陸上嶺，陳樹(shù)軍，晏明生，謝其標(biāo)，葉 青，李 浩

(1.宿遷市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，江蘇 宿遷 223800;2.宿豫區(qū)環(huán)境保護(hù)局，江蘇 宿遷 223800)

·環(huán)境預(yù)警·

傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀在水污染應(yīng)急監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

陸上嶺1，陳樹(shù)軍1，晏明生1，謝其標(biāo)1，葉 青2，李 浩2

(1.宿遷市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，江蘇 宿遷 223800;2.宿豫區(qū)環(huán)境保護(hù)局，江蘇 宿遷 223800)

為了更好地為水污染應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作服務(wù)，利用頂空原理，采用傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀，測(cè)定水樣中的有機(jī)污染物，快速篩查定性水體中主要污染物，再選用標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確定量污染物濃度。結(jié)果表明，該方法具有測(cè)定范圍廣、儀器攜帶方便、篩查定性快速的優(yōu)點(diǎn)。

傅立葉紅外;頂空;應(yīng)急監(jiān)測(cè)

Gasmet Dx-4020型傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀通過(guò)Calcmet軟件與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)使用，可分析烷、烯、酮、醛、醇、酸、酚、酯、苯系物等50種在中紅外區(qū)有吸收峰(波長(zhǎng)范圍900～4 200 cm)的有機(jī)氣體［1］，具有采樣簡(jiǎn)便、測(cè)試快速等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于空氣污染應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作［2］。筆者利用頂空原理，測(cè)定受有機(jī)污染的水樣，快速篩查污染物種類(lèi)，再選用標(biāo)準(zhǔn)分析方法準(zhǔn)確定量，進(jìn)一步提高了應(yīng)急監(jiān)測(cè)效率，為及時(shí)查找污染源和高效應(yīng)急處置提供技術(shù)支持。

1 事故發(fā)生及應(yīng)急監(jiān)測(cè)概況

某企業(yè)在凌晨擅自將儲(chǔ)罐中“助燃劑”油水分層后的水基部分排入廢水池，并用泵打入某河，導(dǎo)致第二天清晨下游某處水源地水質(zhì)產(chǎn)生明顯異味。

事故發(fā)生后，環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)迅速啟動(dòng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)預(yù)案，分別對(duì)污染水體和入河排污口進(jìn)行取樣分析，在做好常規(guī)項(xiàng)目分析的同時(shí)，利用頂空原理，采用便攜式傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀對(duì)采集的受污染水體和各排污口的水樣進(jìn)行分析，快速定性主要污染物，迅速鎖定污染源。

2 實(shí)驗(yàn)分析

2.1 儀器與試劑

Gasmet Dx-4020型傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀;Agilent 6890 N型氣相色譜儀;榮華HH-8數(shù)顯型恒溫水浴鍋;1 000 mL小口試劑瓶;氮?dú)?純度 99.9%)。

2.2 方法原理

采集的試樣(液體或固體)密封入試樣瓶中，在一定溫度下，當(dāng)試樣氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，使用傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀測(cè)定試樣上部頂空氣相，可間接、快速地定性試樣中受污染的可揮發(fā)性有機(jī)物種類(lèi)。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

預(yù)熱試樣。使用1 000 mL小口試劑瓶取水樣700 mL，放入水浴中加熱至40℃，保溫10 min。

儀器預(yù)熱。接通電源預(yù)熱至氣室溫度:50℃±1℃;檢測(cè)器溫度:－37℃;分辨率:7.72，通過(guò)ZERO IN接口接入氮?dú)?，調(diào)整背景。

定性分析。將吸氣管接入儀器SAMPLE IN接口，另一端放入待測(cè)水樣上部頂空，吸氣測(cè)試，控制吸收峰最高點(diǎn)在0.4～0.8之間，保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。每個(gè)樣品測(cè)試完，用氮?dú)庵脫Q氣室內(nèi)殘留氣體。

定量分析。根據(jù)頂空氣相測(cè)試所確定的主要污染物種類(lèi)，再選用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行定量分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 主要有機(jī)污染物定性

對(duì)采集的水樣進(jìn)行頂空測(cè)試，扣除部分無(wú)機(jī)氣體，共檢出乙烯、正乙烷、環(huán)乙胺、苯、苯乙烯、甲醛、丙酮、乙醇、氯仿、1，1-D 二氯乙烷、1，2-D 二氯乙烷、乙苯等13種有機(jī)物質(zhì)，其中甲醛和苯的濃度最大，考慮到水體有異味的特性，筆者選擇苯系物作為此次應(yīng)急監(jiān)測(cè)的主要污染物，并進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè)。

3.2 受污染水體監(jiān)測(cè)

