摘 要： 選擇9種蔬菜基質(zhì)對14種有機磷農(nóng)藥在氣相色譜-FPD上的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了初步研究。比較了9種蔬菜基質(zhì)對14種農(nóng)藥在0.05、0.1、0.2 mg·L-1 3個質(zhì)量濃度水平下的基質(zhì)效應(yīng)，通過比較，發(fā)現(xiàn)這9種蔬菜對14種農(nóng)藥均存在不同程度的基質(zhì)增強效應(yīng)或者基質(zhì)減弱效應(yīng)，基質(zhì)效應(yīng)的強弱和農(nóng)藥的濃度之間沒有很強的關(guān)聯(lián)，與蔬菜的種類和農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)、極性的強弱有關(guān)。

關(guān)鍵詞： 氣相色譜； 蔬菜； 農(nóng)藥殘留； 基質(zhì)效應(yīng)

化學(xué)分析中，基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的組分?；|(zhì)常常對分析物的分析過程有顯著的干擾，并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，溶液的離子強度會對分析物活度系數(shù)有影響，這些影響和干擾被稱為基質(zhì)效應(yīng)（matrix effect）[1]。也有些文獻(xiàn)上講基質(zhì)效應(yīng)稱為“一種分析物的環(huán)境”，即指標(biāo)本中除分析物以外的一切組成。也就是標(biāo)本中除分析物以外的一切成分及其物理、化學(xué)性質(zhì)[2]。基質(zhì)效應(yīng)按NCCLS文件的定義，指標(biāo)本中除分析物以外的其他成分對分析物測定值的影響和基質(zhì)對分析方法準(zhǔn)確測定分析物的能力的干擾[1]。楊旭等[3]認(rèn)為進(jìn)樣口溫度、襯管、萃取溶劑均對基質(zhì)效應(yīng)存在一定的影響。劉莉、賀利民、金銓、歐菊芳、黃寶勇等[4-8]先后研究了氣相色譜-質(zhì)譜法測定農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)。筆者在長期的檢測工作中發(fā)現(xiàn)在用氣相色譜法（FPD）測定蔬菜的有機磷類農(nóng)藥殘留時，用干凈的色譜純試劑（丙酮）去稀釋標(biāo)樣和用樣品的基質(zhì)去稀釋標(biāo)樣后上氣相色譜儀（FPD）測定，各種農(nóng)藥的色譜峰面積會不相同，這樣在定量時勢必會對檢測結(jié)果造成一定的影響。為了了解不同的蔬菜基質(zhì)對敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、樂果、毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷等14種有機磷農(nóng)藥測定的影響，特安排試驗進(jìn)行研究，以期對農(nóng)殘檢測有所幫助。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試驗儀器 島津2010，配AOC-20i自動進(jìn)樣器和FPD檢測器，其色譜柱為DB-1701，30 m×0.53 mm，液膜厚0.25 μm；WH-861型漩渦混合器；天孚牌電子計數(shù)天平（DT 500A）；德國產(chǎn)的Heidolph牌SilentCrusher M型均質(zhì)機；美國產(chǎn)的N-EVAPTM-112型氮吹儀。

1.1.2 試劑 乙腈為美國BAKER ANALYZED生產(chǎn)（HPLC級），丙酮為天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心生產(chǎn)的綠環(huán)牌試劑（HPLC級），NaCl為天津市化學(xué)試劑三廠生產(chǎn)（分析純級），農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、樂果、毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷，濃度均為100 μg·mL-1，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所生產(chǎn)。先將上述14種標(biāo)準(zhǔn)品配成10 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)實驗要求進(jìn)行稀釋。

1.1.3 測定項目 敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、樂果、毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷等14種農(nóng)藥。

1.1.4 供試蔬菜種類 黃瓜、番茄、白菜、蘿卜、上海青、西葫蘆、生菜、菠菜、油麥菜等均來自鄭州市郊區(qū)生產(chǎn)基地和市場。

1.2 試驗方法

1.2.1 基質(zhì)制取方法 依照NY/T 761-2008[9]的農(nóng)殘?zhí)崛》椒ㄌ幚順悠?、上機測定，確定樣品中沒有1.1.2中所列的14種有機磷類農(nóng)藥殘留。該樣品為干凈樣品，其上機測定液為該樣品的基質(zhì)。

