摘 要 在當(dāng)前技術(shù)條件支持下，鹽化工生產(chǎn)作業(yè)過程中對(duì)于工業(yè)溴的應(yīng)用極為普遍與頻繁?？梢哉f，工業(yè)溴已成為當(dāng)前鹽化工生產(chǎn)作業(yè)過程中必備原材料。對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門而言，如何借助于相應(yīng)的檢驗(yàn)分析方法，確保工業(yè)溴產(chǎn)品質(zhì)量以及性能的穩(wěn)定發(fā)揮，對(duì)于提高鹽化工生產(chǎn)質(zhì)量而言無疑有著重要意義。本文依據(jù)這一實(shí)際情況，以工業(yè)溴產(chǎn)品含量分析為研究對(duì)象，著眼于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門工作實(shí)際情況，從溴含量的測(cè)定、氯含量的測(cè)定以及不揮發(fā)物的測(cè)定這三個(gè)方面入手，圍繞工業(yè)溴產(chǎn)品含量測(cè)定過程當(dāng)中所涉及到的關(guān)鍵問題展開了較為詳細(xì)的分析與闡述，旨在于為今后相關(guān)研究與實(shí)踐工作的開展提供一定的參考與幫助。

關(guān)鍵詞 工業(yè)溴產(chǎn)品；溴含量；氯含量；不揮發(fā)物；測(cè)定；方法；分析

中圖分類號(hào) TQ124 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1673-9671-（2012）112-0168-02

對(duì)于工業(yè)溴而言，正常狀態(tài)下的主要成分包括：①處于游離狀態(tài)中的溴；②處于游離狀態(tài)中的氯以及；③不揮發(fā)物微量硫酸根/水分/碘元素這幾種類型。對(duì)于我國而言，在現(xiàn)行《工業(yè)溴》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范當(dāng)中對(duì)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行工業(yè)溴產(chǎn)品含量分析應(yīng)采取的分析方法做出了較為詳細(xì)的規(guī)范，即在一般情況下，質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門在進(jìn)行工業(yè)溴產(chǎn)品含量分析的過程當(dāng)中，需要采取碘量法分析方式針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中的溴含量進(jìn)行分析，需要采取過氧化氫還原—汞量法分析方式針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中的氯含量進(jìn)行分析，需要采取重量法分析方式針對(duì)工業(yè)產(chǎn)品中的不揮發(fā)物進(jìn)行分析。本文試針對(duì)以上問題做詳細(xì)分析與說明。

1 工業(yè)溴產(chǎn)品溴含量測(cè)定方法分析

1.1 碘量法基本工作原理分析

在質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作人員針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品含量進(jìn)行測(cè)定與分析的過程當(dāng)中，可以通過碘量法測(cè)定過程當(dāng)中所含有的過量碘化鉀元素與工業(yè)溴產(chǎn)品中所含有游離溴以及游離氯的化學(xué)反應(yīng)方式，將得到的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式進(jìn)行滴定處理。在此過程當(dāng)中可以得到有關(guān)工業(yè)溴產(chǎn)品中溴與氯的總含量，在剔除氯含量之后所得到的即為溴的含量。

1.2 碘量法進(jìn)行工業(yè)溴產(chǎn)品溴含量測(cè)定的基本操作步驟分析

在采取碘量法作業(yè)方式針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中溴含量的分析過程當(dāng)中，需要按照一定的操作步驟執(zhí)行，其目的在于確保各階段化學(xué)反應(yīng)的有效性，確保最終測(cè)定含量結(jié)果的精確性與可靠性。具體而言，應(yīng)當(dāng)重點(diǎn)關(guān)注如下幾個(gè)方面的問題。

第一步：首先需要在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中加入15 mL劑量碘化鉀溶液（碘化鉀溶液基本濃度應(yīng)當(dāng)控制為385 g/L單位）。在此項(xiàng)操作步驟的執(zhí)行過程當(dāng)中，需要特別注意以下幾個(gè)方面的問題：①首先，添加至硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中的碘化鉀溶液試劑應(yīng)當(dāng)在含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)開展前進(jìn)行臨時(shí)性配置。配置完成后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液需要技術(shù)儲(chǔ)存于棕色容器當(dāng)中，確保溶液性能的穩(wěn)定性；②其次，針對(duì)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中所添加的

