彭 俊, 韓鳳清*

1)中國科學(xué)院大學(xué), 北京 100049; 2)中國科學(xué)院青海鹽湖研究所, 青海西寧 810008

騰格里沙漠南緣風(fēng)積物快組分光釋光信號選擇研究

彭 俊1,2), 韓鳳清2)*

1)中國科學(xué)院大學(xué), 北京 100049; 2)中國科學(xué)院青海鹽湖研究所, 青海西寧 810008

光釋光(OSL)信號衰減曲線不同時段信號積分的選擇, 直接影響到能否有效提取快組分信號, 從而影響等效劑量(De)計算的準(zhǔn)確性。本文根據(jù)騰格里沙漠南緣古浪縣附近的兩個剖面的6個風(fēng)成沉積物的共193個單片的單片再生劑量法(SAR)測試結(jié)果, 將石英OSL衰減曲線分解成快、中、慢與背景信號三個組分。利用分解出的OSL快組分信號建立再生曲線, 求取每個單片對應(yīng)的De值, 并與4組選擇OSL衰減曲線上不同時段信號積分的SAR法所計算的De值對比。結(jié)果表明, 騰格里沙漠南緣風(fēng)成沉積物的De值對信號區(qū)間選擇方式較為敏感; 使用通道1～2(0～0.32 s)作為快組分信號區(qū)間, 通道3～7(0.32～1.12 s)作為背景信號區(qū)間的早期背景信號扣除法獲得的De值與快組分法計算的De值較一致; 晚期背景信號扣除法由于受中組分信號的顯著影響, 計算的De值與真實De值之間存在較大差異。

騰格里沙漠; 快組分; OSL信號區(qū)間

光釋光(OSL)測年法作為一種常用的第四紀(jì)定年法, 在不同類型沉積物定年中有廣泛應(yīng)用(Yang et al., 2010; Long et al., 2012; Zhang et al., 2012; Liu et al., 2012; Rowan et al., 2012; 王恒松等, 2012; 祝嵩等, 2013)。應(yīng)用OSL單片再生劑量法(SAR) (Murray et al., 2000)測定沉積樣品等效劑量(De)的基本前提之一是沉積樣品的OSL信號以快組分為主(Tsukamoto et al., 2003; Wintle et al., 2006; Wang et al., 2006; Durcan et al., 2011)。石英OSL信號是由一系列來自于石英晶格中不同陷阱的可用一階指數(shù)形式描述的信號組分組成的(Smith et al., 1994; Bailey et al., 1997; Jain et al., 2003; Li et al., 2006)。傳統(tǒng)的SAR法通常選擇信號衰減曲線上的前零點幾秒的信號作為快組分信號, 最后幾秒的信號均值作為背景信號來計算單片的De值(Banerjee et al., 2000; Li et al., 2006; Li, 2007), 稱為晚期背景信號扣除法。相對于晚期背景信號扣除法, 近年來提出了使用OSL衰減信號的前數(shù)個通道積分作為快組分信號, 相鄰的數(shù)個通道積分作為背景信號的早期背景扣除法(Ballarini et al., 2007; Cunningham et al., 2010)來計算De值。選擇OSL信號衰減曲線上不同區(qū)間的信號積分直接影響到能否有效提取快組分信號, 從而影響到De值計算的準(zhǔn)確性。不同類型沉積樣品的SAR De值對信號區(qū)間選擇方式的敏感程度不同, Cunningham等(2010)研究了不同信號區(qū)間選擇方式對四種類型沉積樣品(共四個)的De值的影響, 發(fā)現(xiàn)其中三個樣品(皆為水成沉積樣品)的De值對信號區(qū)間的選擇非常敏感, 而不同信號區(qū)間積分方式下第四個樣品(風(fēng)成沉積物)De值無明顯變化。為了進一步探討信號區(qū)間選擇方式對風(fēng)成沉積樣品De計算準(zhǔn)確程度的影響, 確定如何選擇信號區(qū)間能獲得更加可靠的埋藏劑量, 本文利用騰格里沙漠南緣古浪縣附近的6個風(fēng)成沉積樣品的SAR測年結(jié)果, 將石英OSL衰減曲線分解成快、中、慢與背景信號三個組分。利用分解出的OSL快組分信號建立再生曲線,求取每個單片對應(yīng)的快組分De值, 并與兩種不同的背景信號扣除方法(早期背景扣除與晚期背景信號扣除)的四組不同信號區(qū)間選擇方式進行比較, 以期獲得最適合于該樣品的背景扣除方式, 得到更加準(zhǔn)確的De值, 確保能夠測得更可靠的年代數(shù)據(jù)。