1.2.2 氣相色譜條件 程序升溫：起始溫度110 ℃，保持0.5 min，以40 ℃·min-1升至210 ℃，保持6 min，以 0.5 ℃·min-1升至212 ℃，保持0 min，以50 ℃·min-1升至240 ℃，保持5 min，以40 ℃·min-1升至250 ℃，保持8 min，以40 ℃·min-1升至260 ℃，保持11 min。進(jìn)樣口溫度220 ℃；檢測器溫度260 ℃；載氣、氫氣、空氣流速分別為15、80、100 mL·min-1；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量為1 μL。

1.3 試驗設(shè)計

試驗于2010年進(jìn)行。用上述不同蔬菜的干凈樣品基質(zhì)做溶液稀釋的標(biāo)樣作為不同的試驗處理，稱為基質(zhì)標(biāo)樣，用丙酮（色譜純試劑）做溶液稀釋標(biāo)樣作對照，稱為試劑標(biāo)樣，基質(zhì)標(biāo)樣和試劑標(biāo)樣濃度相同。配制質(zhì)量濃度分別為0.05、0.1、0.2 mg·L-1，用帶有火焰光度檢測器氣相色譜儀進(jìn)行測定，其中每個蔬菜基質(zhì)每個濃度均為1個處理，每個處理3次重復(fù)，1次重復(fù)分別進(jìn)2針，分別記錄這14種農(nóng)藥峰面積，計算每種蔬菜樣品基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)。計算公式：

基質(zhì)效應(yīng)=■

在有些文獻(xiàn)中又稱通過該公式計算出來的基質(zhì)效應(yīng)為絕對基質(zhì)效應(yīng)。

試驗使用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀，進(jìn)樣口襯管用未硅烷化處理的，每次進(jìn)針之前先進(jìn)8～10針干凈的基質(zhì)樣品飽和襯管的活性點位，待出峰高度正常后依次進(jìn)溶劑標(biāo)樣和各處理的基質(zhì)標(biāo)樣，記錄峰面積，根據(jù)上述公式計算各種基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)。

2 結(jié)果與分析

2.1 黃瓜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

黃瓜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖1）顯示，在黃瓜基質(zhì)中氧化樂果、久效磷、磷胺、乙酰甲胺磷、甲胺磷呈現(xiàn)出較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，這與劉莉等[4]的研究結(jié)果相同。同時除了甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷之外，隨著農(nóng)藥濃度的增加基質(zhì)效應(yīng)表現(xiàn)出減弱的趨勢；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在黃瓜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.107～2.717，其中甲拌磷的基質(zhì)效應(yīng)最低；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在黃瓜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.05～2.46，其中毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最低；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在黃瓜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.995～1.995，其中對硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最低；在3個濃度水平下，氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)均最強。

2.2 番茄基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

番茄基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖2）顯示，在番茄基質(zhì)中乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷、磷胺、甲胺磷呈現(xiàn)出較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，這跟賀利民等[5]的研究結(jié)果相同。同時在番茄基質(zhì)中乙酰甲胺磷和氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)隨著農(nóng)藥濃度的增加而增強，其他農(nóng)藥在番茄基質(zhì)中表現(xiàn)不穩(wěn)定，相對來講農(nóng)藥的濃度越低在番茄基質(zhì)中表現(xiàn)越穩(wěn)定；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在番茄基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.153～1.833，其中久效磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱、對硫磷、三唑磷最弱，三者大致相當(dāng)；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在番茄基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.840～2.083，其中氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)最強，敵敵畏最弱，有較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在番茄基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)從1.05～6.8，其中乙酰甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，甲拌磷最弱。