15 mL計(jì)量碘化鉀溶液是過量數(shù)值，實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中將該數(shù)值精確值1 mL單位即可。

第二步：其次需要在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中加入一定滴數(shù)的溴樣品。在此項(xiàng)步驟的執(zhí)行過程當(dāng)中需要注意溴樣品的吸取與滴加應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥當(dāng)中予以實(shí)現(xiàn)，其目的在于防止因溴元素會(huì)揮發(fā)而對(duì)質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員的人身安全造成不利影響。與此同時(shí)，需要針對(duì)溴樣品的滴注劑量予以嚴(yán)格控制。在當(dāng)前技術(shù)條件支持下，建議將其控制在0.22 mL～0.25 mL單位范圍之內(nèi)。實(shí)踐研究結(jié)果證實(shí)：過多或是過少的劑量滴入均有可能導(dǎo)致有關(guān)工業(yè)溴產(chǎn)品溴含量測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性受到不利影響。與此同時(shí)，考慮到在整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)定反應(yīng)過程當(dāng)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定濃度狀態(tài)下所對(duì)應(yīng)的滴定體積基本控制在20 mL單位左右，從而需要保障在試驗(yàn)過程當(dāng)中所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定量體積控制位20 mL單位

左右。

第三步：再次需要于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色狀態(tài)的情況下，加入一定劑量的淀粉參與反應(yīng)。在這一步驟的作業(yè)過程當(dāng)中需要注意的是：淀粉指示劑的條件需要在確保溶液已經(jīng)表現(xiàn)為淡黃色色澤的基礎(chǔ)之上進(jìn)行。換句話來說，淀粉指示劑需要在反應(yīng)基本到達(dá)終點(diǎn)的情況下加入標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中。在這一狀態(tài)下，處于游離狀態(tài)中的絕大部分碘元素已發(fā)生完全反應(yīng)，經(jīng)需要通過加入淀粉試劑的方式來指示整個(gè)反應(yīng)結(jié)果。與此同時(shí)，在此狀態(tài)下所進(jìn)的的淀粉滴定作業(yè)能夠確保碘濃度得到顯著下降，從而保障滴定結(jié)果的正確性。

2 工業(yè)溴產(chǎn)品氯含量測(cè)定方法分析

2.1 過氧化氫還原—汞量法基本工作原理分析

氯在強(qiáng)酸性溶液試劑當(dāng)中能夠與過氧化氫元素發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成一定比例的氯離子。在此基礎(chǔ)之上，工業(yè)溴產(chǎn)品中的溴元素能夠通過一定溫度條件狀態(tài)下的加熱反應(yīng)而出現(xiàn)分離。將二苯偶氧碳酰肼作為試驗(yàn)過程中的指示劑，采取硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定處理，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中氯含量的可靠性計(jì)算與分析。

2.2 過氧化氫還原—汞量法進(jìn)行工業(yè)溴產(chǎn)品氯含量測(cè)定的基本操作步驟分析

在采取過氧化氫還原—汞量法作業(yè)方式針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中氯含量的分析過程當(dāng)中，需要按照一定的操作步驟執(zhí)行，其目的在于確保各階段化學(xué)反應(yīng)的有效性。具體而言，應(yīng)當(dāng)重點(diǎn)關(guān)注如下幾個(gè)方面的問題。

第一步：完成對(duì)硝酸汞溶液的配置與標(biāo)定處理。質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員需要將17.1 g單位計(jì)量的硝酸汞物質(zhì)放置于燒杯容器當(dāng)中，并向燒杯容器內(nèi)注入2.0 mL單位劑量的硝酸，通過加水方式對(duì)其進(jìn)行一定程度上的稀釋處理（稀釋標(biāo)準(zhǔn)在于整個(gè)硝酸汞溶液試劑計(jì)量達(dá)到1 L單位）。

第二步：需要由質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員于硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中吸取2.0 mL單位劑量的溴樣。在此過程當(dāng)中需要注意兩個(gè)方面的問題：首先，吸取處理需要借助于移液管裝置予以實(shí)現(xiàn)；其次，吸取溴樣的精確單位需要以1.0 mL為準(zhǔn)。

