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        氧化鋁對(duì)固體氧化物燃料電池陽(yáng)極的影響

        2013-04-29 00:44:03侯冰雪
        佛山陶瓷 2013年8期
        關(guān)鍵詞:陽(yáng)極

        侯冰雪

        摘 要:本文采用環(huán)保、低成本的水系流延成形方法,制備了YSZ電解質(zhì)薄膜和陽(yáng)極坯體。通過(guò)向陽(yáng)極中添加α-Al2O3,對(duì)陽(yáng)極的燒結(jié)收縮進(jìn)行調(diào)節(jié),使得共燒過(guò)程中陽(yáng)極材料的收縮與電解質(zhì)材料的收縮更加匹配。并研究了不同含量的α-Al2O3對(duì)陽(yáng)極燒結(jié)收縮、陽(yáng)極孔系率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)α-Al2O3的含量為3%時(shí),陽(yáng)極和電解質(zhì)的燒結(jié)收縮匹配性較好,該陽(yáng)極的空隙率較好,具有較高的的抗彎強(qiáng)度。

        關(guān)鍵詞:固體氧化物燃料電池;水系流延;陽(yáng)極;α-Al2O3

        1 前言

        固體氧化物燃料電池(SOFC)由于具有較高的電轉(zhuǎn)換效率和無(wú)污染等特點(diǎn),所以引起了人們極大的關(guān)注[1]。其中,大規(guī)格平板SOFC研究最為廣泛,而流延成形是一種制備薄平陶瓷基板最廣泛的方法[2]。流延成形制備的陽(yáng)極與電解質(zhì)材料疊層后在共燒的過(guò)程中,由于兩層材料的燒結(jié)機(jī)制和物理性能的不同,導(dǎo)致疊層材料易彎曲或開(kāi)裂[3]。如何減小異質(zhì)疊層材料在共燒過(guò)程中造成的扭曲和開(kāi)裂,是制備大規(guī)格、平整的陽(yáng)極與電解質(zhì)層的疊層材料的一個(gè)難點(diǎn)問(wèn)題。

        陽(yáng)極和電解質(zhì)膜之間燒成收縮的匹配對(duì)制備平板SOFC,尤其對(duì)陽(yáng)極支撐型是非常重要的。本文通過(guò)向陽(yáng)極中添加α-Al2O3,并對(duì)陽(yáng)極的燒結(jié)收縮進(jìn)行調(diào)節(jié),使得共燒過(guò)程中陽(yáng)極材料的收縮與電解質(zhì)材料的收縮更加匹配。同時(shí),研究了不同氧化鋁含量對(duì)陽(yáng)極燒結(jié)收縮、空隙率和強(qiáng)度的影響。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 電池的制備

        本文采用8YSZ 粉體(九江微億公司,D50=0.72 μm)作為電解質(zhì)層的原料;以8YSZ 粉體、NiO 粉體(甘肅金川公司,D50=1.2 μm)、石墨粉(青島天和)和PMMA作為多孔陽(yáng)極層的原料,其中,要求NiO與8YSZ的質(zhì)量比為1:1(本文取50g進(jìn)行實(shí)驗(yàn));PMMA:石墨=1:1為復(fù)合造孔劑[4],造孔劑含量為20%(相對(duì)于NiO和8YSZ總質(zhì)量);采用水系流延法[5]制備出電解質(zhì)和陽(yáng)極素坯。將制備好的電解質(zhì)和陽(yáng)極素坯經(jīng)疊層熱壓,制備出半電池素坯。表1是陽(yáng)極中α-Al2O3不同含量的樣品。

