曾毅波，劉 暢，陳觀生，趙祖光，郭 航*

(1.廈門大學(xué)薩本棟微米納米科學(xué)技術(shù)研究院，福建廈門361005;2.廈門大學(xué)機(jī)電工程系，福建 廈門361005)

近10年來，基于石英襯底的MEMS器件(統(tǒng)稱為Q-MEMS)研發(fā)越來越獲得廣泛的關(guān)注和青睞。石英薄膜是一種高品質(zhì)的壓電材料，具有高Q值、化學(xué)穩(wěn)定性好等特性，是用于制作微量天平[1－4]和微諧振器[5－7]等的核心材料。

目前獲得石英薄膜主要有兩種方式:增強(qiáng)型等離子化學(xué)氣相沉積PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)[8]和激光剝離[9]。PECVD 在低溫下生長石英薄膜，可以有效降低膜內(nèi)應(yīng)力，但所制備的薄膜疏松，致密性差。采用激光剝離獲得的石英薄膜會隨機(jī)形成10 μm～50 μm不等的小丘，小丘的存在會造成薄膜應(yīng)力分布的不均勻，不利于微器件的后續(xù)制作工藝。

MEMS技術(shù)是在硅基底上以半導(dǎo)體制造技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來的。目前，通過研磨和CMP工藝拋光硅基底，能獲得厚度均勻性好，表面粗糙度低的硅薄膜[10]。若能以石英片為基底，結(jié)合研磨和CMP技術(shù)獲得石英薄膜，不僅膜厚較為均勻，表面粗糙度低，同時由于CMP的化學(xué)腐蝕的作用，可逐步釋放研磨時滯留在膜內(nèi)殘余的應(yīng)力。但由于石英的高硬度和高化學(xué)穩(wěn)定性，增加了研磨和CMP的難度。所以目前尚沒有完整的以石英為基底，通過研磨和拋光工藝獲得高品質(zhì)的石英薄膜的相關(guān)報道。本文將探討如何應(yīng)用研磨和CMP技術(shù)來獲得高品質(zhì)的石英薄膜。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

厚度為350 μm 的4″硅片和厚度為350 μm 的4″石英片進(jìn)行陽極鍵合，鍵合工藝參數(shù)為 400℃，1 000 V，持續(xù)時間1 h。研磨拋光過程中，石英為拋光基底，硅片為支撐層。

2 研磨

2.1 研磨機(jī)理

石英作為一種硬脆材料，其脆性斷裂/塑性形變的臨界深度dc約為2 nm，根據(jù)Bifan[11]的塑性磨削理論，研磨顆粒嵌入石英片的深度(de)大于dc時，研磨過程是以脆性斷裂為主要去除方式的機(jī)械作用過程，如圖1所示。當(dāng)切削深度足夠小，即de＜dc，時，石英片產(chǎn)生塑性變形，所需的能量小于脆性崩裂時的能量，塑性流動便成為材料去除的主要方式。

圖1 石英片、研磨盤與研磨顆粒機(jī)械作用的模型

研磨主要是以減薄石英的厚度為主，研磨過程中需要保持每分鐘為數(shù)微米量級的的材料去除速率。當(dāng)選用磨料為非晶態(tài)氧化硅研磨液時，其磨料的莫氏硬度接近或者低于石英片(表1所示)，在研磨過程中，磨料難于嵌入石英片中，無法形成脆性斷裂，致使研磨速率緩慢。金剛石的莫氏硬度高于石英。研磨過程宜選用研磨顆粒為金剛石的研磨液，保證切削深度大于石英片的臨界深度dc，從而獲得較高的穩(wěn)定的研磨速率。據(jù)此，研磨液選用陶氏公司生產(chǎn)的 Ultra-Sol型金剛石懸浮液，顆粒直徑為 3.0 μm 和 1.0 μm，研磨液 pH 值為 7.5。