第三步：需要由質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員針對(duì)整個(gè)硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行充分搖蕩處理（搖蕩動(dòng)作的持續(xù)時(shí)間應(yīng)當(dāng)控制為30 s單位）。借助于此種方式能夠確保工業(yè)溴產(chǎn)品中所含有的氯元素能夠在過氧化氫的氧化還原反應(yīng)作用下充分轉(zhuǎn)換為氯離子，從而確保整個(gè)反應(yīng)的充分性與徹底性。

第四步：在整個(gè)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的加熱過程當(dāng)中需要注意避免質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員出現(xiàn)被蒸汽燙傷的問題。在加熱時(shí)間持續(xù)3 min～4 min左右后，整個(gè)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)表現(xiàn)為淡黃色色澤，此時(shí)應(yīng)當(dāng)將其及時(shí)取下并進(jìn)行冷卻。

第五步：在以上處理步驟后的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中進(jìn)行氫氧化鈉溶液的滴加處理，直至標(biāo)準(zhǔn)溶液呈現(xiàn)出藍(lán)色色澤，從而完成對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品氯含量的測(cè)定。

3 工業(yè)溴產(chǎn)品不揮發(fā)物測(cè)定方法分析

3.1 重量法基本工作原理分析

質(zhì)量監(jiān)督校驗(yàn)工作人員需要將工業(yè)溴產(chǎn)品樣本對(duì)象放置于水浴上，通過蒸汽加熱的方式將工業(yè)溴產(chǎn)品中所含有溴物質(zhì)進(jìn)行去除。在此基礎(chǔ)之上需要將殘?jiān)胖糜诤嫦湓O(shè)備中，對(duì)其進(jìn)行干燥處理，進(jìn)而針對(duì)經(jīng)干燥處理后的殘?jiān)M(jìn)行稱量作業(yè)，從而測(cè)定工業(yè)溴產(chǎn)品中的不揮發(fā)物含量。

3.2 重量法進(jìn)行工業(yè)溴產(chǎn)品不揮發(fā)物含量測(cè)定的基本操作步驟分析

在采取重量法作業(yè)方式針對(duì)工業(yè)溴產(chǎn)品中氯含量的分析過程當(dāng)中，需要按照一定的操作步驟執(zhí)行，其目的在于確保各階段化學(xué)反應(yīng)的有效性。在這一過程當(dāng)中，應(yīng)當(dāng)重點(diǎn)關(guān)注的操作步驟包括如下幾個(gè)方面。

第一步：需要在標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中吸取10.0 mL計(jì)量的工業(yè)溴樣品，并將其放置于103℃～107℃單位的蒸發(fā)皿儀器當(dāng)中。

第二步：需要將標(biāo)準(zhǔn)中的水體溫度控制在60℃～80℃單位范圍之內(nèi)，一方面可以確保水浴加熱狀態(tài)下樣本受熱的均勻性，另一方面可以確保工業(yè)溴產(chǎn)品中的溴物質(zhì)以較為均勻的速度進(jìn)行揮發(fā)，從而確保稱量結(jié)果的有效性與可靠性。

4 結(jié)束語

通過以上分析，需要認(rèn)識(shí)到：對(duì)于我國而言，自2009年以來，已將工業(yè)溴作為危險(xiǎn)化學(xué)品之一，列入國家有關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證的發(fā)證目錄當(dāng)中，要求從事鹽化工，特別是工業(yè)溴生產(chǎn)的企業(yè)具備相應(yīng)的生產(chǎn)資質(zhì)。而對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督部門而言，如何借助于相應(yīng)的檢驗(yàn)分析方法，確保工業(yè)溴產(chǎn)品質(zhì)量以及性能的穩(wěn)定發(fā)揮，對(duì)于提高鹽化工生產(chǎn)質(zhì)量而言無疑有著重要意義?？偠灾?，本文針對(duì)有關(guān)工業(yè)溴產(chǎn)品含量分析方法應(yīng)用過程中所涉及到的相關(guān)問題做出了簡(jiǎn)要分析與說明，希望能夠引起各方工作人員的特別關(guān)注與重視。

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