一種逆流色譜法分離苦馬豆素的方法

公開號(hào)：CN103073544A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所

本發(fā)明公開了一種逆流色譜法分離苦馬豆素的方法。本發(fā)明以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后靜置分層，構(gòu)成逆流色譜固定相、流動(dòng)相的溶劑體系；將固定相以較大流速泵入逆流色譜儀分離柱中；待柱中充滿固定相后，開機(jī)，使逆流色譜儀主機(jī)以設(shè)定轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，然后以一定流速將流動(dòng)相泵入分離柱中；待兩相在分離柱中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，通過(guò)進(jìn)樣閥進(jìn)樣；自動(dòng)餾分收集器收集餾分；用薄板層析和高效液相色譜檢測(cè)，將含有苦馬豆素成分的餾分合并后回收溶劑，重結(jié)晶得到純度大于90%的苦馬豆素。本方法簡(jiǎn)便快捷，分離效果好，制備量大，樣品損失小，分離成本低，產(chǎn)品純度高，整個(gè)分離方法適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

間歇式色譜分離裝置和方法

公開號(hào)：CN103071312A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：山東兆光色譜分離技術(shù)有限公司

摘要 本發(fā)明公開了一種間歇式色譜分離裝置，包括分離裝置、原料輸送裝置、洗脫劑輸送裝置和收集裝置，所述原料輸送裝置和洗脫劑輸送裝置分別與分離裝置的輸入端連接，所述收集裝置與分離裝置的輸出端連接。本發(fā)明還公開了一種間歇式色譜分離方法，它包括以下過(guò)程：(1)色譜大循環(huán)分離過(guò)程；(2)色譜小循環(huán)分離過(guò)程；(3)色譜全進(jìn)、全出分離過(guò)程。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)連續(xù)模擬移動(dòng)床分離系統(tǒng)中的弊端，實(shí)行的一種模擬移動(dòng)床新工藝，該工藝操作方便、運(yùn)行穩(wěn)定、各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到最優(yōu)化。本發(fā)明不僅提高了分離介質(zhì)的利用率，而且能夠減少耗水量，降低對(duì)樹脂的沖擊程度。

一種新型離子液體毛細(xì)管整體柱的制備方法

公開號(hào)：CN103071314A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：天津科技大學(xué)

摘要 本發(fā)明涉及一種新型毛細(xì)管整體柱的制備方法，其主要的技術(shù)要點(diǎn)是以離子液體氯化1-乙烯基-3辛基咪唑和甲基丙烯酸月桂酯為二元功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，1，4-丁二醇和甲醇作為二元致孔劑，利用原位熱聚合技術(shù)制備新型毛細(xì)管整體柱。本發(fā)明成本低廉，合成過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制，所制成的新型毛細(xì)管整體柱具有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度，適用于pH為2.0～12.0的廣泛的緩沖溶液條件，并可用于苯系物，硫脲及其結(jié)構(gòu)類似物和氨基酸在毛細(xì)管電色譜上的分離檢測(cè)。

一種檢測(cè)天然氣中總潛在烴含量的方法

公開號(hào)：CN103076404A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：蘇州金宏氣體股份有限公司

摘要 本發(fā)明公開了一種檢測(cè)天燃?xì)庵袧撛跓N含量的方法，其反應(yīng)機(jī)理是：利用被測(cè)組分的沸點(diǎn)不同，在大口徑Al2O3／KCl毛細(xì)管色譜柱上得到分離信號(hào)，而這些信號(hào)被氫火焰檢測(cè)器（FID）檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰，然后采取好的天然氣樣品直接接入氣相色譜，在大口徑Al2O3／KCl毛細(xì)管色譜柱上得到很好分離，吸收峰依次為正烷烴、異烷烴、烯烴和炔烴；因?yàn)樾枰獧z測(cè)的是潛在烴含量，該法可以準(zhǔn)確定性出正戊烷的位置，得出每一組分的校正因子，通過(guò)面積歸一方法得出C1～C4的總含量，最后將100%扣除C1～C4的總含量得出天然氣中潛在烴的含量；此發(fā)明操作簡(jiǎn)便、成本低廉、分析速度快、檢測(cè)精度高、方法檢測(cè)限低和分析周期短。

一種測(cè)定3-乙基-2-甲基-2-（3-甲基丁基）-1，3-惡唑烷的方法

公開號(hào)：CN103076406A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：譜尼測(cè)試科技（天津）有限公司

摘要 本方法公開了一種測(cè)定3-乙基-2-甲基-2-（3-甲基丁基）-1，3-惡唑烷的方法，屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，包括以下步驟：試樣經(jīng)有機(jī)溶劑溶解稀釋，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）分離檢測(cè)，單點(diǎn)外標(biāo)法定量。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確度高。

一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測(cè)方法

公開號(hào)：CN103076407A 公開日：2013.05.01

申請(qǐng)人：通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

摘要 本發(fā)明涉及食品中添加劑的檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種食品中防腐劑和抗氧化劑的快速檢測(cè)方法，具體操作包括：采集食品中防腐劑和抗氧化劑的樣品，將其制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖；將待測(cè)樣品加入到飽和氯化鈉溶液中并置于超聲波震蕩儀中震蕩，加入稀硝酸調(diào)節(jié)pH值為4～5，過(guò)濾除去不溶物，濾液中加入正己烷進(jìn)行第一次萃?。幌×姿岷拖×蛩嵋泽w積比為3∶1配制成混合酸液，用混合酸液酸化處理萃取剩余液，并超聲振蕩8～10 min，加入乙醇進(jìn)行第二次萃取；將萃取液注入氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，并與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖進(jìn)行比較。本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)化了樣品前處理方法，減少了分離提純步驟，降低了分離提純?cè)噭?duì)檢測(cè)人員的危害。