周林平，于友姬，李國(guó)昌，徐 龍

(富通集團(tuán)，浙江 富陽(yáng)311400)

0 引言

無(wú)氧銅(OFC)是指高純度、含氧量和其它雜質(zhì)都極少的銅，但實(shí)際上還是會(huì)含有很微量的氧。無(wú)氧銅具有很好的塑性，常溫下延伸率可達(dá)到45%，一次加工率可達(dá)到90%，具有良好的塑性變形能力［1］。DIP法(相對(duì)于SCR法)生產(chǎn)的無(wú)氧銅桿中的含氧量的大小直接測(cè)定比較困難，可以用間接法——?dú)浯嘣囼?yàn)法來(lái)判定無(wú)氧銅桿中的含氧量大小。

氫脆是指溶于金屬中的氫，聚合為氫分子，造成應(yīng)力集中，超過(guò)金屬的強(qiáng)度極限，在金屬內(nèi)部形成細(xì)小的裂紋［2］。無(wú)氧銅桿中的氧含量高，與氫氣發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生更多的水氣，分布在無(wú)氧銅桿中，從而影響無(wú)氧銅桿的韌性和塑性。如果無(wú)氧銅中的氧含量比較少而且分布比較適中，氫氣原子擴(kuò)散到無(wú)氧銅桿中的位錯(cuò)、晶界、氣孔的缺陷處偏聚、集中，形成氫氣團(tuán)。當(dāng)材料變形的應(yīng)變速率較低時(shí)，氫氣團(tuán)帶著位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)落后于氫氣團(tuán)，氫氣團(tuán)對(duì)位錯(cuò)起到了“釘扎效應(yīng)”［2-3］，使位錯(cuò)不能自由運(yùn)動(dòng)，引起材料的局部硬化，增強(qiáng)材料的抗彎強(qiáng)度。

在實(shí)際生產(chǎn)中，氫脆試驗(yàn)?zāi)芎?jiǎn)單間接地判斷無(wú)氧銅氧含量的范圍，判定產(chǎn)品的優(yōu)劣，生產(chǎn)廠家也應(yīng)客戶的要求而保留此檢驗(yàn)項(xiàng)目，因此在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

進(jìn)行氫脆試驗(yàn)的無(wú)氧銅桿分別來(lái)自不同批次的2#、8#、9#三個(gè)樣品，直徑都是2 mm。分別取這三個(gè)樣品長(zhǎng)30 cm，每個(gè)樣品取2根。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

日本朝日理化制作所生產(chǎn)的AMF-1P型氫脆試驗(yàn)儀;RO-116型氧含量測(cè)定儀;LEICA DVM5000型萊卡顯微鏡;5XB-PC型倒置金相顯微鏡;HV-1000型維氏顯微硬度計(jì)。

1.3 試驗(yàn)方法

將6根無(wú)氧銅桿標(biāo)記好后放入氫脆試驗(yàn)儀發(fā)生裝置中(見(jiàn)圖1)，加熱到850℃后保溫30 min后自然冷卻到室溫，加熱過(guò)程中管內(nèi)一直保持氫氣氣氛，氫氣的流量大約是在出氣口的水槽中每分鐘冒一個(gè)氣泡。試驗(yàn)結(jié)束分別將氫脆前后的無(wú)氧銅桿進(jìn)行反復(fù)彎曲斷裂試驗(yàn)，記錄反復(fù)彎曲斷裂的次數(shù)。將氫脆前的三種樣品分別取1g左右，在RO-116型氧含量測(cè)定儀中測(cè)氧含量濃度。用萊卡顯微鏡觀察斷裂面的形貌和用倒置金相顯微鏡觀察斷面材料的金相組織，最后做這三組樣品的維氏硬度試驗(yàn)比較。

圖1 氫脆試驗(yàn)儀

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 氫脆前后反復(fù)彎曲斷裂次數(shù)和氧含量測(cè)定

2#、8#、9#樣品氫脆后進(jìn)行反復(fù)彎曲斷裂次數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 反復(fù)彎曲試驗(yàn)結(jié)果

從表1中可知，9#樣品與2#、8#相比，氫脆后反復(fù)彎曲試驗(yàn)斷裂次數(shù)明顯減少了，2#、8#樣品在氫脆后反復(fù)彎曲試驗(yàn)斷裂次數(shù)有一定程度的增加。

利用進(jìn)口設(shè)備EMGA型氧含量測(cè)定儀，分別對(duì)2#、8#、9#氫脆前樣品進(jìn)行了氧含量的直接測(cè)試，測(cè)試結(jié)果是2#和8#樣品的氧含量測(cè)試結(jié)果分別為2.3 ppm和2.4 ppm，而9#為6.7 ppm，是前二者氧含量的3倍，明顯超出了國(guó)標(biāo)對(duì)0號(hào)無(wú)氧銅氧含量小于5 ppm的規(guī)定［4］，說(shuō)明9#不合格。