表1 材料的莫氏硬度

2.2 研磨盤的選用

研磨盤主要有3種材料:合成銅、合成錫和球墨鑄鐵。相比較于合成銅、合成錫研磨盤，鑄鐵研磨盤硬度高、耐磨性好，在相同的加工條件下研磨液中的磨粒嵌入石英內(nèi)的深度de較合成銅、合成錫研磨盤深，因此能夠達(dá)到較快去除石英的目的。同時，由于合成銅和合成錫的相較于鑄鐵研磨盤的耐磨性差，長時間的研磨加工，盤上溝槽容易出現(xiàn)不同程度的塌邊，導(dǎo)致晶片整體研磨平面度下降，從而影響到石英研磨的均勻性[12]。所以，從提高去除石英速率和獲得比較優(yōu)良的研磨均勻性考慮，應(yīng)該選擇鑄鐵研磨盤。

2.3 工作過程

采用如圖2所示X61 385－1B型研磨機(jī)進(jìn)行石英研磨。研磨前將鍵合片用涂蠟粘貼的方式固定在裝夾盤上，盡量保持鍵合片中心與裝夾盤中心一致;頂盤下降，通過氣壓油缸，施力于裝夾盤上;通過行星輪系帶動裝夾盤轉(zhuǎn)動，并將研磨液注入到底盤上。球墨鑄鐵研磨盤上開有溝槽，能夠存儲和及時傳送研磨液，使得研磨液能均勻地分布在研磨盤上，提高石英研磨的均勻性。

圖2 研磨機(jī)

2.4 研磨工藝參數(shù)和結(jié)果

研磨液分別選用兩種不同直徑的金剛石研磨顆粒。研磨的前半階段選用直徑為3.0 μm的研磨顆粒，以達(dá)到快速減薄石英厚度的目的。后半階段選用直徑為1.0 μm的研磨顆粒，在保證具有穩(wěn)定適當(dāng)?shù)难心ニ俾氏?，避免過粗過大的顆粒在石英表面產(chǎn)生過深的劃痕，從而降低后續(xù)拋光消除石英表面劃痕的難度。研磨加工中設(shè)置主軸轉(zhuǎn)速要適中，同時設(shè)置較大的研磨壓力，在保證足夠的加工效率前提下，可以獲得較好的面型。

研磨轉(zhuǎn)速太高，石英邊緣的線速度相比較于中心線速度快，邊緣的去除速率高，晶片邊緣容易出現(xiàn)塌邊現(xiàn)象，同時轉(zhuǎn)速過高，研磨溶液被離心力甩出研磨盤，導(dǎo)致研磨液飛濺嚴(yán)重。轉(zhuǎn)速如果偏低，則金剛石顆粒與石英研磨面之間磨擦加劇，劃痕現(xiàn)象嚴(yán)重，表面粗糙度提高。綜合以上兩個原因考慮，行星輪系主軸轉(zhuǎn)速設(shè)置在60 rot/min。

表2是研磨工藝參數(shù)，通過選用兩種不同顆粒直徑的研磨液，研磨150 min后，石英的厚度為(54.3±2.7)μm。圖 3 是采用原子力顯微鏡 AFM(Atomic Force Microscope)對研磨后的石英表面進(jìn)行表征，表面有較多的劃痕和凹坑，其表面粗糙度RMS值為83.2 nm。

表2 研磨工藝參數(shù)

圖3 石英研磨后的表面狀態(tài)，表面粗糙度83.2 nm(RMS)

3 CMP

3.1 CMP 機(jī)理

石英研磨后表面粗糙度RMS在百納米至數(shù)十納米量級之間，后續(xù)需要采用CMP工藝來獲得高品質(zhì)的石英表面。CMP工藝能夠有效去除殘留在石英表面的缺陷，如位錯、晶界等，從而獲得結(jié)構(gòu)狀況趨于一致的材料表面。