        將流延出來(lái)的生坯經(jīng)過(guò)疊層熱壓,再將熱壓好的陽(yáng)極流延片與電解質(zhì)流延片完全排膠后在氧化氣氛中燒成。

        2.2 性能表征

        運(yùn)用耐馳公司產(chǎn)DIL 402C/3/G型熱膨脹儀測(cè)定,以氧氣為載氣(流速為:50mL/min),以5℃/min的升溫速率從室溫升溫至1400℃,測(cè)試樣品(直徑為6mm、長(zhǎng)度為10~15mm)的燒成收縮。采用Archimedes法測(cè)量燒結(jié)好的NiO/YSZ陽(yáng)極材料的孔隙率。采用西安力創(chuàng)計(jì)量?jī)x器有限公司生產(chǎn)的WDW-10型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試不同陽(yáng)極的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度,測(cè)試跨距為20mm,載荷加載速度為2mm/min,抗彎強(qiáng)度的計(jì)算公式為:

        式中,p為試樣折斷時(shí)的負(fù)荷,L為支撐刀口跨距,b為試樣斷口寬度,h為試樣斷口高度。

        3 結(jié)果分析與討論

        3.1 收縮曲線分析

        不同含量的氧化鋁組成的陽(yáng)極在燒結(jié)過(guò)程中其收縮率的變化情況如圖1所示。

        從圖1中可以看出,幾種樣品在整個(gè)過(guò)程中的燒結(jié)收縮總體變化趨勢(shì)基本一致,三種樣品的最大收縮溫度點(diǎn)大約都在1100~1200℃。在1200℃之后,幾種樣品開(kāi)始出現(xiàn)收縮。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到1400℃時(shí),這個(gè)階段各種陽(yáng)極層的收縮率明顯增大。其中,3#的燒結(jié)收縮率的變化在1200℃~1400℃整個(gè)過(guò)程中都小于1#和2#,1#的燒結(jié)收縮率先小于2#,后大于2#;在1400℃時(shí)的燒結(jié)收縮率1#>2#。但理想中的配方組成是:在整個(gè)燒成過(guò)程中,陽(yáng)極的收縮率與電解質(zhì)的收縮率趨勢(shì)始終是非常接近或略大,這主要是因?yàn)殡娊赓|(zhì)層非常薄,抗拉強(qiáng)度比陽(yáng)極層的抗拉強(qiáng)度要低很多,特別是在燒成前期。由于陽(yáng)極材料在燒成過(guò)程中的收縮率變化不僅與材料的組成有關(guān),還與成形過(guò)程(有機(jī)添加劑用量、造孔劑和固含量等)密切相關(guān)。因此,通過(guò)向陽(yáng)極中添加氧化鋁來(lái)調(diào)整陽(yáng)極和電解質(zhì)的收縮匹配性只是其中的一個(gè)方面。

        從表2中可以看出,電解質(zhì)的總的燒成收縮率小于0#、1#和2#陽(yáng)極的總的燒成收縮率,且陽(yáng)極的燒成收縮率隨氧化鋁的增加而減小,這是因?yàn)棣?Al2O3的燒結(jié)溫度高于1400℃,當(dāng)陽(yáng)極在1400℃保溫時(shí),該溫度還沒(méi)有達(dá)到氧化鋁的燒結(jié)溫度,從而降低了整個(gè)陽(yáng)極在1400℃的燒結(jié)收縮率。說(shuō)明添加氧化鋁能夠減小陽(yáng)極燒結(jié)收縮,當(dāng)添加合適的氧化鋁能夠使陽(yáng)極與電解質(zhì)燒結(jié)匹配性更好。3#陽(yáng)極的燒結(jié)收縮為6.96%,其燒結(jié)收縮比電解質(zhì)小。在共燒過(guò)程中,這種電解質(zhì)的收縮率大于陽(yáng)極是不理想的。因?yàn)樵跓Y(jié)過(guò)程中,當(dāng)YSZ膜的收縮率大于陽(yáng)極襯底的收縮率時(shí),由于電解質(zhì)層非常薄,抗拉強(qiáng)度比陽(yáng)極層的抗拉強(qiáng)度要低很多,YSZ膜的收縮受到陽(yáng)極的抑制,YSZ膜與陽(yáng)極層可能會(huì)分層。因此,陽(yáng)極的收縮率要與電解質(zhì)的收縮率趨勢(shì)始終是非常接近或略大。從圖1和表2中可以得出,2#陽(yáng)極的燒結(jié)收縮和電解質(zhì)燒結(jié)收縮最匹配,即α-Al2O3的含量為3g時(shí)最佳。

