陳 玲 尹伶靈 張呈軍 郭 騰 張志民 （山東省獸藥質(zhì)量檢驗所 濟南 250022）

獸藥殘留快速檢測試紙卡的質(zhì)量驗證方法探討

陳 玲 尹伶靈 張呈軍 郭 騰 張志民 （山東省獸藥質(zhì)量檢驗所 濟南 250022）

獸藥殘留快速檢測試紙卡法由于其簡便、快速等優(yōu)點，常用于大量樣品的快速篩選和現(xiàn)場檢測。對試紙卡進行質(zhì)量驗證是確保試紙卡檢測結(jié)果準確有效的重要手段。本文作者根據(jù)多年的檢測經(jīng)驗，從檢測限、假陽性率、假陰性率和與儀器方法的符合率四個方面，探討了試紙卡的質(zhì)量驗證方法，供同行參考。

1 快速檢測試紙卡的使用情況

獸藥在防治動物的疾病、提高生產(chǎn)效率、改善畜產(chǎn)品品質(zhì)等方面起著十分重要的作用。然而，由于養(yǎng)殖人員對科學(xué)知識的匱乏以及一味地追求經(jīng)濟效益，濫用獸藥現(xiàn)象在當(dāng)前畜牧業(yè)中普遍存在。極易造成畜產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留，這不僅對人體健康造成直接危害，而且對畜牧業(yè)的發(fā)展和生態(tài)環(huán)境也造成極大危害。對動物源食品中的獸藥殘留進行檢測與控制，是保障動物源食品安全的重要途徑。獸藥殘留檢測技術(shù)主要分快速篩選法和儀器確證法兩大類，快速篩選法主要包括酶聯(lián)免疫測定法(ELLSA法)和快速檢測試紙卡法。國際上通行的做法是按照一定的規(guī)范對要檢測的樣品取樣進行快速檢驗，這種快速篩選方法一般是在非實驗條件下對現(xiàn)場樣品進行篩檢，若檢驗結(jié)果為陽性，就不允許受檢產(chǎn)品上市，陽性樣品送到實驗室用精密儀器進行確證。此種檢測模式快速、簡便，避免了人力、物力的浪費，適用于實際生產(chǎn)中的工作流程。

快速檢測試紙卡由于其簡單、快速、攜帶方便、便于儲存等優(yōu)勢，常用于對大量樣品進行快速篩選和現(xiàn)場檢測。目前在農(nóng)業(yè)部備案的試紙卡還非常少，而且農(nóng)業(yè)部也沒有明文規(guī)定試紙卡的質(zhì)量要求，現(xiàn)在國內(nèi)生產(chǎn)試紙卡的廠家眾多，試紙卡的質(zhì)量也良莠不齊。因此，在使用試紙卡進行樣品的檢測之前，對其進行質(zhì)量驗證成為了確保試紙卡檢測結(jié)果準確有效地重要手段。

2 檢測限及注意事項

檢測限是指某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。取空白樣品20份，不同加標濃度樣品各20份，分別進行檢測，檢測結(jié)果全部為陽性的最低值，為該試紙條的檢測限。以檢測動物尿液中沙丁胺醇的膠體金檢測試紙卡(檢測限為3μg/L)為例，一般可取空白尿樣、2μg/L沙丁胺醇添加尿樣、3μg/L沙丁胺醇添加尿樣和4μg/L沙丁胺醇添加尿樣各20份，分別用試紙卡進行檢測。如果該試紙卡對尿樣中沙丁胺醇能檢測出的最低濃度為3μg/L，等于該試紙卡標識的檢測限，則證明該批次試紙卡為合格產(chǎn)品。如果其能檢出的最低濃度值小于或大于該試紙卡標識的檢測限，由于此時會出現(xiàn)比較高的假陽性率或假陰性率，該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

另外，使用單位在選擇檢測卡時也應(yīng)考慮檢測限問題，并不是檢測限越低越好。對于有最高殘留限量(MRL)規(guī)定的藥物，最好選擇檢測限在MRL附近的試紙卡。因為，如果檢測限大大低于MRL易導(dǎo)致太多的假陽性，增加監(jiān)管部門確認的經(jīng)費，浪費人力物力；如果檢測限大大高于MRL會產(chǎn)生大量的假陰性，導(dǎo)致獸藥殘留超標的畜產(chǎn)品流入市場，造成畜產(chǎn)品安全隱患。對于禁用藥物，應(yīng)選擇檢測限低的試紙卡，檢測限越低越好。

3 假陽性率實驗及判定

假陽性是指當(dāng)樣品中無待測物質(zhì)時，檢測結(jié)果為陽性。取經(jīng)確認的陰性樣品(待檢物質(zhì)濃度低于檢測限)50份進行檢測，統(tǒng)計檢測結(jié)果，按照下列公式計算假陽性率：假陽性率=假陽性數(shù)/50×100%。由于試紙卡法為樣品的初篩方法，可以允許存在一定的假陽性，而且由于樣品基質(zhì)復(fù)雜出現(xiàn)假陽性也是不可避免的，根據(jù)有關(guān)規(guī)定，試紙卡的假陽性率一般控制在5%以內(nèi)。如果所測該批次試紙卡的假陽性率大于5%，考慮到概率問題，根據(jù)經(jīng)驗可再取3倍量以上的試紙卡做如上試驗(不少于150個低于檢測限的樣品進行檢測)，如假陽性率不大于5%，可判定為合格產(chǎn)品；如假陽性率仍大于5%，則該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

4 假陰性率實驗及判定

假陰性是指當(dāng)樣品中有可檢的陽性物質(zhì)時，檢測結(jié)果為陰性。取經(jīng)確認的陽性樣品(待檢物質(zhì)濃度高于檢測限)50份進行檢測，統(tǒng)計檢測結(jié)果，按照下列公式計算假陰性率：假陰性率=假陰性數(shù)/50×100%。根據(jù)國家有關(guān)規(guī)定，試紙卡不得出現(xiàn)假陰性；如果有假陰性出現(xiàn)，則該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

5 與儀器方法比較

有條件的單位還應(yīng)將試紙卡法與儀器確證方法進行比較，與儀器方法比較的符合率應(yīng)為100%。一般可取10份盲樣分別用膠體金檢測試紙卡法和儀器法進行測定，比較測定結(jié)果與儀器方法的符合率。

總之，由于不同廠家的試紙卡，以及同一廠家不同批次的試紙卡之間均存在質(zhì)量差異，為保證檢測結(jié)果的準確有效，在使用每一批次的試紙卡之前，均要進行質(zhì)量驗證實驗，對試紙卡進行質(zhì)量控制。

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1007-1733(2013)03-0045-02

2013–01–08）