CMP是基于磨損中的“軟磨硬”原理，即用較軟的材料拋光表面已經(jīng)軟化的較硬材料。所使用的拋光液或?yàn)樗嵝曰驗(yàn)閴A性，對被拋光材料具有一定的化學(xué)腐蝕作用。CMP中的化學(xué)反應(yīng)改變了襯底表面原子或分子間的鍵能，使其變成弱鍵合分子，一旦機(jī)械作用傳遞的能量足以斷裂弱鍵合分子所需的能量，結(jié)果表現(xiàn)為襯底表面凸起部分在原子或分子尺度上發(fā)生材料去除。因此，CMP加工表面的粗糙度最小，且不會產(chǎn)生次表面損傷層。

石英是由二氧化硅組成單一組分的晶體，耐腐性能較強(qiáng)，但能溶解于強(qiáng)堿，其化學(xué)反應(yīng)方程式為:

此反應(yīng)弱化了Si－O的鍵合力。而弱化后的Si－O比較容易被拋光液中所含的拋光顆粒去除，去除后又重新露出新的Si－O面。在石英的CMP中，這一個過程不斷的重復(fù)，直至獲得高品質(zhì)的石英表面。

圖4是CMP的工作過程。夾具夾持晶片，通過拋光頭施力，使得晶片與拋光墊緊密接觸，同時拋光頭帶動晶片旋轉(zhuǎn)。拋光盤旋轉(zhuǎn)使得拋光液均布于拋光墊上。拋光液腐蝕晶面表面并使之軟化，通過拋光頭與拋光盤的旋轉(zhuǎn)，以及拋光液中拋光顆粒的機(jī)械磨擦作用，去除軟化層，從而獲得超光滑的晶片表面。實(shí)驗(yàn)采用韓國 G＆P公司生產(chǎn)的 POLI－400L CMP設(shè)備，如圖5所示。

圖4 CMP工作過程

圖5 CMP設(shè)備

3.2 拋光墊和拋光液的選用

拋光氧化層(氧化硅、磷硅玻璃和石英等)最為常用的耗材是陶氏公司生產(chǎn)的IC1000復(fù)合型拋光墊和Klebosol 1501－50堿性拋光液。IC1000復(fù)合型拋光墊上層是較硬的IC1000拋光墊，下層是較軟有彈性的Suba400拋光墊。上層的IC1000拋光墊儲存拋光液的效果較好，能夠保證拋光顆粒嵌入石英表面，有效去除石英表面的深度劃痕，而底層較軟的Suba400的拋光墊可增加復(fù)合拋光墊的壓縮性。

上層IC1000拋光墊主要與工件表面凸起部分接觸，有利于提高拋光效率。下層Suba400拋光墊彌補(bǔ)IC1000拋光墊壓縮性小的缺點(diǎn)，有利于復(fù)合拋光墊與晶片均勻接觸。因此，IC1000復(fù)合型拋光墊兼有IC1000和Suba400的優(yōu)點(diǎn)，能兼顧拋光的平坦性和均勻性要求[13]。

Klebosol 1501－50采用硅膠體型SiO2作為拋光顆粒。顆粒硬度適中，不會劃傷晶片，粘度小，附著性弱，易于清洗。表3是拋光液的基本特性。

表3 Klebosol 1501－50拋光液的基本特性

3.3 “兩步拋”工藝

研磨后的石英表面劃痕多且深，如果只是純粹采用Klebosol 1501－50拋光液進(jìn)行拋光，由于其非定性SiO2拋光顆粒硬度小于石英晶體，因此無法快速有效去除石英研磨后殘留在表面較深的劃痕。搭配采用含有粒徑為0.3 μm金剛石顆粒的研磨液能有效地去除石英表面研磨所余留的深度劃痕。而Klebosol 1501－50拋光液主要用于去除石英表面微劃痕并進(jìn)行表面的精細(xì)拋光[14]。