1 OSL實驗過程

1.1 樣品前處理

從騰格里沙漠南緣古浪縣附近(37.64°N, 103.16°E)采了兩個剖面(圖1), 6個風(fēng)成沉積樣品(包括3個黃土和3個風(fēng)成沙樣品)。樣品先加入30%的H2O2除去有機質(zhì), 再加入10%的HCl除去碳酸鹽。然后用濕篩篩選法獲得90～180 μm的粒徑組分。加入40%的HF刻蝕2 h除去長石, 然后用10%的HCl溶解刻蝕過程中產(chǎn)生的氟化物。用波長為830 nm的紅外光來檢測所獲得的石英樣品的長石信號強度,長石信號水平顯著的樣品重復(fù)加入HF刻蝕, 并再用紅外光檢測, 直到探測的長石信號水平微弱(接近背景信號水平)為止。單片的制備是通過將獲得的純石英顆粒放在涂過硅油的直徑為1 cm的不銹鋼單片的中間位置(直徑約5～6 mm)來實現(xiàn)的。

圖1 研究區(qū)域位置圖Fig. 1 Location of the study area

1.2 實驗條件及結(jié)果

樣品的OSL測量是在中國科學(xué)院青海鹽湖研究所光釋光測年實驗室完成的, 儀器為丹麥RisφTL/OSL-20釋光儀, OSL信號是通過在130℃下使用藍光LED(波長為(470±20) nm)持續(xù)激發(fā)40 s獲得的。為了選擇合適的實驗溫度, 使用樣品GL2-1進行溫度為220～300℃之間的以20℃為間隔的預(yù)熱評估實驗及劑量恢復(fù)實驗, 每個溫度條件下分別測量4個單片。在所有測試溫度條件下, 循環(huán)比(recycling ratio)(圖2A)、實測劑量與給定劑量的比值(圖2C)都位于1±10%的范圍內(nèi), 復(fù)原率(recuperation) (圖2B)都小于10%。選擇260℃(10 s)及220℃(10 s)作為預(yù)熱(preheat、cut-heat)溫度。6個風(fēng)成沉積樣品共測得193個單片(表1)。圖3A、3B分別為樣品GL2-1一個單片的信號衰減曲線和生長曲線。

圖2 樣品GL2-1預(yù)熱評估結(jié)果(循環(huán)比)(A)、預(yù)熱評估結(jié)果(復(fù)原率)(B)、劑量恢復(fù)結(jié)果(C)Fig. 2 Preheat test (recycling ratio)(A), preheat test (recuperation)(B), and dose recovery test(C) of sample GL2-1

表1 樣品的SAR單片數(shù)目、分解的快組分單片數(shù)目及不同信號區(qū)間選擇方式下樣品的平均De值Table 1 Numbers of aliquots used for SAR and fast-component analysis and average De values obtained by using various OSL signal intervals

2 快組分De的計算

利用與分解LM-OSL信號類似的方法(Choi et al., 2006)分解石英CW-OSL信號(Rowan et al., 2012)。為了減小擬合誤差, 選取OSL衰減信號曲線的前10.24 s的信號值進行擬合(Cunningham et al., 2009)。結(jié)果表明將樣品OSL衰減信號分解成兩個指數(shù)形式的組分(分別代表快、中組分)和一個常數(shù)組分(慢組分與背景信號之和)共三個組分時擬合結(jié)果最佳(圖3C), 相關(guān)系數(shù)的平方為0.99, 增加擬合組分時, 則出現(xiàn)組分冗余的現(xiàn)象。采用的信號組分分解形式如下:

其中, I(t)為時刻t時的信號強度; n1、n2分別為t=0時刻快、中組分的陷阱電子數(shù)量; b1、b2分別為快、中組分的陷阱電子的去陷概率(detrapping probability); c為慢組分信號與背景信號之和。根據(jù)公式(1)將樣品OSL衰減信號進行擬合, 擬合所獲得的b1、b2值分別集中分布在4～8、0.3～0.9的范圍內(nèi),由此算出的對應(yīng)的快、中組分的光電離截面(photoionisation cross-section)的分布范圍分別為2.82×10-17～5.64×10-17、2.12×10-18～6.35×10-18, 這與報道的一般石英OSL信號釋光特征(Jain et al., 2003)中的快、中組分的光電離截面的數(shù)量級相當(dāng)。因此,我們認(rèn)為根據(jù)公式(1)可以將樣品OSL信號衰減曲線分解為快、中、慢及背景信號三個組分, 并且n1、n2分別代表了快組分、中組分的信號值。

