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        TOC法對(duì)BOD5標(biāo)樣定值的研究

        2013-03-20 00:40:58金玲仁劉云邱曉國
        化學(xué)分析計(jì)量 2013年1期
        關(guān)鍵詞:國標(biāo)定值回歸方程

        金玲仁,劉云 邱曉國

        (山東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,濟(jì)南 250013) (山東省環(huán)境信息與監(jiān)控中心,濟(jì)南 250101)

        生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于(20±1)℃培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值。但BOD5存在測(cè)定周期長、過程繁瑣、氧化不完全等缺點(diǎn)。TOC是以總有機(jī)碳的含量表示水體中有機(jī)物總量的綜合指標(biāo),反映的是含碳有機(jī)物質(zhì)的絕對(duì)量,比BOD5能更直接、全面地表示有機(jī)物的含量。同時(shí)TOC的測(cè)定具有測(cè)定周期短、靈敏度高、重現(xiàn)性好、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)。TOC與BOD5兩者同為反映有機(jī)物含量的指標(biāo),理論上具有一定的相關(guān)性。

        筆者通過對(duì)BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定,證明了TOC與BOD5之間存在良好的線性關(guān)系,建立了相關(guān)性線性回歸方程。根據(jù)這種相關(guān)性,利用TOC分析儀對(duì)環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的定值樣品進(jìn)行TOC測(cè)定,然后利用相關(guān)性線性回歸方程折算BOD5,間接實(shí)現(xiàn)對(duì)BOD5標(biāo)樣的定值。實(shí)驗(yàn)證明,該定值方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作方便快捷。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器

        總有機(jī)碳分析儀:TOC–5000A型,日本島津公司;

        生化培養(yǎng)箱:LRH–250–A型,廣東醫(yī)療器械廠。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        TOC測(cè)定:HJ/T71–2001 燃燒氧化–非分散紅外吸收法;

        BOD5測(cè)定:HJ505–2009 稀釋與接種法。

        1.3 數(shù)據(jù)處理

        線性回歸方程的建立:計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的均值,采用最小二乘法進(jìn)行回歸分析,得到標(biāo)準(zhǔn)樣品TOC與BOD5的線性回歸方程。

        根據(jù)TOC值折算BOD5的計(jì)算:測(cè)定TOC值,代入線性回歸方程進(jìn)行折算,求得BOD5值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 相關(guān)性的確定

        對(duì)3種不同濃度的國家BOD5標(biāo)樣,進(jìn)行TOC測(cè)定,結(jié)果見表1。根據(jù)表1中BOD5值與TOC測(cè)定數(shù)據(jù)平均值作圖,見圖1。由圖1可以看出,TOC與BOD5具有良好的線性關(guān)系,采用最小二乘法進(jìn)行回歸分析,得到標(biāo)準(zhǔn)樣品TOC與BOD5相關(guān)性線性回歸方程:BOD5=2.612+1.725 TOC,其中TOC在27~55 mg/L之間,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。

        圖1 TOC與BOD5相關(guān)關(guān)系

        表1 BOD5標(biāo)樣TOC測(cè)定結(jié)果

        2.2 定值實(shí)驗(yàn)

        對(duì)環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的兩種不同濃度的定值樣品(A,B)進(jìn)行TOC測(cè)定,然后折算為BOD5值,并與國標(biāo)法BOD5測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果見表2~表4。

        表2 定值樣品TOC折算為BOD5結(jié)果

        從表4結(jié)果可以看出,TOC折算法測(cè)得的BOD5值與國標(biāo)法測(cè)定結(jié)果沒有顯著性差異,且均在定值結(jié)果的不確定度范圍之內(nèi)。

        表3 定值樣品國標(biāo)法BOD5測(cè)定結(jié)果

        表4 國標(biāo)法和TOC折算法BOD5結(jié)果對(duì)照(n=6)

        3 結(jié)論

        (1)對(duì)于BOD5標(biāo)準(zhǔn)樣品,TOC與BOD5值具有良好的相關(guān)性,可通過TOC監(jiān)測(cè)結(jié)果折算BOD5值進(jìn)行定值實(shí)驗(yàn)。

        (2)本研究所獲得的相關(guān)性回歸方程是用島津TOC–5000A總有機(jī)碳分析儀,在27~50 mg/L范圍內(nèi)通過測(cè)定TOC用稀釋與接種法測(cè)定BOD5得到的,用其它儀器或方法所獲得的回歸方程可能有所不同。

        (3)利用總有機(jī)碳分析儀測(cè)定TOC,代入相關(guān)性回歸方程折算BOD5時(shí),TOC數(shù)值不能超出回歸方程中限定的濃度范圍。

        (4)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品,TOC折算法和國標(biāo)法測(cè)得的BOD5沒有顯著性差異,對(duì)于實(shí)際樣品TOC與BOD5的相關(guān)性研究,需進(jìn)一步探討。

        [1] 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

        [2] 國家環(huán)境保護(hù)局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南:上冊(cè)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1991.

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