因此，石英的CMP過程中，應(yīng)該采用粗拋和精拋相結(jié)合的“兩步拋”的工藝。首先選用的0.3 μm金剛石顆粒研磨液與Klebosol 1501－50拋光液進(jìn)行搭配，配比由高至低，逐次進(jìn)行粗拋，在逐步有效去除石英表面較深的劃痕同時，防止產(chǎn)生新的深劃痕。后采用完全純的Klebosol 1501－50拋光液去除石英表面微劃痕和進(jìn)行表面精細(xì)拋光。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在粗拋或者精拋過程中，設(shè)置拋光盤的轉(zhuǎn)速和拋光頭的轉(zhuǎn)速相近，或者拋光盤的轉(zhuǎn)速略高于拋光頭的轉(zhuǎn)速，可以獲得較好的拋光片內(nèi)均勻性。CMP工藝中，大都采用拋光盤的轉(zhuǎn)速和拋光頭的轉(zhuǎn)速相近或者略高的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這是因?yàn)楫?dāng)兩者轉(zhuǎn)速接近時，拋光速率只取決于拋光頭轉(zhuǎn)速、拋光頭和拋光盤的中心偏距和拋光橫向擺動速度等參數(shù)，與拋光盤轉(zhuǎn)速和晶片直徑等參數(shù)無關(guān)。若忽略晶片在拋光頭內(nèi)的自轉(zhuǎn)，晶片上任意一點(diǎn)線速度與拋光盤相對線速度是固定的，拋光動態(tài)的片內(nèi)不均勻性為零，因此能夠獲得最優(yōu)的拋光片內(nèi)均勻性[15]。

表4是拋光工藝參數(shù)。在粗拋時，設(shè)置較大的拋光壓力，確保研磨或者拋光顆粒能夠較深地嵌入石英表面，同時設(shè)置比較大的轉(zhuǎn)速，獲得較大的剪切力，并確保在相同時間內(nèi)有更多的新鮮的拋光顆粒與石英薄膜表面接觸，從而獲得較快的石英去除速率，以有效去除殘留在表面的深劃痕。在精拋時，要避免由于拋光壓力大或者拋光顆粒過多對未軟化的表層所造成的劃傷，所以要設(shè)置比較小的拋光壓力和轉(zhuǎn)速。圖6和圖7是石英粗拋和精拋后的表面狀態(tài)。粗拋后石英表面仍舊有微劃痕，但相較于研磨后的表面狀態(tài)，其表面粗糙度已經(jīng)有了明顯的改善，其RMS為7.8 nm。通過精拋，可以獲得高品質(zhì)的石英薄膜，其RMS為0.89 nm。

表4 石英拋光工藝參數(shù)

4.2 討論

(1)研磨和拋光均勻性。

研磨時，在行星齒輪的帶動下，裝載鍵合片的齒輪裝夾盤除了繞轉(zhuǎn)軸中心轉(zhuǎn)動之外，自身也會在內(nèi)外齒輪的帶動下進(jìn)行自轉(zhuǎn)。如圖8所示，石英片除了中心位置(b點(diǎn))的線速度基本保持一致以外，其它相同各點(diǎn)的線速度會時刻發(fā)生變化。靠近轉(zhuǎn)軸中心的線速度慢，遠(yuǎn)離轉(zhuǎn)軸中心的線速度快。圖8(1)處于位置1的石英片上a點(diǎn)的位置就比圖8(2)處于位置2相同點(diǎn)的線速度快。由于裝夾盤同時繞轉(zhuǎn)軸中心轉(zhuǎn)動和自身不停的旋轉(zhuǎn)，能夠保證各點(diǎn)旋轉(zhuǎn)平均線速度基本是一致的。

圖6 石英粗拋后的表面狀態(tài)，表面粗糙度7.8 nm(RMS)

圖7 石英精拋后的表面狀態(tài)，表面粗糙度0.89 nm(RMS)

圖8 石英研磨

式(2)是研磨中材料去除率與壓力和相對平均運(yùn)動速率之間的關(guān)系。

其中MRR是指材料去除率，P是指施加于晶片各點(diǎn)上的壓力，是晶片各點(diǎn)上的的平均線速度。K是指影響材料去除率的其它因素，如研磨(拋光)液、研磨盤(拋光墊)的屬性等。

