胡紅偉， 李曉燕

（1.河南城建學院 環(huán)境與市政工程系，河南 平頂山467036；2.河南城建學院 化學化工系，河南 平頂山467036）

0 前言

基于電化學原理實現(xiàn)金屬離子與不溶性固體微粒共沉積的復合電鍍，是一種新型的制備金屬基復合材料的工藝方法。與傳統(tǒng)的復合材料制備技術(shù)相比，復合電鍍具有工藝流程簡單、能耗少、成本低和操作過程容易控制等優(yōu)勢［1-2］。對于復合電鍍而言，其工藝效果受多方面因素的制約。其中微粒在鍍液中的分散狀況和所處的物理狀態(tài)是主要的影響因素之一，而這又與攪拌工藝密切相關。

鑒于超聲波攪拌在促使微粒分散和懸浮方面能起到良好的效果，近些年，在超聲波環(huán)境下實施復合電鍍引起了業(yè)界的廣泛關注。相繼考察了超聲波功率［3］、電流密度［4-5］、微粒的粒徑及質(zhì)量濃度［6］等因素對復合鍍層結(jié)構(gòu)、硬度及耐磨性等的影響。然而截至目前，尚未見有關微粒的導電性對復合鍍層結(jié)構(gòu)與性能影響的文獻報道。針對該情況，本文開展了這方面的研究。

1 實驗

鍍液配方為：硫酸鎳300g／L，氯化鎳50g／L，硼酸40g／L，糖精酸鈉（共沉積促進劑和應力消除劑）1g／L。以上試劑均為分析純，用去離子水配制。鍍液的pH值約為3.8，用稀氨水溶液或稀硫酸溶液調(diào)節(jié)。陽極采用電解鎳板，陰極基底采用紫銅圓片，兩者水平正對布置。為單純研究微粒的導電性對復合鍍層結(jié)構(gòu)與性能的影響，特選用兩種直徑均為100nm的Al微粒（導電微粒）和Al2O3微粒（惰性微粒）。兩種微粒經(jīng)規(guī)范預處理去除雜質(zhì)且充分潤濕后，再按特定的質(zhì)量濃度（20g／L）加入鍍液中。電流密度采用3A／dm2，鍍液溫度保持在45℃，用磁力攪拌器控制。電沉積過程中，為避免微粒團聚，同時保證其在鍍液中盡可能懸浮且分散均勻，持續(xù)施加恒定功率（300W）的超聲波攪拌。待復合鍍層的厚度達到規(guī)定要求（約70μm）后，取出陰極，剝離鍍層。進行相關處理后，測試鍍層的結(jié)構(gòu)與性能。

借助日本電子株式會社生產(chǎn)的JSM-5600LV型掃描電鏡觀察復合鍍層的微觀形貌，同時借助日本理學公司生產(chǎn)的D／Max 2500型X射線衍射儀測試復合鍍層的相結(jié)構(gòu)。

復合鍍層的顯微硬度在上海光學儀器廠生產(chǎn)的HXD-1000TM型顯微硬度計上測定，加載載荷0.98N，保壓時間10s。

復合鍍層的耐磨性實驗在美國CETR公司生產(chǎn)的UMT-3型多功能摩擦磨損試驗機上進行，采用球-盤干磨實驗方式，載荷3N，轉(zhuǎn)速400r／min。耐磨性的評價以磨損率K為指標：K＝V／（F×S）。式中：V表示磨損體積，S表示滑動總行程，F(xiàn)表示載荷數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌

圖1為Ni-Al和Ni-Al2O3兩種復合鍍層的SEM照片。由圖1可知：超聲波環(huán)境下電沉積制備的Ni-Al復合鍍層表面粗糙、平整性差；相比而言，相同工藝條件下制備的Ni-Al2O3復合鍍層的表面狀況有所改善。造成兩種復合鍍層微觀形貌差別明顯的原因在于：對于導電微粒而言，其吸附于陰極表面可增大有效沉積面積，相當于減小陰極極化，故容易形成粗大晶粒，弱化組織結(jié)構(gòu)；加之微粒凸起部位容易發(fā)生電流密度的尖端分布效應（如圖2所示），因而使得復合鍍層的形貌較為粗糙。而對于惰性微粒而言，其在陰極表面吸附可起到一定的屏蔽效果，相當于增大陰極極化，因而有利于細化晶粒，改善形貌質(zhì)量［7］。

圖1 兩種復合鍍層的SEM照片

2.2 結(jié)構(gòu)

圖2 復合電沉積過程中陰極表面的電流密度分布示意圖

圖3為Ni-Al和Ni-Al2O3兩種復合鍍層的XRD圖譜。由圖3可知：Ni-Al復合鍍層存在三個衍射峰，對應的晶面指數(shù)依次為（111），（200）和（311），未呈現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向；而Ni-Al2O3復合鍍層的衍射圖譜則有所不同，僅出現(xiàn)（111）和（200）兩個衍射峰，但在（200）面呈現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向。這表明微粒的導電性對復合鍍層的相結(jié)構(gòu)有一定影響。其原因可能為：電鍍過程中，兩種不同性質(zhì)的微粒在陰極表面吸附，不同程度地改變了陰極過電位，從而影響了晶核生長趨向。

圖3 兩種復合鍍層的XRD圖譜

2.3 性能

綜上可知，微粒的導電性對復合鍍層的形貌和結(jié)構(gòu)有一定影響。然而，結(jié)構(gòu)方面的改變是否會導致性能上存在差異，尚不清晰。為進一步考察微粒的導電性對復合鍍層性能的影響，分別借助顯微硬度計和摩擦磨損試驗機測定了Ni-Al和Ni-Al2O3兩種復合鍍層的顯微硬度和耐磨性。結(jié)果顯示：前者的顯微硬度約為3 140MPa，較后者的3 760MPa偏低。結(jié)合前文所述，從兩者組織結(jié)構(gòu)的角度切入可解釋為：復合電鍍過程中，惰性微粒對陰極表面的屏蔽效應有利于增大陰極極化，阻礙晶粒長大，一定程度改善組織結(jié)構(gòu)，從而為提高鍍層的顯微硬度創(chuàng)造有利條件。

諸多研究表明：材料的顯微硬度越高，耐磨性越好［8-9］。但本文的測定結(jié)果顯示：顯微硬度偏高的Ni-Al2O3復合鍍層的磨損率為1.58%，較Ni-Al復合鍍層的1.61%幾乎無差別，反映出兩種復合鍍層的耐磨性幾乎持平。圖4為Ni-Al和Ni-Al2O3兩種復合鍍層磨損后的形貌。由圖4可知：兩種復合鍍層磨損后的形貌差別不明顯，這進一步證實了上述結(jié)論。

圖4 兩種復合鍍層磨損后的形貌

3 結(jié)論

（1）微粒的導電性對復合鍍層的形貌、相結(jié)構(gòu)和顯微硬度均有一定影響，但對耐磨性影響不明顯。

（2）添加惰性微粒能制備出形貌良好、結(jié)構(gòu)致密、顯微硬度較高的復合鍍層。

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