閉俊東，許金精，許農(nóng)琦，歐陽劍，盧 肖

(1.廣西質(zhì)檢協(xié)會(huì)，廣西南寧 530022；2.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新分公司，廣西大新 532315)

一般在分析鈷、鎳、銅、鉛、鋅時(shí)，很多人采用每次測(cè)定一種元素的方法，需要進(jìn)行多次樣品處理，然后進(jìn)行化學(xué)分析，這樣的方法有操作繁瑣和分析速度慢的缺點(diǎn)。本文介紹了用原子吸收分光光度計(jì)，對(duì)5種元素進(jìn)行連續(xù)測(cè)定的方法。該方法具有靈敏度高、快速、操作簡(jiǎn)單、測(cè)定元素廣、分析結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1)玻璃儀器：首次使用先用洗衣粉洗干凈，后用鉻酸溶液浸泡20 min，再用RO(純)水沖洗干凈，然后用UP(超純)水洗3～5次，再用體積百分比濃度為10%的 HNO3溶液浸泡過夜，取出用UP水洗3～5次烘干使用；

2)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)；

3)Co、Ni、Cu、Pb、Zn 空心陰極燈。

1.2 試劑的配制

1)100μg/mL Co、Ni、Cu、Pb、Zn混合標(biāo)液的配制

從冷藏室取出 1 000μg/mL 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn國家標(biāo)準(zhǔn)溶液放入20～25℃恒溫室2 h。分別吸取10 m L上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 m L容量瓶中，各加5 mL HNO3(GR，優(yōu)級(jí)純)，定容搖勻。

2)20μg/m L Co、Ni、Cu、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制

取5個(gè) 100 m L 容量瓶，分別吸取 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 20 mL，加 5 mL HNO3，定容至100 m L，該混合標(biāo)準(zhǔn)液各元素分別為20μg/mL。

3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取 20μg/m L 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)液0，1，2，3，4，5 mL于6個(gè)100 mL容量瓶中，加5 mL HNO3(GR)，定容搖勻。該混合系列分別為Co、Ni、Cu、Pb、Zn 混合液，濃度分別為 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1μg/mL。

4)HNO3(1+9)清洗與空白調(diào)零試劑的配制

100 m LHNO3(GR)，加900 mL超純水。

5)HNO3(1+9)浸洗液 HNO3(AR，分析純)

600 mL HNO3(AR)加5 400 mL超純水。

2 實(shí)驗(yàn)條件

2.1 儀器工作條件

由儀器最佳工作條件試驗(yàn)，分別選取了各元素測(cè)定的最優(yōu)參數(shù)，見表1[2]。

表1 各元素測(cè)定最優(yōu)參數(shù)

2.2 樣品分析方法

分別吸取同一待測(cè)溶液20 mL于6個(gè)250 mL燒杯中，各加5 m L HNO3(GR)，煮沸，冷卻過濾于100 mL容量瓶，依次加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 μg/mL的標(biāo)液系列溶液，定容搖勻。按 TAS-990原子吸收分光光度計(jì)的正確操作步驟連續(xù)測(cè)定。

計(jì)算過程[3]：

CX=C×V1/1 000×V2

式中CX——Co、Ni、Cu、Pb、Zn 的濃度，g/L；

C——測(cè)定實(shí)際濃度，μg/mL；

V1——定容體積，m L；

V2——樣品吸取毫升數(shù)，mL。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析方法的驗(yàn)證[4]

3.1.1 精確度試驗(yàn)

對(duì)電解金屬錳3種除雜后液，各元素按分析方法進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

由上表2知，本法的準(zhǔn)確度與精確度均達(dá)到分析要求。

3.1.2 回收率試驗(yàn)

選取3個(gè)除雜后液，每個(gè)樣品移取2份，每份20 mL，分別置于 250 mL燒杯中，加 HNO3(GR)5 mL，煮沸，冷卻移入100 mL容量瓶中，向容量瓶依次加入0，1 mL 20μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容。按上述分析步驟及參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3。

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

由表3看出，用本方法連續(xù)測(cè)定電解金屬錳除雜后液的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn，結(jié)果表明回收率較好。

3.2 背景吸收的消除[5]

在原子吸收測(cè)定中要得到準(zhǔn)確的結(jié)果，除標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確配制、樣品正確處理、數(shù)據(jù)合理等因素外，其測(cè)定過程中，背景吸收的影響也是至關(guān)重要的因素。從某種意義上講，測(cè)定的準(zhǔn)確度取決于背景扣除的效率，尤其是在測(cè)定復(fù)雜樣品(或高背景)時(shí)，如電解金屬錳除雜后各類溶液中低含量金屬元素的測(cè)定，存在背景吸收對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響更為顯著。本試驗(yàn)以相同溶液作為基體，通過差示法達(dá)到了對(duì)消背景的目的。

4 結(jié)論

原子吸收光譜法為測(cè)定電解金屬錳除雜后液提供了一種方便快速的方法，該方法可以連續(xù)將Co、Ni、Cu、Pb、Zn 5 種元素測(cè)定出來。

[1]宋立杯.火焰原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定礦石中的銅、鉛、鋅、鐵、鎳、鈷、銀[J].黑龍江科技信息，2011(20)：29.

[2]楊金珠，范書賢.鹽酸—氯化銨介質(zhì)中原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定有色礦樣中銀、銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鈷[J].冶金分析與測(cè)試，1984(1)：64-65.

[3]符斌.有色冶金分析手冊(cè)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2004.

[4]徐文軍.微波消解火焰原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定金銀花中鐵、鋅、銅、錳[J].分析試驗(yàn)室，2007，26(7)：61-63.

[5]林貞欽.原子吸收光譜測(cè)定中背景吸收的影響與消除[J].金屬礦山，1994(3)：51-53.