        3.2 孔隙率

        表3為三種樣品在還原前的陽(yáng)極孔隙率。

        由表3中可以看出,添加了α-Al2O3和沒(méi)有添加α-Al2O3的陽(yáng)極的孔隙率差別不大。說(shuō)明添加少量的α-Al2O3對(duì)陽(yáng)極氣孔率的影響可以忽略,該陽(yáng)極的氣孔率是足夠的[6]。

        3.3 抗彎強(qiáng)度

        從前面的測(cè)試和分析可以得出,在陽(yáng)極中添加3%(相對(duì)于NiO/YSZ的質(zhì)量)的α-Al2O3制備的漿料,其用于大面積、平整的中溫SOFC平板狀的電池制備是可行的。表4為陽(yáng)極中添加3g和沒(méi)添加氧化鋁的陽(yáng)極的抗彎強(qiáng)度。

        在材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)中,裂紋的擴(kuò)展總是沿著應(yīng)力場(chǎng)的薄弱環(huán)節(jié)(即平行于壓應(yīng)力軸、垂直于張應(yīng)力軸的方向)進(jìn)行的[7]。在一般的氧化鋁增韌材料中,應(yīng)力場(chǎng)的薄弱環(huán)節(jié)是其晶界位置,因此,其斷裂方式一般是沿晶斷裂,并通過(guò)“裂紋彎曲、分叉和架橋增韌”等作用達(dá)到強(qiáng)韌化的目的。在微量α-Al2O3摻雜陽(yáng)極材料的斷裂方式除了較為普遍的沿晶斷裂之外,還存在著一定比例的穿晶斷裂行為。之所以在此處出現(xiàn)穿晶斷裂行為,其原因是由于摻雜了高彈性模量的α-Al2O3之后復(fù)合材料的晶界強(qiáng)度得到明顯提高,迫使一部分原本沿晶界斷裂的微裂紋從晶粒中穿過(guò),從而發(fā)生了穿晶斷裂行為。這樣,在裂紋擴(kuò)展過(guò)程中穿晶斷裂與沿晶斷裂相結(jié)合,穿晶斷裂提高了斷裂需要的能量,沿晶斷裂使得裂紋扭曲、斷裂能耗增大,兩效果協(xié)同作用提高了材料的強(qiáng)度。

        3.4 大規(guī)格、平整電池實(shí)物圖

        圖2給出了用該配方制備的10cm×10cm的單電池大面積、平整的陽(yáng)極支撐型中溫SOFC電池的實(shí)物圖。

        4 結(jié)論

        (1) 陽(yáng)極材料的燒成收縮率隨著α-Al2O3含量(1g~5g)的增加而減小。陽(yáng)極和電解質(zhì)的收縮率在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中趨勢(shì)一致,α-Al2O3含量為1g和3g的陽(yáng)極的收縮率大于電解質(zhì)的燒結(jié)收縮率,5g的陽(yáng)極的燒結(jié)收縮率小于電解質(zhì)。

        (2) 添加α-Al2O3含量為3g的陽(yáng)極氣孔率與沒(méi)有添加α-Al2O3的陽(yáng)極的氣孔率差別不大。

        (3) α-Al2O3含量為3g時(shí),陽(yáng)極的和電解質(zhì)的收縮匹配性最匹配、陽(yáng)極孔隙率較好,且抗彎強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。

        參考文獻(xiàn)

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        [5] 黃祖志,盧泉,郎瑩等. 多孔NiO/釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷的水系流延成[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào), 2008, 36(8): 1129–1133.

        [6] R.M.C. Clemmer, S.F. Corbin, In uence of porous composite microstructure on the processing and properties of solid oxide fuel cell anodes[J].Solid State Ionics,2004,166: 251–259.

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