劉欣

北京市懷柔區(qū)計量檢測所，北京 101400

1 微波消解法

利用微波消解法對大蒜這一樣品進(jìn)行消解，通過火焰原子吸收光譜法對大蒜當(dāng)中的鐵、錳、銅、鋅、鈣、鎂的含量進(jìn)行測定。在測定之后的結(jié)論表現(xiàn)出，微波消解法應(yīng)用了較短的時間，會進(jìn)行簡單的操作，在消解的過程當(dāng)中會對試劑有所節(jié)省，并且能夠?qū)h(huán)境污染有所減少?；鹧嬖游展庾V法對大蒜當(dāng)中的幾種元素測定，會擁有簡便快速的方法，其中88.5%～99.2%為加標(biāo)回收率，證實擁有準(zhǔn)確的測定結(jié)果[1]。還能夠通過微波消解法對人參樣品進(jìn)行消解，通過火焰原子吸收光譜法對人參當(dāng)中的鎂、鈣進(jìn)行測定，所進(jìn)行試驗的結(jié)果顯現(xiàn)，鎂和鈣的回收率方面分別是88.0%和102.4%。

體現(xiàn)出了簡單的操作方法，可靠的結(jié)果依據(jù)，能夠在實際的樣品當(dāng)中進(jìn)行測定鎂與鈣。同時還能夠?qū)ρ丽覙悠吠ㄟ^微波消解法進(jìn)行消解，對于牙鲆肌肉當(dāng)中所具備的鋅、鎂、鈣、鈉、鉀中涉及的質(zhì)量濃度進(jìn)行測定，在監(jiān)測之后的結(jié)果中證實，微波消解方式擁有著較短的時間，簡單的操作流程，在進(jìn)行消解的過程中會產(chǎn)生較少的試劑用量，從而對環(huán)境污染方面會逐漸地減少。對于牙鲆肌肉當(dāng)中的這些元素運用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定，屬于簡便、快速的方式，其中的加標(biāo)回收率為79.0%～112.2%。所測定出的結(jié)果較為可靠、準(zhǔn)確。同時，還能夠?qū)ψ喜藰悠酚梦⒉ㄏ夥ㄟM(jìn)行檢測，可以對家用的微波爐合理利用，火焰原子吸收光譜法將紫菜樣品當(dāng)中的Fe、Mg、Zn等含量進(jìn)行測定。

所得出的結(jié)果能夠表示出，火焰原子吸收光譜法擁有著較為優(yōu)質(zhì)的精密度和準(zhǔn)確度，其中的加標(biāo)回收率會在86.0%～113.4%之間。對于紫菜當(dāng)中將近8種的元素含量利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定后，會運用較少的試劑用量，并且還會存在較少的環(huán)境污染，擁有著較為簡便、快速的方式，較好的重視性以及較高的精確度。極為適合用在相似物質(zhì)中的元素測定。此外，還可以會鈷鎳基體當(dāng)中的鈣直接用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定，通過這樣的方式，能夠?qū)⒒w的元素合理降低對于測定方面的不利影響，同時利用鑭釋放劑能夠?qū)⑩掓嚮w消除所測定的干擾狀態(tài)，其中主要分析了干擾消除、采樣時間以及釋放劑濃度，樣品中的加標(biāo)回收率為84%～99.2%。

2 干灰化法

首先，通過對火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用，將土豆當(dāng)中的鎂、鈣含量充分測定。在311.6nm的吸收波長位置上，Ca2+與朗伯-比爾定律相符。將土豆進(jìn)行高溫灰化、電爐炭化以及經(jīng)過充分的干燥之后，利用火焰原子吸收光譜法對其進(jìn)行細(xì)致的測定，所應(yīng)用的方法較為快速、簡單，擁有著十分滿意的結(jié)果[2]。

其次，通過對灰化法的應(yīng)用，將土豆在馬弗爐中放入，待其冷卻之后再在4mL20%HCL中溶解，為了將其殘渣完全溶解，需要對其一直加熱直到溶解完畢，接著將標(biāo)準(zhǔn)形式的溶液有所配置，對海帶當(dāng)中的鈷、鈣以及鐵這三種微量元素利用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行充分測定。在結(jié)論中顯示，海帶當(dāng)中含鈷量為21μg/g、含鐵量為427μg/g、含鈣量為1.68μg/g。86%～99%則是加標(biāo)回收率，相同的樣本進(jìn)行平行的測定6次之后，在標(biāo)準(zhǔn)差方面基本小于4%。

