周亞興 李應(yīng)才

1.云南省怒江州食品藥品檢驗(yàn)所，云南 怒江 673100;2.云南省昆明市食品藥品檢驗(yàn)所，云南 昆明 650032

食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，承擔(dān)著食品藥品的監(jiān)督檢驗(yàn)，為行政執(zhí)法提供技術(shù)支撐。建立和使用非標(biāo)方法是食品藥品安全檢驗(yàn)中經(jīng)常遇到的問(wèn)題，尤其是在食品藥品安全突發(fā)事件等應(yīng)急檢驗(yàn)時(shí)，非標(biāo)方法更是檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和政府監(jiān)管部門(mén)首先需要解決的問(wèn)題，因此，規(guī)范非標(biāo)方法的建立和使用要求是十分必要的。本文就食品藥品檢驗(yàn)的非標(biāo)方法做一綜述。

非標(biāo)方法，即非標(biāo)準(zhǔn)方法，它可以是實(shí)驗(yàn)室自行制定的方法，超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、經(jīng)過(guò)擴(kuò)充和更改的標(biāo)準(zhǔn)方法，也可以是知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)籍或期刊公布的或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇的合適的方法。

1 建立非標(biāo)方法的必要性

1.1 可以揭示藥害事件的真實(shí)原因，為案件的處理、藥品的監(jiān)管提供科學(xué)的依據(jù)，保障人民群眾的用藥安全。

近年來(lái)涉藥案件的成功偵破，顯示出非標(biāo)方法的研究應(yīng)用在藥品監(jiān)管工作中的重要作用，比如:齊二藥事件由于誤投乙二醇;甲氨喋呤事件是因?yàn)楣ぷ髫?zé)任心不強(qiáng)誤投原料等等，這些涉案藥品如果只按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，多數(shù)得出的是符合規(guī)定的結(jié)論。只有結(jié)合案情，在充分搜集資料信息的基礎(chǔ)上，建立非標(biāo)方法進(jìn)行排查，才有可能查出藥品質(zhì)量問(wèn)題的真實(shí)原因。

1.2 食品中非法添加物和違禁使用化學(xué)物質(zhì)的檢驗(yàn)，很多尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。建立和使用非標(biāo)方法是食品安全檢驗(yàn)中經(jīng)常遇到的問(wèn)題，尤其是承擔(dān)食品安全突發(fā)事件等應(yīng)急檢驗(yàn)時(shí)，非標(biāo)方法更是檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)首先需要解決的問(wèn)題。

2 法規(guī)對(duì)非標(biāo)檢驗(yàn)的規(guī)定要求

2.1 《中華人民共和國(guó)藥品管理法實(shí)施條例》第五十八條明確指出對(duì)有摻雜、摻假嫌疑的藥品，在國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目不能檢驗(yàn)時(shí)，藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)可以補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn);經(jīng)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)批準(zhǔn)后，使用補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目所得出的檢驗(yàn)結(jié)果，可以作為藥品監(jiān)督管理部門(mén)認(rèn)定藥品質(zhì)量的依據(jù)。

2.2 《藥品質(zhì)量抽查檢驗(yàn)管理規(guī)定》第二十一條規(guī)定:藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)有摻雜、摻假嫌疑的藥品，可根據(jù)監(jiān)督需要補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn);作為認(rèn)定藥品質(zhì)量依據(jù)的補(bǔ)充方法和項(xiàng)目，由省 (區(qū)、市)藥品監(jiān)督管理部門(mén)報(bào)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)批準(zhǔn)。

2.3 《食品檢驗(yàn)工作規(guī)范》第十八條規(guī)定:食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在建立和使用食品檢驗(yàn)非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)制定并符合相應(yīng)程序，對(duì)其可靠性負(fù)責(zé)。

2.4 《食品檢驗(yàn)工作規(guī)范》第十九條規(guī)定:接受食品安全監(jiān)管部門(mén)委托建立和使用的非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)當(dāng)交由委托檢驗(yàn)的部門(mén)進(jìn)行確認(rèn)，食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)提交相關(guān)的材料。

