李 玲

吉林省第四地質(zhì)調(diào)查所，吉林 通化 134000

自然界金主要以單質(zhì)狀態(tài)散布在巖石或砂礦中，不溶于任何單獨氧化性酸而溶于王水，也可溶于含鹵素的鹽酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。金是最容易被還原的元素。目前，測定化探樣品中的微量金及礦石中的常量金的有關(guān)文獻報道都是對樣品先進行分離富集，再采用質(zhì)量法、容量法、原子熒光法及原子吸收光譜等法進行測定分析。本文分別采用了原子吸收分光光度法和氫醌容量法對同一樣品進行了檢測，比較了兩種檢測方法的回收率，精密度和測試速度。其結(jié)果表明，原子吸收分光光度法優(yōu)于氫醌容量法，其回收率、精密度、分析速度都優(yōu)于氫醌容量法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

GGX-600 原子吸收分光光度計，北京科創(chuàng)海光儀器有限公司。

空心陰極燈（原子吸收專用Au 242.8 nm ）北京有色金屬研究總院。

箱式電阻爐（RX3-45-9）沈陽興沈暖通電熱設(shè)備制造有限公司。

鹽酸、硝酸、硫脲均為分析純。

標準參照物質(zhì)：GAu-16b（Au 1.10×10-6）

聚氨酯泡沫塑料：塊狀，尺寸為2 cm×0.5 cm×0.5 cm，用純水洗凈備用。標準溶液：ρ（Au）=100 μg/mL（國家標準物質(zhì)中心）；

標準溶液貯備液∶將標準溶液用1%硫脲鹽酸溶液稀釋至100 mL 容量瓶中。濃度為1.0 μg/mL。

Au 標準系列的配制；取Au 的標準溶液貯備液于100 mL 容量瓶中配制成如表1,然后分別加入1%硫脲鹽酸稀釋液稀釋至刻度。

表1 標準系列的配制Table 1 Preparation of standard series

2 實驗方法

2.1 泡沫塑料富集原子吸收法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 錐形瓶中，加入50 mL 稀王水，蓋上瓶蓋，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，加水至100 mL，放入處理過的泡沫塑料一小塊，用膠塞塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩40 min，取出泡沫塑料，用水洗凈，擠干，放入50 mL 試管中，加入10 mL1%的硫脲溶液，在沸水浴中煮沸20 min，再用膠頭玻璃棒擠壓40 下，再煮沸20 min，趁熱擠出泡沫塑料，將溶液放冷后，原子吸收分光光度計測定。

2.2 泡沫塑料富集氫醌容量法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 燒杯中，加入100 mL 稀王水，蓋上表皿，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，在振蕩瓶中加入泡沫塑料，待試樣冷卻后，倒入振蕩瓶中，沖凈燒杯。振蕩40 min，同時將馬弗爐升至600 ℃，30 min 后將泡沫塑料取出，用水反復沖凈，用濾紙將泡沫塑料包住放入瓷坩堝中，將瓷坩堝放入馬弗爐中灰化20 min，取出冷卻，加濃王水1 mL 及20%KCl 3 滴，水浴蒸干。再加入兩次1 mL HCl 蒸干。加入加熱至60 ℃左右的pH2.5 Na2HPO4緩沖溶液5 mL,加入1 滴聯(lián)苯胺指示劑,用氫醌標準溶液滴定至黃色不再出現(xiàn)為終點。

3 對比實驗

3.1 回收率

取金標準溶液貯備液1.0，2.0，4.0，8.0 mL進行回收率實驗，回收率在96%～102%之間（見表2）。

3.2 精密度

本方法精密度實驗數(shù)據(jù)（見表3）是按方法對GAu-16b 進行平行測定7 次數(shù)據(jù)。

3.3 測試速度的對比

按分析儀器工作的條件下，分別用原子吸收分光光度法和氫醌容量法測試樣品，并記錄每個樣品測試所需的時間數(shù)據(jù)見表4。

4 結(jié) 論

本文探討了原子吸收法分光光度法和氫醌容量法，對礦石樣品中金的測試，對比了兩種測試方法的回收率、精密度和測試速度。

表2 回收率Table 2 The recovery rate

表3 方法精密度Table 3 Precision of method

表4 測試速度對比結(jié)果Table 4 Comparison results of test speed

（1）測試加標樣品的回收率：原子吸收法為100.05%，氫醌容量法為99.53%，原子吸收分光光度法的回收率高于氫醌容量法。

（2）精密度：原子吸收法為RSD=5.25%，氫醌容量法為RSD=7.33%。原子吸收分光光度法的精密度優(yōu)于氫醌容量法。

（3）測試速度：原子吸收法測試每個樣品的時間為260 min，氫醌容量法測試每個樣品的時間為300 min，后者比前者要慢15%。

泡沫塑料富集金原子吸收法分析礦石中的金要優(yōu)于氫醌容量法,方法簡便,易操作,污染少,分析速度快,并且能大批量分析樣品,縮短分析時間,泡沫塑料富集原子吸收法測定地質(zhì)樣品中的金的準確度有所提高。

[1] 地質(zhì)礦產(chǎn)部科學技術(shù)司實驗管理處，巖石和礦物分析規(guī)程第二分冊[M].第1版,西安：陜西科學技術(shù)出版社,1994,1-22.

[2] 《 巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析第三分冊第4版[M].北京：地質(zhì)出版社，2011，614-628.

[3] 北京海光儀器公司.原子吸收分析方法手冊（第1版）M].北京：海光儀器公司，2000.