利用快組分法計算的再生劑量的標(biāo)準(zhǔn)化信號(Lx/Tx)建立每個單片的再生曲線, 并將自然信號的快組分的標(biāo)準(zhǔn)化信號對再生劑量曲線插值, 可求得對應(yīng)的快組分De值, 使用標(biāo)準(zhǔn)的SAR De誤差計算方法(Duller, 2007)計算相應(yīng)的快組分De誤差。本文快組分De的計算是根據(jù)上述方法在開源軟件R中編程實現(xiàn)的, 在總共193個SAR單片中, 除去12個部分衰減信號無法擬合的單片外, 共獲得181個快組分De值(表1)。圖3C、3D分別為樣品GL2-1的一個單片的自然OSL衰減信號曲線的擬合結(jié)果及利用快組分信號建立的再生曲線。

3 選擇OSL衰減信號的不同時段積分計算的De值與快組分De值的對比及討論

研究表明, 利用早期背景信號扣除法計算De時, 背景信號區(qū)間的長度選為快組分信號區(qū)間長度的2.5倍時, 所計算的De值與快組分法計算的De值最接近(Cunningham et al., 2010)。為了更詳細(xì)地探討信號區(qū)間選擇對騰格里沙漠南緣風(fēng)成沉積樣品De值計算的影響, 本文根據(jù)SAR法的測量結(jié)果, 使用兩種背景信號扣除法的四組不同信號區(qū)間選擇方式計算樣品的De值, 并與通過快組分法獲得的De值進行比較, 以期找出計算樣品De值的最佳信號區(qū)間方式, 對比實驗組設(shè)計如下:

圖3 樣品GL2-1信號衰減曲線(A)、生長曲線(B)、自然OSL信號衰減曲線的擬合結(jié)果(C)及利用快組分信號建立的再生曲線(D)Fig. 3 OSL decay curve(A), dose-response curve(B), fitting curves of the natural OSL decay signal (solid line) and calculated componential signal curves (dash lines)(C), and fast-component based dose-response curve(D) of sample GL2-1

A組為早期背景信號扣除法:

方式1(A1組): 快組分信號區(qū)間為通道1～2 (0～0.32 s), 背景信號區(qū)間為通道3～7(0.32～1.12 s);

方式2(A2組): 快組分信號區(qū)間為通道1～4 (0～0.64 s), 背景信號區(qū)間為通道5～14(0.64～2.24 s);

B組為晚期背景信號扣除法:

方式3(B1組): 快組分信號區(qū)間為通道1～2 (0～0.32 s), 背景信號區(qū)間為通道200～250(32～40 s);

方式4(B2組): 快組分信號區(qū)間為通道1～4 (0～0.64 s), 背景信號區(qū)間為通道200～250(32～40 s)。

圖4為181個單片的根據(jù)四種不同信號區(qū)間選擇方式計算的De值與對應(yīng)的快組分De值的對比。四種不同信號區(qū)間選擇方式所計算出的De值與相應(yīng)的快組分De值的線性回歸斜率中A1組最接近于1, 達0.958(圖4a), 其次為A2組(圖4b), 再次為B1組(圖4c), 效果最差的是B2組, 僅0.863(圖4d), 即依據(jù)早期背景扣除法計算的De值比晚期背景扣除法計算的De值要更接近快組分法計算的De值, 隨著信號區(qū)間的選擇越來越趨向于晚期背景信號扣除,快組分De與SAR De之間的偏離也越來越大?？傮w來說, 樣品SAR De值對信號區(qū)間的選擇較為敏感,快組分De值與不同信號區(qū)間方式下的SAR De值之間差別較顯著(表1)。對于早期背景扣除法, 選擇通道1～2(0～0.32 s)作為快組分信號區(qū)間, 通道3～7(0.32～1.12 s)作為背景信號區(qū)間所計算的De值(A1組)比選擇通道1～4 (0～0.64 s)作為快組分信號區(qū)間, 通道5～14 (0.64～2.24 s)作為背景信號區(qū)間計算的De(A2組)更接近快組分De值; 對于晚期背景信號扣除法, 在背景信號通道選為最后8 s的情況下,選擇前兩個通道的信號作為快組分信號所得到的De值(B1組)比選擇前四個通道的信號作為快組分信號得到的De值(B2組)更準(zhǔn)確。

