時鋒(1.中國林業(yè)科學研究院,北京100091;2.中國林業(yè)科學研究院 林產(chǎn)化學工業(yè)研究所,江蘇南京210042)
以桉木預水解液為研究對象,第一步通過高溫熱水預水解桉木片獲得預水解液,預水解后的桉木片則用于生產(chǎn)溶解漿;第二步預水解液在高壓反應釜中以硫酸為催化劑反應制取糠醛。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下:
1)高溫熱水提取桉木片中半纖維素的工藝優(yōu)化。實驗結(jié)果表明:溫度170℃、保溫時間30 min及液固比為5∶1時,高溫熱水對桉木片中半纖維素的提取率達到最大值,為48.57%。
2)桉木預水解液中主要糖類組分分析。通過離子色譜分析表明桉木預水解液中糖類主要是木糖及低聚木糖,如木二糖、木三糖等,還含有少量的纖維二糖及纖維三糖。在不同的熱水提取條件下,各類糖的含量有差異。
3)桉木預水解液制備糠醛的工藝優(yōu)化。通過單因素考察以及正交實驗設(shè)計對預水解液制備糠醛的工藝條件進行了優(yōu)化。結(jié)果表明:在溫度180℃、H2SO4濃度0.25%、采氣速度15 mL/min、木糖濃度17.8 g/L工藝條件下,糠醛收率達到最大值71.89%。
4)糠醛制取液中糠醛的純度。通過GC/MS分析結(jié)果表明:糠醛制取液中糠醛的相對含量為93.32%;主要副產(chǎn)物為5-甲基糠醛,相對含量為5.31%;還含少量副產(chǎn)物如2-乙?;秽?、鄰甲氧基苯酚等。
5)糠醛制取過程中焦化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因。研究表明:焦化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因主要包括糖類的炭化、桉木預水解液中的木質(zhì)素成分和一些多糖成分。
6)對木糖脫水制備糠醛的反應動力學進行了初步研究,通過分析計算得出:木糖脫水制備糠醛的反應級數(shù)為一級,即反應為本征動力學控制的一級反應
桉木;溶解漿;糠醛;焦化現(xiàn)象