丘山*，丘圣，鄭宗耀，丘星初

（廣州市佳朋金屬表面處理科技有限公司分析室，廣東 廣州 511483）

氰化銅錫合金鍍液中的銅含量常用碘量法或EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法測(cè)定[1]，2種方法的操作手續(xù)都繁復(fù)冗長(zhǎng)。本文采用火焰原子吸收法測(cè)定，選擇了合適的測(cè)定條件，采用低靈敏度波長(zhǎng)來(lái)降低稀釋誤差，用基體匹配法來(lái)消除干擾，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 溶液的配制

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.785 9 g，溶于約50 mL水中，加入乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)1.3 g，攪拌溶解后，移入100 mL容量瓶中，加水定容、混勻。每毫升此溶液含銅2.00 mg。

基體溶液：按鍍液各成分的開缸濃度配制，但不含銅，配制量為100 mL。

基體使用液：吸取上述基體溶液 5.00 mL，移入100 mL容量瓶中，加水定容、混勻。

待測(cè)溶液：準(zhǔn)確吸取5.00 mL鍍液于100 mL容量瓶中，加水定容、混勻。

1. 2 儀器工作條件

采用 TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)，其工作條件為：以銅空心陰極燈為光源，空氣-乙炔氧化焰為火焰，燈電流4 mA，測(cè)定波長(zhǎng)249.2 nm，光譜通帶0.5 nm，觀察高度13.5 nm。

1. 3 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，分別移入7個(gè)25 mL容量瓶中，各加基體使用液5 mL，加水定容、混勻，即得含銅量分別為 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。調(diào)好儀器工作參數(shù)后，測(cè)量每份溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，銅含量為橫坐標(biāo)，繪制吸光度-銅含量曲線或給出回歸參數(shù)。

1. 4 樣品分析

準(zhǔn)確吸取待測(cè)液5.00 mL并移入25 mL容量瓶中，加水定容、混勻。按1.3步驟測(cè)量吸光度，從工作曲線上查出或按回歸方程算得待測(cè)液含銅量。

1. 5 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氰化銅錫合金鍍液中銅的質(zhì)量濃度：

式中，ρ(Cu)為氰化銅錫合金鍍液中銅的質(zhì)量濃度(g/L)，m(Cu)為待測(cè)液含銅量(mg)，n為稀釋倍數(shù)，V為待測(cè)液的體積(mL)。

2 結(jié)果與討論

2. 1 測(cè)量波長(zhǎng)的選擇

火焰原子吸收法測(cè)定銅的分析線甚多，為使樣品的稀釋倍數(shù)最小，以減小誤差，分析線的靈敏度必須與之相適應(yīng)，可供選擇的分析線只有222.6 nm和249.2 nm 2條。對(duì)比這2條分析線可知，222.6 nm線的穩(wěn)定性和線性關(guān)系均不如249.2 nm線。因此，選用249.2 nm作為測(cè)量波長(zhǎng)。

2. 2 遵守比爾定律的濃度范圍

實(shí)驗(yàn)表明，25 mL待測(cè)溶液中，遵守比爾定律的含銅量為0 ～ 10 mg。吸光度A與含銅量C之間的線性相關(guān)性(相關(guān)系數(shù)r = 0.999 4)良好，對(duì)應(yīng)的回歸方程為A = 0.041 1C + 0.005 7。

2. 3 干擾及其消除

采用原子吸收法在249.2 nm波長(zhǎng)下測(cè)定銅含量，雖有良好的選擇性，但也存在背景和基體干擾。為消除這類干擾，采用基體匹配法，即使用基體來(lái)繪制工作曲線，以消除共存成分對(duì)銅含量測(cè)定的影響。此外，標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試液必須同時(shí)測(cè)定，若發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度發(fā)生漂移，則必須重測(cè)，以消除環(huán)境因素和儀器因素對(duì)分析結(jié)果的影響。

2. 4 準(zhǔn)確度和精密度分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1，表中質(zhì)控樣含銅24.00 g/L，系用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液與基體溶液按體積比3∶5混合配制而成。由表 1可知，對(duì)質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都保持在2%以下，而對(duì)鍍液分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也保持在1%左右，說(shuō)明該法的準(zhǔn)確度和精密度良好，符合生產(chǎn)實(shí)踐的要求。

表1 樣品分析結(jié)果Table 1 Results of sample analysis

3 結(jié)語(yǔ)

采用火焰原子吸收法測(cè)定氰化銅錫合金鍍液的銅含量快捷、簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度和精密度高，可用于電鍍工業(yè)園區(qū)大批量樣品的快速分析。

[1] 鄒群, 徐紅娣. 電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)[M]. 2版. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社,2010： 324.

[2] 丘星初, 劉遲, 劉波. 火焰原子吸收法測(cè)定鍍液中的 Cu2P2O7·5H2O和K4P2O7[J]. 電鍍與精飾, 1999, 21 (5)： 35-37.