馮超林 梁利妹 胡深 金靈

摘要：利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對基體復(fù)雜的飼料樣品中的鉛的含量進行驗證是目前常用的方法，對這一方法進行了介紹。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)加入法；；飼料；鉛；原子吸收光譜法

中圖分類號：S816.17 文獻標(biāo)識碼：B 文章編號：1007-273X（2013）06-0024-02

近年來，隨著生活水平的提高，人們對食品安全也越來越關(guān)注，從吃飽、吃好轉(zhuǎn)變到對有機、綠色、無公害食品的青睞。重金屬污染事件頻頻發(fā)生，以農(nóng)產(chǎn)品中的生豬為例，監(jiān)測豬用飼料中重金屬是很有必要的[1，2]。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對基體復(fù)雜的飼料樣品中鉛含量進行方法驗證。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

瓦里安240Fs240z型原子吸收分光光度計；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.000 mg/mL ；其他試劑為分析純。

1.2 儀器工作條件

Pb采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法。

1.3 試驗方法

將樣品用粉碎機粉碎，置于烘箱中（100～110 ℃）烘干至恒重，裝于試劑瓶中，放入干燥器中待用。

稱取已處理的樣品5.000 g，置于50 mL的瓷坩堝中。將瓷坩堝置于可調(diào)電爐上，100～300 ℃緩慢加熱炭化至無煙，要避免試料熱燒。然后放入已在550 ℃下15 min的馬弗爐，灰化2～4 h，冷卻后用2 mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒，可加入6 mol/L 硝酸使殘留潤濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2 h，冷卻后加2 mL水。

取5 mL 6 mol/mL鹽酸，開始慢慢滴加到坩堝中，邊加邊轉(zhuǎn)動坩堝，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入5 mL 6 mol/mL硝酸，轉(zhuǎn)動坩堝并用水浴加熱直到消化液2～3 mL時取下（注意防止濺出），分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，用無灰濾紙過濾，搖勻，待用。同時制備試樣空白溶液。

2 方法驗證

線性曲線法：按儀器工作條件配制鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)y=0.015 8x-0.006，R2=0.999 6。在確定的濃度范圍內(nèi)，鉛元素與吸光度均成良好的線性關(guān)系。

標(biāo)準(zhǔn)加入法：分別在數(shù)份相同體積樣品液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)液，一定要有一份相同體積樣品液中加入的標(biāo)準(zhǔn)液為零，按照上面繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測量吸光度，在坐標(biāo)紙上以加入的標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用外推法（延長標(biāo)準(zhǔn)曲線和橫坐標(biāo)相交的數(shù)的絕對值）就可得到樣品液濃度，得回歸方程：y=0.016 2x-0.002 2，R2=0.999 4。

利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對基體復(fù)雜的飼料樣品進行驗證，可直觀算出未知樣品鉛的濃度。

3 結(jié)果與分析

由表1、表2可知，選擇用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定樣品中鉛是完全可行的，一般適用于組分較復(fù)雜的未知樣品，能消除一些基本成分對測定的干擾，但對測定的未知成分含量要粗略估計一下，加入的標(biāo)準(zhǔn)液要和樣品液濃度接近，一般做曲線做5個點 加如標(biāo)準(zhǔn)品的量一般不超過整個體系體積的1/10，否則體系會有改變，就達不到標(biāo)準(zhǔn)加入法減少基質(zhì)效應(yīng)的效果了。加入的濃度主要看選的空白試樣的濃度，一般要求空白試樣的濃度盡量的低，標(biāo)準(zhǔn)加入法主要用于基體復(fù)雜的樣品[3，4]。校準(zhǔn)加入法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測定（并制備一個樣品空白）。

以測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對應(yīng)作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。

參考文獻：

[1] 中國質(zhì)檢出版社第一編輯室.飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編（下冊）[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2] 杜利成，宋開平.微量元素與人體健康[J].中國食物與營養(yǎng)，2000，28（5）：37.

[3] 金海麗.鉛毒性的研究[J].廣東微量元素科學(xué)，2004（10）：9-13.

[4] 潘 娟，商 軍.火焰原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的不確定度分析[J].獸藥與飼料添加劑，2008（1）：31-33.