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        氣相色譜法測定茶葉中菊酯類農(nóng)藥殘留量

        2013-04-29 18:52:16劉海珠
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2013年6期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法農(nóng)藥殘留茶葉

        摘 要:為了建立一種氣相色譜法測定茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。采用氣相色譜法-電子捕獲檢測器對6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量進行檢測。發(fā)現(xiàn)6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分離效果較好,峰高與濃度呈良好的線性關(guān)系(R≥0.9948),該法檢出限為0.005~0.02mg/kg,樣品加標(biāo)回收率為79.6%~118.5%。證明其方法簡單,凈化效果好,精密度好、回收率高,能夠滿足茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥測定的要求。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜法;擬除蟲菊酯類農(nóng)藥;茶葉;農(nóng)藥殘留

        1 引言

        茶葉含有多種營養(yǎng)成分,包括咖啡堿、茶多酚、維生素,蛋白質(zhì)、脂肪、和脂多糖等。茶具有提神解勞,降脂減肥,預(yù)防齲齒、除口臭,利尿排毒,助消化、防便秘,抗菌抑菌,抗癌增強免疫力,抗衰老,預(yù)防動脈硬化和冠心病,降血糖,預(yù)防輻射等保健作用。隨著人們生活水平的提高,食品安全越來越受到關(guān)注。茶葉作為一種保健飲品,已成為全球青睞對象。而菊酯類農(nóng)藥是一種高效、低毒、低殘留,可生物降解的殺蟲劑,在茶葉種植中被大量使用。因此,菊酯類農(nóng)藥殘留量的檢測,對維護人們的身體健康,有著重要的意義。目前,菊酯類農(nóng)藥的檢測方法有氣相色譜法[1-2],氣相色譜-質(zhì)譜法[3-4],高效液相色譜法[5]等,但由于茶葉含色素較多,前處理復(fù)雜,測定步驟繁瑣,難以滿足大批量樣品多組分快速測定要求。本文采用氣相色譜法-電子捕獲檢測器測定茶葉中菊酯類的農(nóng)藥殘留,方法快速,簡便,可實現(xiàn)大批量茶葉檢測目標(biāo)。

        2 實驗部分

        2.1 主要儀器與試劑

        Agilent6890N氣相色譜儀附63Ni電子捕獲檢測器(μECD)(美國Agilent公司),DB-1701毛細管柱(30.0m×320×0.25?m)(美國Agilent公司),F(xiàn)Z102型微型植物粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司);KQ-100DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市儀器超聲有限公司);N-EVAP111型氮吹儀(美國Organomation)。自填充佛羅里硅土-活性炭固相萃取柱(3mL,佛羅里硅土/活性炭:250mg/150mg);丙酮、正己烷、二氯甲烷均為色譜純(購自美國TEDIA公司)。

        農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:硫丹、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯,均購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所,濃度均為100?滋g/mL。6種菊酯類農(nóng)藥以丙酮作溶劑配制成10.0?滋g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,存于0~4℃冰箱。

        2.2 色譜操作條件

        柱溫程序:初始溫度90℃,保持2min;再以25℃/min升溫至200℃,保持2min;再以6℃/min的速度升至260℃,保持30min。進樣口溫度:250℃;檢測器溫度300℃;不分流進樣;進樣量1uL。恒壓模式,壓力為75Kpa。色譜柱:DB-1701毛細管柱(30.0m×320?滋m×0.25?滋m)。載氣:氮氣(純度≥99.999%)。

        2.3 樣品的前處理

        2.3.1 樣品的提取

        將茶葉樣品粉碎,過20目篩備用。準(zhǔn)確稱取2.0g樣品于50mL具塞三角瓶中,加10mL正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取液,于45℃下超聲波提取15min,冷卻。

        2.3.2 樣品的凈化

        依次稱取0.25g佛羅里硅土、0.15g活性炭自下而上裝入3mL小柱中,用5.0mL的提取液進行淋洗活化后,吸取2.0mL樣液上層清液過柱,30mL二氯甲烷洗脫液洗脫。收集洗脫液,置于氮吹儀中吹干,用丙酮-正己烷(1:1,V/V)定容至2.0mL。同時做平行樣及試劑空白溶液。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 色譜圖

        用丙酮將上述混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成濃度為1.0?滋g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,在2.2的色譜條件下進樣。出峰順序依次為硫丹、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯(見圖1)。實驗結(jié)果表明,采用本文方法,6種菊酯類農(nóng)藥分離效果很好。

        3.2 線性與檢出限

        用混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,并按照上述色譜條件進行測定。以峰高(Y)為縱坐標(biāo),以質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,得到6種農(nóng)藥的線性方程和相關(guān)系數(shù),并以3倍噪音計算最低檢測限,結(jié)果見表1。實驗結(jié)果表明,在設(shè)定的濃度范圍內(nèi),峰高(Y)和質(zhì)量濃度(X)呈良好的線性關(guān)系;該方法靈敏度高,完全能滿足茶葉中殘留農(nóng)藥定量分析的需要。

        3.3 準(zhǔn)確度與精密度

        稱取2.0g無農(nóng)藥殘留的茶粉作為基質(zhì),分別添加相當(dāng)于樣品中含6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥0.04、0.1、0.4mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分混勻后,按上述檢測方法,每個平行重復(fù)測定6次,結(jié)果見表2。試驗結(jié)果表明,該方法回收率、精密度較好。

        4 結(jié)束語

        本試驗研究采用氣相色譜法測定茶葉中6種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。實驗結(jié)果證明,該方法具有分離效果好,回收率較高,靈敏度高,重現(xiàn)性好,操作簡單、快速的特點,并且能夠滿足茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥的大批量檢測要求。

        參考文獻

        [1]陳玲,王春.氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留[J].新疆環(huán)境保護,2011,33(1):27~28.

        [2]鐘冬蓮,湯富彬,沈丹玉,等.氣相色譜法測定獼猴桃中6種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,(6):1356-1358.

        [3]邵輝,等.氣質(zhì)聯(lián)用法測定洋蔥中有機磷類及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(6):3327-3329.

        [4]張靜,等.氣質(zhì)聯(lián)用檢測蔬菜中菊酯類農(nóng)藥殘留量研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(30):18596-18598.

        [5]溫裕云,等.柱后光化學(xué)反應(yīng)熒光檢測高效液相色譜法測定茶葉中的五種菊酯類農(nóng)藥殘留[J].分析化學(xué),2005,33(3):301-304.

        作者簡介:劉海珠(1985.01-),女,籍貫:福建省莆田,現(xiàn)職稱:助理工程師,學(xué)歷:碩士研究生,研究方向:茶葉質(zhì)量安全。

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