所得出的結(jié)論是，對海帶中的鈷、鈣以及鐵進(jìn)行測定，若應(yīng)用火焰原子吸收光譜法時較為可靠、準(zhǔn)確的。利用對坩堝中樣品的觀察，確定其是否成為白色灰分，若是白色的灰分，就證明灰分已完全。待其冷卻時，將灰分用稀硝酸有效的溶解接著通過火焰原子吸收光譜法檢測分析乳制品中的鋅、鐵、鈣元素含量，并考察其中的無機(jī)營養(yǎng)元素。

3 酸消解法

針對弱酸性的介質(zhì)鹽酸當(dāng)中，對其實施5次的甲基四胺將鋁、鐵、錳分離，通過火焰原子吸收光譜法對四氧化三錳當(dāng)中所含有的鈣有效測定，主要分析了測定過程中，HCI、SrCI2對其所產(chǎn)生的影響。以鈣片檢測為分析重點，經(jīng)過較長時間的檢測鈣含量，發(fā)現(xiàn)了較大的混合酸用量，想要將其用量減少，有必要改進(jìn)樣品前的處理，要利用鹽酸消解替代混合酸消解法。此方式在檢測的過程中，較為快速、便利，會對人產(chǎn)生較小的危害，能夠?qū)⒏g原子吸收光度計的程度減少，擁有著較為滿意的效果。

在對鋁土礦中的Mg、Ca、Mn、Fe的干擾狀況和分析方法用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定。具體對試樣的分解會應(yīng)用硝酸混合酸以及高氯酸。對于試樣要用到堿熔法進(jìn)行分解，會在一定程度上將試液當(dāng)中的離子濃度降低，有助于通過原子吸收法進(jìn)行相關(guān)的測量。通過分析的試樣證明：此方式擁有著較為高端的精密度和準(zhǔn)確度，并有著簡便的操作流程，能夠可靠的分析氧化鋁的生產(chǎn)。此外，能夠?qū)υ嚇拥姆纸?，可以利用高氯酸和硝酸的混合酸消解液，通過空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法能夠?qū)⑹斓攸S以及生地黃當(dāng)中的Mg、Ca、K、Fe這四種元素含量進(jìn)行充分測定，能夠體現(xiàn)出較為快速、簡便的操作方式，同時擁有著較高的精密度和回收率，非常適合用在中草藥的測定上，會擁有滿意的效果。想要對火焰原子吸收光譜法對鈣的測定進(jìn)行優(yōu)化，需要利用硝酸-高氯酸混合酸消解液對鈣進(jìn)行消解[3]。

鈣會在1～3.00μg/ml之間用優(yōu)質(zhì)的線性關(guān)系呈現(xiàn)出來，通過提出的方式將不同高鈣奶的鈣測定出來。若對硝酸以及氫氟酸進(jìn)行試樣的分解，填入甲基四胺將雜質(zhì)沉淀，將體系當(dāng)中的酸度控制在重型器件，利用火焰原子吸收光譜法測定硅鐵當(dāng)中的微量鈣，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差基本上在1.63%～4.52%之間，回收率會達(dá)到81.00%～104.00%。火焰原子吸收光譜法還能夠?qū)θ紵鞲叨?、燈電流、酸介質(zhì)以及火焰條件等開展相應(yīng)試驗[4]。

4 總結(jié)

根據(jù)以上的論述，主要對時常用到的火焰原子吸收光譜法處理方式進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，通過和微波消解法、酸消解法以及干灰化法開展細(xì)致對比后，主要實現(xiàn)了提升火焰原子吸收光譜法抗基體干擾以及靈敏度的能力，擁有著一定的現(xiàn)實意義。

[1]賈薇，舒永紅，張燕子. 微量進(jìn)樣火焰原子吸收光譜法對牛奶中鈣的直接測定[J].分析測試學(xué)報，2013,12（09）：123-125.

[2]鐘平，張禮根. MIBK萃取-火焰原子吸收光譜法測定鈣鎂磷肥中的鎘[J]. 贛南師范學(xué)院學(xué)報，2013,11（08）：112-113.

[3]卑占宇，羅曉冰，李銀保.微波消解樣品-火焰原子吸收光譜法測定白花蛇舌草中微量元素[J].理化檢驗：化學(xué)分冊，2013,10（07）：102-106.

[4]左鴻毅. 氫氧化鋁共沉淀分離-火焰原子吸收光譜法測定富鎵渣中鎵[J]. 理化檢驗：化學(xué)分冊，2013,6（04）：136-138.