對于CMP，當(dāng)拋光頭和拋光盤轉(zhuǎn)速基本一致時，晶片各點(diǎn)的線速度V，與橫向擺動速度，拋光頭與拋光盤中心偏距以及拋光頭(夾具)轉(zhuǎn)速有關(guān)，如下式所示[15]:

因此，從理論上可以認(rèn)為晶片上各點(diǎn)的線速度是基本相等的。但是，由于晶片只是采用去離子水粘貼的方式定位在夾具中，在CMP過程中，在拋光剪切力的作用下，晶片在夾具內(nèi)會產(chǎn)生緩慢的旋轉(zhuǎn)，致使在徑向上各點(diǎn)線速度并不一致，逐漸遠(yuǎn)離晶片中心的線速度越快。另外，拋光時，拋光液從晶片外輸送到晶片中心，致使晶片外緣的化學(xué)腐蝕程度要高于晶片中心。上述兩個因素導(dǎo)致，CMP后的晶片呈現(xiàn)“碟形”，即邊緣拋光快，中心拋光慢。所以如表4所示，拋光后膜厚的均勻性有所降低。

表4石英拋光工藝中采用了“背壓”，其目的是為了解決晶片邊緣拋光快，中心拋光慢的問題，提升拋光的均勻性。如圖9所示。通過氣路在晶片背面中心區(qū)域施加一“背壓”，提高晶片中心區(qū)域的材料去除率，從而改善拋光均勻性。

圖9 背壓

以拋光4″熱生長氧化硅為例(氧化層厚度為1 000 nm)，當(dāng)未采用“背壓”時，采用表5的工藝參數(shù)時，拋光的片內(nèi)不均勻性WTWNU(Wafer to Wafer Non-Uniformity)約在5%左右。而當(dāng)采用“背壓”時，其 WTWNU 為2.67%，拋光速率為323.1 nm/min，拋光結(jié)果如圖10所示。

表5 熱氧化硅片工藝參數(shù)

從圖10可以看出，拋光時晶片的線速度和化學(xué)腐蝕速度并非是線性。而POLI－400M化學(xué)機(jī)械拋光機(jī)只能在晶片中部區(qū)域設(shè)置“背壓”，不能根據(jù)不同的線速度和化學(xué)腐蝕速度，在晶片背面的分段設(shè)置大小不等的“背壓”，以獲得最優(yōu)的拋光均勻性(WTWNU≤1)。所以，根據(jù)表4的拋光結(jié)果，雖然拋光均勻性較未采用“背壓”工藝有了明顯的改善，但是長時間的拋光后，相較于研磨的結(jié)果，其膜厚均勻性仍舊會所有弱化。

圖10 氧化硅片的拋光結(jié)果

通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以認(rèn)為:研磨主要是以快速去除材料為主，能夠獲得比較良好的研磨均勻性。CMP主要是以獲得超光滑的材料表面為主，但材料去除的均勻性有所弱化。

(2)表面粗糙度。

研磨主要是以減薄石英的厚度為主，研磨后表面損傷比較嚴(yán)重，需采用后續(xù)的CMP工藝來修復(fù)表面。如果只是純粹采用硅膠體型SiO2拋光液進(jìn)行拋光，不僅耗時耗成本，而且會降低膜厚的均勻性。采取“兩步拋”工藝是比較合理的方案:粗拋是主要用0.3 μm金剛石顆粒的研磨液搭配SiO2拋光液去除石英表面的深劃痕，精拋時主要采用SiO2拋光液去除殘余的微劃痕，從而獲得高品質(zhì)的石英薄膜。

5 總結(jié)

高品質(zhì)的石英薄膜是研發(fā)Q-MEMS器件的關(guān)鍵技術(shù)之一。通過研磨和CMP工藝所獲得的石英薄膜，其表面粗糙度為0.89 nm(RMS)，膜厚為(25.1±3.2)μm，這為研制各種 Q-MEMS 器件奠定了基礎(chǔ)。

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