新鄉(xiāng)神馬正華化工有限公司 萬鳳英

一、氯乙烯精餾過程中存在問題

新鄉(xiāng)神馬正華化工有限公司為年產(chǎn)5 萬t 聚氯乙烯樹脂和鉀堿規(guī)模，在中間產(chǎn)品氯乙烯生產(chǎn)過程中，氯乙烯精餾塔內(nèi)易產(chǎn)生較大量的自聚物，該自聚物在精餾塔內(nèi)會(huì)堵塞塔盤，導(dǎo)致精餾塔操作不正常，由于塔盤堵塞嚴(yán)重造成的停車時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重影響企業(yè)的日常生產(chǎn)。

二、在氯乙烯精餾過程安裝固堿塔的必要性

經(jīng)過技術(shù)人員分析發(fā)現(xiàn)，氯乙烯與氧生成的過氧化物可以作為氯乙烯自聚的引發(fā)劑使氯乙烯在精餾塔中自聚，生成較低聚合度的氯乙烯，因此，解決氯乙烯自聚問題的關(guān)鍵在于控制過氧化物的生成。實(shí)際經(jīng)驗(yàn)表明，脫除或控制系統(tǒng)中微量氧的存在是困難的，最好的解決方法是采用固堿脫水的方法，將進(jìn)入精餾塔前的液態(tài)氯乙烯中的水分降到0.02%，以避免過氧化物的生成，這樣可以徹底避免氯乙烯在精餾塔中聚合，從而使精餾塔塔盤不再堵塞。

三、工藝流程

經(jīng)壓縮后的粗氯乙烯氣體送入全凝器，經(jīng)＋5℃ 冷凍鹽水冷卻，冷凝下來的液體氯乙烯經(jīng)大水分離器分離水分后，進(jìn)入固堿塔脫水，再進(jìn)入堿液分離器分離堿液，然后進(jìn)入低沸塔中上部。為了回收大水分離器、固堿塔、堿液分離器外排液中的氯乙烯，又加了1 臺(tái)帶夾套氯乙烯蒸出槽。蒸出槽通過夾套內(nèi)熱水升溫來回收氯乙烯，然后進(jìn)入氯乙烯氣柜，從蒸出槽下部排出堿液貯存在堿貯槽中供堿洗塔使用。

四、運(yùn)行操作

根據(jù)公司實(shí)際規(guī)模及運(yùn)行狀況，安裝2 臺(tái)固堿塔。第一次固堿塔裝堿量約2 t，固堿上平面離人孔500～600 mm。

1.固堿塔操作注意事項(xiàng)。

（1）一臺(tái)固堿塔運(yùn)行時(shí)，另一臺(tái)固堿塔閥門全關(guān)。

（2）關(guān)閉堿液分離器排污口閥門，開啟堿液分離器物料進(jìn)、出口閥門。

（3）蒸出槽回收氯乙烯閥門常開（只有用氮?dú)庵脫Q氯乙烯或用氮?dú)鈮簤A時(shí)才關(guān)閉），關(guān)閉排污口閥門及熱水進(jìn)出口閥門（冬天可適當(dāng)稍開熱水循環(huán)，防止夾套水結(jié)冰凍壞設(shè)備）。

（4）注意觀察固堿塔壓力表指示是否在正常范圍內(nèi)。

（5）定期化驗(yàn)蒸出槽排出的廢堿液濃度，并做好記錄。發(fā)現(xiàn)廢堿液濃度下降明顯時(shí)，應(yīng)及時(shí)倒塔補(bǔ)堿。

（6）固堿塔運(yùn)行一段時(shí)間，需要補(bǔ)充固堿，此時(shí)需要倒換固堿塔。注意此時(shí)固堿塔內(nèi)充滿氯乙烯液體，應(yīng)立即進(jìn)行泄壓、排空操作，以防止氯乙烯液體受熱體積膨脹，發(fā)生事故。此時(shí)應(yīng)緩慢打開下部排堿口閥門，向蒸出槽排放，排放速度不能太快，連續(xù)進(jìn)行回收操作，直到固堿塔泄壓為0。然后進(jìn)行氮?dú)獯祾吖ぷ鳎詈笱a(bǔ)充固堿到合格位置。

（7）根據(jù)生產(chǎn)情況，固堿塔脫水系統(tǒng)應(yīng)定期排放，確保堿液不進(jìn)入低沸塔內(nèi)。

2.蒸出槽操作注意問題。

（1）打開熱水進(jìn)出口閥門，進(jìn)料前關(guān)閉蒸出槽下部排污口閥門。

（2）先排固堿塔內(nèi)堿液，再依次排放堿液分離器堿液及小水分離器、大水分離器內(nèi)部積水。

（3）每臺(tái)設(shè)備向蒸出槽進(jìn)料時(shí)密切觀察壓力表指示不要超過0.3 Mpa，進(jìn)料完畢后開始進(jìn)行回收氯乙烯操作，觀察熱水的循環(huán)及壓力表的變化狀況。

（4）回收完畢后，關(guān)閉熱水進(jìn)、出口閥門，然后關(guān)閉回收氯乙烯閥門，打開氮?dú)忾y門置換蒸出槽內(nèi)殘留的氯乙烯，氮?dú)鈮毫_(dá)到0.3 MPa 時(shí)關(guān)閉氮?dú)忾y門，打開回收氯乙烯閥門，泄壓為零時(shí)再重復(fù)上述操作一次，置換兩遍后開始向濃堿槽排堿，排堿后用氮?dú)猓ǖ獨(dú)鈿鈮海?.05 MPa）吹掃管道及濃堿槽，關(guān)閉氮?dú)忾y門，關(guān)閉蒸出槽排污口閥門，打開回收氯乙烯閥門。

（5）每次蒸出槽排堿后，用氮?dú)獯祾吲艍A管道，防止管道內(nèi)殘存的堿液結(jié)晶堵塞管道。

五、固堿塔運(yùn)行情況

設(shè)備、管道及附件安裝結(jié)束后，對(duì)固堿塔及精餾系統(tǒng)跟蹤觀察一周，發(fā)現(xiàn)固堿塔及整個(gè)精餾系統(tǒng)運(yùn)行正常，每天抽查主要設(shè)備運(yùn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見表1、表2。

表1 精餾系統(tǒng)參數(shù)運(yùn)行情況

表2 蒸出槽堿液回收情況

由表1可知，安裝固堿塔、堿液分離器后，對(duì)精餾系統(tǒng)運(yùn)行無影響，運(yùn)行正常。由表2可知，固堿塔脫水的效果良好、穩(wěn)定。由于固堿塔、堿液分離器、大水分離器、小水分離器同時(shí)排入氯乙烯蒸出槽回收氯乙烯，所以回收堿液濃度較低。

六、結(jié)論

原精餾系統(tǒng)運(yùn)行2～3 個(gè)月，高、低沸塔就開始堵塞，造成單體質(zhì)量不合格，此時(shí)需要停車清洗，嚴(yán)重時(shí)需要外協(xié)單位協(xié)助清洗，給公司造成的損失超過了10 萬元。自從安裝固堿塔后，塔盤堵塞情況不再發(fā)生，公司只是在每年大修時(shí)對(duì)高沸塔、低沸塔進(jìn)行清洗檢查即可，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。