2.5 《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中5.3.5規(guī)定:實(shí)驗(yàn)室自行制定的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目，但僅限特定委托方的檢測(cè)。

從法律法規(guī)要求不難發(fā)現(xiàn)，《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》規(guī)定非標(biāo)方法在確認(rèn)后經(jīng)客戶同意即可使用，但僅限特定委托方的檢測(cè)。藥品管理法及其實(shí)施條例也規(guī)定，非標(biāo)方法若作為藥品監(jiān)管判定藥品質(zhì)量的依據(jù)，必須經(jīng)過(guò)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)的批準(zhǔn)，成為正式的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)后才具有法律效力。

3 非標(biāo)方法的建立的注意事項(xiàng)

在建立非標(biāo)方法時(shí)除需依照建立食品、藥品分析方法的實(shí)驗(yàn)要求外，還要遵照《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》的規(guī)定，即當(dāng)必須使用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法中未包含的方法時(shí)，應(yīng)遵守與客戶達(dá)成的協(xié)議，且應(yīng)包括對(duì)客戶要求的清晰說(shuō)明以及檢測(cè)的目的。所制定的方法在使用前應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)拇_認(rèn)。

《食品檢驗(yàn)工作規(guī)范》第十九條規(guī)定:建立非標(biāo)方法時(shí)應(yīng)包括如下內(nèi)容:定性檢驗(yàn)方法的技術(shù)參數(shù)包括方法的適用范圍、原理、選擇性、檢測(cè)限等。定量檢驗(yàn)方法的參數(shù)包括方法的適用范圍、原理、線性、選擇性、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性、檢測(cè)限、定量限、穩(wěn)定性、不確定度等。突發(fā)食品安全事件調(diào)查檢驗(yàn)時(shí)，可僅提交方法的線性范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、選擇性、檢測(cè)限或定量限等確認(rèn)數(shù)據(jù)。

在采用非標(biāo)方法時(shí)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》規(guī)定要進(jìn)行評(píng)審，驗(yàn)證方法的適宜性。驗(yàn)證的方式可以是:使用參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或有證質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn);與其它不同方法所得結(jié)果進(jìn)行比較;實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)價(jià);根據(jù)對(duì)方法理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)估。

在人員、儀器設(shè)備、環(huán)境條件、耗材、實(shí)驗(yàn)方法均具備且評(píng)審驗(yàn)證表明方法適宜時(shí)，可以確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室有能力開(kāi)展此項(xiàng)檢驗(yàn)，能夠確保所制定方法滿足規(guī)定的或預(yù)期使用的要求。確認(rèn)時(shí)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。確認(rèn)通常要確定以下部分或全部參數(shù):精密度、偏差、線性、檢出限、穩(wěn)健性、選擇性、特定性等。

綜上所述，作為食品藥品的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，應(yīng)該樹(shù)立科學(xué)檢驗(yàn)的觀念，提高人員素質(zhì)，加強(qiáng)硬件建設(shè)，在法律法規(guī)許可的范圍內(nèi)探索非標(biāo)檢驗(yàn)方法，為食品藥品的應(yīng)急檢驗(yàn)提供有益經(jīng)驗(yàn)，保障人民的飲食用藥安全。

［1］中華人民共和國(guó)藥品管理法［Z］.

［2］中華人民共和國(guó)藥品管理法實(shí)施條例［Z］.

［3］藥品質(zhì)量抽查檢驗(yàn)管理規(guī)定［Z］.

［4］實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則［Z］.

［5］食品檢驗(yàn)工作規(guī)范［Z］.［6］國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定工作指南［M］.中國(guó)計(jì)量出版社

［7］國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局稽查局.國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品市場(chǎng)監(jiān)督辦公室.藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件匯編 (2003－2008年)［S］.北京，2009.