自污染事故當(dāng)日上午7時(shí)左右，每3 h取樣監(jiān)測(cè)一次，首次采集的水樣中主要超標(biāo)污染物分別為苯、氨氮、石油類(lèi)、揮發(fā)酚等4項(xiàng)，其中苯質(zhì)量濃度為0.28 mg/L，超標(biāo)27倍，苯系物測(cè)定色譜詳見(jiàn)圖1，跟蹤監(jiān)測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表1，可見(jiàn)苯超標(biāo)倍數(shù)最大，采取應(yīng)急處置措施后恢復(fù)達(dá)標(biāo)時(shí)間最長(zhǎng)，是本次異味污染的主要污染物。經(jīng)監(jiān)測(cè)達(dá)標(biāo)后，水質(zhì)異味情況隨之消失，實(shí)際監(jiān)測(cè)結(jié)果與傅立葉變換紅外多組分氣體分析儀頂空定性結(jié)果一致，3d后應(yīng)急監(jiān)測(cè)任務(wù)全面完成。

圖1 水樣苯系物測(cè)定色譜

表1 連續(xù)3 d主要污染物監(jiān)測(cè)分析結(jié)果

3.3 受污染水樣與上游主要排污口水樣對(duì)比

筆者分別對(duì)上游4個(gè)主要污水排放口進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣，定性各排污口水樣頂空檢出物，并與受污染水樣進(jìn)行比對(duì)(表2)。由表2可知，2號(hào)排污口水樣頂空檢出項(xiàng)目和紅外光譜圖與受污染水體最為接近，其中二者頂空檢出物符合率達(dá)61.5%，紅外光譜峰值均集中出現(xiàn)在4 000～3 000 cm－1，3 100 ～2 700 cm－1，2 400 ～2 300 cm－1和 1 800 ～1 400 cm－1范圍內(nèi)(圖2和圖3)，該處排污企業(yè)具有重大污染嫌疑，經(jīng)環(huán)境監(jiān)察現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查，確認(rèn)了企業(yè)的偷排行為。

表2 受污染水樣與各排污口水樣頂空組分定性比對(duì)

圖2 受污染水樣頂空傅立葉紅外光譜

圖3 2號(hào)排污口水樣頂空傅立葉紅外光譜

4 結(jié)語(yǔ)

4.1 測(cè)定范圍較廣

對(duì)受烷、烯、酮、醛、醇、酸、酚、酯、苯系物以及環(huán)已胺、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三甲胺、硝基苯、氯苯、二硫化碳、苯胺、丙烯醛等污染的水體可快速頂空篩選，可定性的揮發(fā)性和部分半揮發(fā)性有機(jī)污染物近50項(xiàng)。

4.2 攜帶使用方便

儀器方便攜帶，可實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)水樣不需加熱，可通過(guò)振搖試樣等措施，縮短氣液相平衡時(shí)間，提高方法的靈敏度。

4.3 篩查定性快速

使用該方法，從現(xiàn)場(chǎng)勘察采樣到鎖定主要污染物和污染源時(shí)間約2.5 h，篩查定性快速。

［1］ 芬蘭Gasmet Technologies Oy公司.Gasmet Dx-4020型多組分氣體分析儀使用說(shuō)明書(shū)［Z］.2007.

［2］ 曾新宇，錢(qián)麗艷.便攜式傅立葉變換紅外氣體分析儀比對(duì)氨檢測(cè)方法探討［J］.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2006，22(4);24-25.

Application of Fourier Transform Infrared Multi-component Gas Analyzer in Water Pollution Emergency Monitoring

LU Shang-ling1，CHEN Shu-jun1，YAN Ming-sheng1，XIE Qi-biao1，YE qing2，Li Hao2
(1.Suqian Environmental Monitoring Central Station，Suqian，Jiangsu 223800，China;2.Suyu District Environmenal Protection Bureau，Suqian，Jiangsu 223800，China)

In order to provide a better service of water pollution emergency monitoring，the paper described the adoption case of Fourier transform infrared multi－component gas analyzer with headspace theory.The process included identifying the gas－phase pollutants from the water samples，screening the main pollutants quickly and qualitatively，and then choosing the standard method to quantify the concentrations of corresponding targets.Thus the research provided an efficient method for emergency monitoring which showed the advantages of wide determination range，fast qualitatively screening and instruments easy to carry.

Fourier infrared;headspace;emergency monitoring

X830.7

B

1674-6732(2012)-03-0015-03

10.3969/j.issn.1674-6732.2012.03.003

2011-07-26;

2011-10-12

陸上嶺(1965—)，男，工程師，本科，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與生態(tài)保護(hù)工作。

(本欄目編輯 周立平)