摘 要:本文給出水中硫酸鹽的含量間接光度法測(cè)定法，可以避免鉻酸鋇和經(jīng)典硫酸鋇比濁法的缺陷，具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，節(jié)省試劑，操作簡(jiǎn)單，快速，易掌握，有較高的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞:水樣 硫酸鹽 間接光度法 比較

中圖分類號(hào):O655.29文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2012)08(a)-0154-01隨著我國各種基礎(chǔ)建設(shè)的不斷開展和國民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，伴隨而來的水污染問題日趨嚴(yán)重，它嚴(yán)重威脅著人們的健康和生存，并引起社會(huì)各界的普遍關(guān)注。為保護(hù)水資源，有效防止水污染大發(fā)生，特制訂了如《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T14848-2003)、《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GHZBl-1999)等一系列水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中大多標(biāo)準(zhǔn)都明確了硫酸鹽的最高限量和檢測(cè)方法。實(shí)際工作中，通常采用鉻酸鋇測(cè)定水和廢水中硫酸鹽，常用滴管加氨水至過量2滴，以濾紙過濾除沉淀，但此操作誤差很大，且操作繁瑣，耗時(shí)長，浪費(fèi)大;經(jīng)典硫酸鋇比濁法，操作條件要求相對(duì)比較嚴(yán)格，所以很難過得理想的結(jié)果。作者研究了滴加定量氨水后離心分離沉淀，這樣很好的解決了問題，而且操作方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

7200型分光光度計(jì)，沉淀離心機(jī)，電子分析天平。

1.2 試劑

本試驗(yàn)所用試劑如無特殊標(biāo)明均為分析純，所用水為去離子水。試劑包括:①鹽酸;②氨水;③鉻酸鉀;④氯化鋇;⑤無水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純);⑥無水硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純);⑦氨水(1+2);⑧鹽酸(2.5mol/L):量取鹽酸225mL，注入1000mL水中，搖勻;鉻酸鋇懸浮液:稱取氯化鋇24.44g與鉻酸鉀19.44g分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰，兩液共同倒入3L燒杯內(nèi)，生成的沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右，最后加蒸餾水至IL，使成懸浮液，每次使用前搖勻;⑩硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mLSO42-，稱取無水硫酸鈉1.4786g或無水硫酸鉀l.8141g溶于水，稀釋至lL容量瓶中。

1.3 試驗(yàn)方法

取水樣0～50mL(濃度高時(shí)可稀釋后取樣)置于150mL錐形瓶中，另取7個(gè)150mL錘形瓶，·分別加入0.25，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mLSO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加蒸餾水至50mL，并在每個(gè)錐形瓶中加入一粒直徑為2mm的玻璃珠。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加2.5mol/L鹽酸1.00mL。加熱煮沸5min左右，取下后，各加鉻酸鋇懸浮液2.50mL，再煮沸4min左右(切忌蒸干)，取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶邊搖邊滴加氨水(1+2)100mL，將各瓶懸浮液及玻璃珠傾入50mL比色管。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，將各比色管的上清懸浮液置于離心管中，以1500r/min的速率離心1min后，用軟管虹吸或吸管直吸上清液5mL左右，以水為參比，用1cm比色皿，于420nm波長處測(cè)其吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算一元回歸方程，試樣與曲線比較計(jì)算出SO42-的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 氨水加入量與吸光度的關(guān)系

氨水的加入量直接影響溶液的吸光度。取SO42-標(biāo)準(zhǔn)1.00、2.00、3.00進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，當(dāng)加入氨水量在0·90～2.00mL之間時(shí)，吸光度不改變。當(dāng)加入氨水量小于0.90mL時(shí)，其吸光度隨氨水量的增加而減少;本試驗(yàn)取氨水(1+2)1.00ml。氨水(1+2)最好現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 離心轉(zhuǎn)速與時(shí)間的選擇

試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)離心轉(zhuǎn)速為500、1000、1500、2000、3000r/min時(shí)，所需要的的離心時(shí)間分別為4.0、2.0、1.0、0.8、0.5min，而本文選用離心轉(zhuǎn)速為1500r/min，離心時(shí)間為1min。

2．3 工作標(biāo)準(zhǔn)曲線

在7200型分光光度計(jì)上，用lcm比色皿測(cè)定CrO42-的吸光度時(shí)，SO42-濃度在0～6mg/50mL范圍內(nèi)符合比耳定律，SO42-濃度與吸光值的關(guān)系見表1。以吸光值為應(yīng)變量，SO42-濃度(mg/50mL)為自變量，所得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y=0.1206x-0.0118，K=6.03mL/mg。(如表1)

按本試驗(yàn)方法，進(jìn)行8次平行空白試驗(yàn)，測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.00096，檢出限CL=3s/K=0.48μg/mL。

2.4 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)含有0.50mg/mLSO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行8次平行測(cè)定，測(cè)定值分別為0.48、0.54、0.53、0.50、0.54、0.53、0.49、0.52mg/mL，其均值為0.52mg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.023%，RSD=4.51。

對(duì)含有2.00mg/mLSO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行8次平行測(cè)定，測(cè)定值分別為2.03、2.01、1.99、1.98、2.01、2.02、1.99、2.02mg/mL，其均值為2.01mg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.018%，RSD=0.88。

對(duì)廢水樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定值分別為63.88、63.75、63.95、63.76、63.89、63.86、63.85mg/mL，其均值為63.85mg/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.078%，RSD=0.12。

將水樣品以依次遞減的方式添加SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量為0.48μg/mL時(shí)可以得到較好的回收率和較小的變異。因此，進(jìn)一步確定本方法的最低檢出限為0.48μg/mL。

進(jìn)行不同量4次平行測(cè)定SO42-標(biāo)準(zhǔn)回收率在92.0%～108.0%，平均回收率為97.0%～101.0%。

3 結(jié)語

通過對(duì)以上各項(xiàng)指標(biāo)的系統(tǒng)考察，證明本方法具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，節(jié)省試劑，操作簡(jiǎn)單，快速，易掌握，有較高的應(yīng)用價(jià)值。