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        基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色譜分析方法

        2013-04-12 00:00:00段語暉衛(wèi)引茂
        分析化學(xué) 2013年3期

        摘要:用“點(diǎn)擊化學(xué)”方法,將炔基化3氨基苯硼酸與疊氮化硅膠反應(yīng),制備了新型硼酸固相萃取吸附劑。采用固相萃取(SPE)對(duì)樣品進(jìn)行前處理,反相高效液相色譜分離,紫外檢測(cè),建立了一種快速、高效、靈敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最優(yōu)條件為: 對(duì)200 mg吸附劑裝填的萃取柱,用甲醇活化,磷酸鹽緩沖溶液(pH 8.0)平衡,再分別用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗,3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脫。采用C-18-反相色譜柱,50 mmol/L磷酸二氫鈉乙腈甲醇流動(dòng)相和檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm的色譜條件,對(duì)洗脫液進(jìn)行色譜分析。結(jié)果表明,該吸附劑對(duì)順式鄰羥基化合物有良好的識(shí)別能力。在最優(yōu)萃取條件下,多巴胺的回收率達(dá)90%以上。多巴胺分析的線性范圍為0.1~100 mg/L,檢出限為0.0001 mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<10.6%。在實(shí)際樣品分析中,大鼠空白血加標(biāo)液的回收率均高于97%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.30%。

        關(guān)鍵詞:固相萃??; 高效液相色譜; 多巴胺; 3氨基苯硼酸

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