摘要:研究了提取溶劑效率、毛細管柱極性、凈化條件及共溶出干擾物等因素對十氯酮測定的影響;對比了加速溶劑提取及超聲波提取方式,考察了DB17、DB1701與DB5毛細管柱分離度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作為定容溶液的分析結(jié)果。建立了加速溶劑萃取,H2SO4凈化分離,DB5毛細管柱電子捕獲檢測器(ECD)氣相色譜法(GC)測定海洋沉積物介質(zhì)中有機氯農(nóng)藥類持久性有機污染物十氯酮殘留分析方法。將5 g沉積物干樣與3 g活化銅粉及3 g無水Na2SO4混勻后,采用二氯甲烷丙酮進行加速溶劑萃??;萃取液濃縮后,用H2SO4凈化,以1%甲醇正己烷混合溶液定容后,采用DB5非極性毛細管柱,及配備電子捕獲檢測器氣相色譜測定十氯酮含量。本方法采用外標(biāo)法進行定量分析,在0.005~0.1 mg/L 濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為0.9989;加標(biāo)回收率為75%~98%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%~9.6%(n = 6);檢出限為0.12 ng/g。
關(guān)鍵詞:十氯酮; 沉積物; 氣相色譜法