2.2 無(wú)氧銅桿反復(fù)彎曲斷面的顯微結(jié)果分析

將三種樣品的無(wú)氧銅桿反復(fù)彎曲斷面在萊卡顯微鏡下觀察，觀察的照片見(jiàn)圖2。

從這三組斷面圖中可以發(fā)現(xiàn)，2#、8#樣品氫脆前后的斷面形貌基本沒(méi)什么變化，結(jié)構(gòu)緊密。9#樣品的氫脆前后的形貌比較明顯有不同，氫脆前組織結(jié)構(gòu)比較緊密，氫脆后的斷面是脆性斷裂面，結(jié)構(gòu)比較均一，從圖中可以明顯發(fā)現(xiàn)有較大的裂紋，這也證明了之前的反復(fù)彎曲斷裂的試驗(yàn)結(jié)果的合理性。

2.3 無(wú)氧銅桿反復(fù)彎曲斷面的金相組織結(jié)果分析

圖2 三種樣品氫脆前后斷面觀察對(duì)比

將三種樣品的無(wú)氧銅桿反復(fù)彎曲斷面的金相組織在倒置金相顯微鏡下觀察的結(jié)果見(jiàn)圖3。從這三組照片中可發(fā)現(xiàn)，氫脆前3種樣品的金相組織結(jié)構(gòu)較一致，均勻細(xì)化，質(zhì)地緊密，晶界結(jié)構(gòu)不很明顯。氫脆后這三種樣品都形成了較明顯的晶界結(jié)構(gòu)，9#樣品氫脆后照片對(duì)比2#、8#氫脆后照片可發(fā)現(xiàn)，有許多沿著晶界的或者穿越晶界的微裂紋，從而也證明了之前反復(fù)彎曲斷裂次數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果，證明之前的推斷:9#無(wú)氧銅桿中的含氧量比較大，與氫氣反應(yīng)產(chǎn)生了水，在微觀組織結(jié)構(gòu)中形成了許多氣孔，最終在材料內(nèi)部形成微裂紋，降低了材料的抗彎強(qiáng)度。

2.4 氫脆后維氏硬度的結(jié)果比較分析

氫脆試驗(yàn)后將試樣經(jīng)過(guò)鑲樣和磨拋后拿到維氏硬度計(jì)下測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 維氏硬度測(cè)試結(jié)果

從表2可知，這三種無(wú)氧銅樣品在氫脆后的維氏硬度值差不多，說(shuō)明氫脆試驗(yàn)對(duì)無(wú)氧銅整體的硬度剛度影響小，對(duì)維氏硬度不產(chǎn)生明顯變化。

圖3 三種樣品氫脆前后金相組織對(duì)比

3 結(jié)論

(1)無(wú)氧銅桿中含氧量的大小可以間接通過(guò)氫脆試驗(yàn)來(lái)判斷，含氧量大的無(wú)氧銅桿，即超過(guò)無(wú)氧銅桿標(biāo)準(zhǔn)含氧量極限值的銅桿在氫脆試驗(yàn)后反復(fù)彎曲斷裂次數(shù)明顯降低，達(dá)不到試驗(yàn)規(guī)定的反復(fù)彎曲10次的斷裂次數(shù)。

(2)含氧量超標(biāo)的無(wú)氧銅桿在氫脆后的斷面觀察和金相組織觀察中可以發(fā)現(xiàn)，有明顯的微裂紋存在，從而影響了材料的抗彎性能和韌性。無(wú)氧銅桿中的含氧量比較高，與氫氣發(fā)生反應(yīng)生成水，在銅桿內(nèi)部形成氣孔，從而降低了無(wú)氧銅桿的斷裂韌性。

(3)含氧量不同的無(wú)氧銅桿氫脆后的硬度值沒(méi)有發(fā)生多大的改變，對(duì)材料的整體剛度沒(méi)什么影響。

［1］洛陽(yáng)銅加工廠中心試驗(yàn)室金相組.銅及銅合金金相圖譜［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，1983.

［2］田永江.金屬的斷裂失效分析［M］.北京:北京航空學(xué)院出版社，1982:295-314.

［3］陳南平，顧守仁，沈萬(wàn)慈.機(jī)械零件失效分析［M］.北京:清華大學(xué)出版社1988:127-129.

［4］GB/T 5231—2001加工銅及銅合金化學(xué)成分和產(chǎn)品形狀［S］.