.防水卷材用彈性體改性瀝青品質(zhì)的評價[J].防水材料與施工，2002(12)：31-34.

[5]全國輕質(zhì)與裝飾裝修建筑材料標準化技術(shù)委員會.GB/T 328.26-2007 [S].北京：中國標準出版社，2007.

[6]黃偉.瀝青防水卷材可溶物檢測連續(xù)萃取裝置研制[J].中國建筑防水，2012(1)：17-19.

[7]全國輕質(zhì)與裝飾裝修建筑材料標準化技術(shù)委員會.GB 18242-2008 [S].北京：中國標準出版社，2008.