其次, 圖4中實際線性回歸斜率均小于1, SAR法測得的De值系統(tǒng)性的比快組分法計算的De值偏小(表1)。這種現(xiàn)象先前的研究曾報道過(Stokes et al., 2003; Murray et al., 2008), 基于不同的研究樣品,有的作者認(rèn)為不穩(wěn)定的慢組分信號的出現(xiàn)是造成SAR法測得的De值比實際De值偏小的主要原因(Rhodes et al., 2006), 有的將原因歸結(jié)為受不穩(wěn)定的中組分信號的影響造成的(Bailey, 2010), 還有的認(rèn)為是因為受到了超快組分信號的影響(Jain et al., 2003, 2008)。本文根據(jù)快組分法分析的結(jié)果認(rèn)為, 在假定慢組分信號為常量的前提下, 不同的信號區(qū)間選擇方式對慢組分信號扣除的影響不大, 而中組分信號占總信號的比重隨著信號區(qū)間越來越趨向于前數(shù)個通道則會逐漸變大(圖3C), 因此早期背景扣除法能扣除大部分中組分信號, 隨著選擇的背景信號區(qū)間越來越趨向于前數(shù)個通道, 扣除的中組分信號量增加, 由此獲得的SAR De值與快組分De值越來越接近。必須承認(rèn), 盡管早期背景扣除法能扣除較多的中組分組分信號, 但無法完全消除中組分的影響, 所以得到的De值仍然要比實際的De值(快組分De值)偏小, 這也是造成實際線性回歸斜率均小于1的根本原因。

圖4 根據(jù)四種不同的信號區(qū)間選擇方式(A1、A2、B1、B2)計算的De值與對應(yīng)的快組分De值的比較Fig. 4 Comparison between De values calculated using various OSL signal intervals (A1, A2, B1, B2) with fast-component based De values

4 結(jié)論

利用來自騰格里沙漠南緣古浪縣的6個風(fēng)成沉積樣品的SAR數(shù)據(jù), 結(jié)合快組分法, 對比了不同信號區(qū)間方式的選擇對De值可靠程度的影響, 得出如下結(jié)論:

1)騰格里沙漠南緣風(fēng)成沉積樣品的De值對OSL信號區(qū)間的選擇較為敏感, 同一樣品在不同信號區(qū)間方式下算得的De值差別較大。

2)對于騰格里沙漠南緣的風(fēng)成沉積樣品, 使用傳統(tǒng)的晚期背景扣除法計算的De值與快組分法計算的De值之間存在顯著偏差, 這主要是由于晚期背景扣除法無法消除中組分信號的影響造成的, 使用早期背景扣除法可以有效消除中組分的影響, 尤其是使用通道1～2(0～0.32 s)作為快組分信號區(qū)間,通道3～7(0.32～1.12 s)作為背景信號區(qū)間來計算De值時, 可得到與快組分法計算的De值較為一致的結(jié)果。

3)早期背景信號扣除法能消除絕大部分中組分信號的影響卻無法完全消除中組分信號的干擾, 算出的De值比實際De值(快組分De值)仍然要偏小。

致謝:感謝中國科學(xué)院青海鹽湖研究所樊啟順副研究員在實驗和論文撰寫過程中給予的幫助。

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Selections of Fast-component OSL Signal Using Sediments from the South Edge of Tengger Desert

PENG Jun1,2), HAN Feng-qing2)*
1) University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049; 2) Qinghai Institute of Salt Lakes, Chinese Academy of Sciences, Xining, Qinghai 810008

Selections of different signal intervals affect the precision of equivalent dose calculation. Six dune samples from Gulang at the southern edge of Tengger Desert were dated using optically stimulated luminescence (OSL) by employing various signal intervals, and a total of 193 aliquots were obtained. Fast-component based equivalent dose (De) analysis was performed by decomposing OSL signals to fast, middle, slow plus background signal. The comparison of SAR De values with fast-component based De values shows that De values of these samples are sensitive to selections of OSL signal intervals, that using the ‘early background’ method with channel 1～2(0～0.32 s) as the interval for fast-component signal and channel 3～7(0.32～1.12 s) as the interval for background signal obtains De values that is consistent with fast-component based De values, and that significant differences exist between De values calculated using ‘late background’ method and those calculated using fast-component method, suggesting that ‘late background’ based OSL signal is affected strongly by middle component.

Tengger desert; fast component; OSL signal intervals

O433.2; O433

A

10.3975/cagsb.2013.06.13

本文由國家973前期計劃項目(編號: 2012CB426501)資助。

2013-04-30; 改回日期: 2013-07-12。責(zé)任編輯: 張改俠。

彭俊, 男, 1987年生。碩士。主要從事光釋光年代學(xué)與環(huán)境科學(xué)方向研究。通訊地址: 810008, 青海省西寧市新寧路18號。E-mail: pengjun19870407@163.com。

*通訊作者: 韓鳳清, 男, 1962年生。博士生導(dǎo)師。主要從事鹽湖地質(zhì)方向研究。通訊地址: 810008, 青海省西寧市新寧路18號。E-mail: hanfq@isl.ac.cn。