2.3 白菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

白菜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖3）顯示，在白菜基質(zhì)中氧化樂果、久效磷、磷胺、乙酰甲胺磷、甲胺磷、樂果呈現(xiàn)出較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，同時除了甲胺磷、乙酰甲胺磷、對硫磷、水胺硫磷之外，隨著農(nóng)藥濃度的增加基質(zhì)效應(yīng)也表現(xiàn)出減弱的趨勢；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在白菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.057～2.687，對硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在白菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.07～2.57，甲拌磷和毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱，二者大致相當(dāng)；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在白菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.057～2.047，其中毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱；氧化樂果在0.05、0.1、0.2 mg·L-1 3個質(zhì)量濃度水平下在白菜基質(zhì)中均表現(xiàn)出最強的基質(zhì)增強效應(yīng)，分別為2.687、2.57、2.047。

2.4 菠菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

菠菜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖4）顯示，在菠菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥表現(xiàn)比較穩(wěn)定，但是氧化樂果、久效磷、磷胺、乙酰甲胺磷、甲胺磷仍然呈現(xiàn)出相對較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，在菠菜基質(zhì)中各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)跟農(nóng)藥的濃度沒有很強的關(guān)聯(lián)；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在菠菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.017～1.350，毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在菠菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.017～1.560，敵敵畏的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在菠菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.053～1.413，其中敵敵畏的基質(zhì)效應(yīng)最弱；氧化樂果在0.05、0.1、0.2 mg·L-1 3個質(zhì)量濃度水平下在菠菜基質(zhì)中均表現(xiàn)出最強的基質(zhì)增強效應(yīng)。

2.5 生菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

生菜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖5）顯示，在生菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥表現(xiàn)比較穩(wěn)定，依然是氧化樂果、久效磷、磷胺、乙酰甲胺磷呈現(xiàn)出相對較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，在生菜基質(zhì)中各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)跟農(nóng)藥的濃度也沒有很強的關(guān)聯(lián)；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在生菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.010～1.357，其中氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在生菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.96～1.42，其中久效磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱最弱，同時甲拌磷、殺螟硫磷、三唑磷、水胺硫磷、對硫磷和毒死蜱均表現(xiàn)出較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在生菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.06～1.32，其中氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)最強，敵敵畏的基質(zhì)效應(yīng)最弱。氧化樂果在生菜基質(zhì)中相對比較穩(wěn)定，在 0.05、0.1、0.2 mg·L-1 3個質(zhì)量濃度水平下均表現(xiàn)出較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，分別為1.357、1.363、1.32。

2.6 上海青基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

上海青基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖6）顯示，在上海青基質(zhì)中氧化樂果、久效磷、乙酰甲胺磷、磷胺、甲胺磷呈現(xiàn)出相對較強的基質(zhì)增強效應(yīng)，其他農(nóng)藥在上海青基質(zhì)中表現(xiàn)均比較穩(wěn)定，上海青基質(zhì)中各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)跟農(nóng)藥的濃度也沒有很強的關(guān)聯(lián)；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在上海青基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.013～1.877，其中氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)最強，對硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在上海青基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.013～1.717，其中久效磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱最弱；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在上海青基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.990～2.083，其中對硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最弱。氧化樂果在上海青基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)總體最強，在0.05、0.1、0.2 mg·L-1 3個質(zhì)量濃度水平下的基質(zhì)效應(yīng)分別為1.877、1.717、2.083。

2.7 西葫蘆基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

西葫蘆基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖7）顯示：在西葫蘆基質(zhì)中氧化樂果、久效磷的基質(zhì)增強效應(yīng)較強，其他農(nóng)藥在西葫蘆基質(zhì)中表現(xiàn)均比較穩(wěn)定，西葫蘆基質(zhì)中各農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)跟農(nóng)藥的濃度也沒有很強的關(guān)聯(lián)；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在西葫蘆基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.967～1.753，0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在西葫蘆基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.910～1.707，0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在西葫蘆基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.990～1.913，氧化樂果在西葫蘆基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)均最強，對硫磷在西葫蘆基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)均最弱，且均存在較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)。

2.8 油麥菜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

油麥菜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖8）顯示：在油麥菜基質(zhì)中氧化樂果、久效磷的基質(zhì)增強效應(yīng)相對較強，敵敵畏、甲拌磷、毒死蜱、水胺硫磷、對硫磷的基質(zhì)效應(yīng)相對較弱，同時這些基質(zhì)效應(yīng)表現(xiàn)較弱的農(nóng)藥在油麥菜基質(zhì)中表現(xiàn)均比較穩(wěn)定，農(nóng)藥濃度的變化對基質(zhì)效應(yīng)的影響不大；0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在油麥菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.96～1.81，其中樂果的基質(zhì)效應(yīng)最低，有較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在油麥菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.980～1.603，其中殺螟硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最弱，也存在較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在油麥菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.01～1.96，其中殺螟硫磷的基質(zhì)效應(yīng)最弱；氧化樂果在3個濃度水平下在油麥菜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)均最強，分別為1.81、1.603、1.96。

2.9 蘿卜基質(zhì)中14種農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)比較

蘿卜基質(zhì)對14種農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)（圖9）顯示：在蘿卜基質(zhì)中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷的基質(zhì)增強效應(yīng)相對較強，且隨著農(nóng)藥濃度的變化其基質(zhì)效應(yīng)變化較大；在蘿卜基質(zhì)中敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷、三唑磷的基質(zhì)效應(yīng)隨著農(nóng)藥濃度的增大而呈現(xiàn)增強的趨勢，而甲胺磷則隨著其濃度的增大呈現(xiàn)減弱的趨勢；同時敵敵畏、甲拌磷、毒死蜱、殺螟硫磷、對硫磷、三唑磷相對于甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、久效磷和磷胺在蘿卜基質(zhì)中表現(xiàn)穩(wěn)定，隨著農(nóng)藥濃度的變化變化不大。0.05 mg·L-1的各農(nóng)藥在蘿卜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.01～2.443，其中甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱；0.1 mg·L-1的各農(nóng)藥在蘿卜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為0.98～1.867，其中氧化樂果的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱，存在較弱的基質(zhì)減弱效應(yīng)；0.2 mg·L-1的各農(nóng)藥在蘿卜基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)為1.043～4.347，其中乙酰甲胺磷的基質(zhì)效應(yīng)最強，毒死蜱的基質(zhì)效應(yīng)最弱。

3 討 論

綜合來講，在用氣相色譜法-FPD測定有機磷農(nóng)藥殘留時基質(zhì)效應(yīng)普遍存在，多數(shù)農(nóng)藥在多數(shù)基質(zhì)中呈現(xiàn)出基質(zhì)增強效應(yīng)，有些農(nóng)藥在某些蔬菜基質(zhì)中呈現(xiàn)基質(zhì)減弱效應(yīng)，黃保勇、歐菊芳等[7-8]在這方面已經(jīng)做了大量的研究。所以，基質(zhì)的不同對于農(nóng)藥殘留的定量存在著不同程度的影響，楊旭[3]、賀利民[5]等提出在分析過程中加入分析保護(hù)劑來屏蔽基質(zhì)效應(yīng)，劉莉[4]、金銓[6]在檢測過程中用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)品來減小基質(zhì)效應(yīng)的影響[4-6]，我們在檢測過程中也采用基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)品的方法來進(jìn)行質(zhì)量控制，滿足檢測過程中對各種農(nóng)藥的回收率的要求。

4 結(jié) 論

14種有機磷農(nóng)藥在9種蔬菜基質(zhì)中均存在不同程度的基質(zhì)效應(yīng)，氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、磷胺等農(nóng)藥在9種蔬菜基質(zhì)中均存在較強的基質(zhì)效應(yīng)，其中氧化樂果在9種蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)均最強；毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷、殺螟硫磷在各種基質(zhì)中基質(zhì)效應(yīng)相對較弱；農(nóng)藥濃度與基質(zhì)效應(yīng)的強弱沒有很強的關(guān)聯(lián)；3個濃度水平下各種農(nóng)藥在9種蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)為0.84～6.80，個別農(nóng)藥在9種蔬菜中存在基質(zhì)較小的基質(zhì)減弱效應(yīng)；基質(zhì)效應(yīng)的強弱與蔬菜的種類之間有很大的關(guān)系，其機制有待于進(jìn)一步探討。

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