郭 彪，葛昌純,，徐 軼，張 宇，孫傳水

(1.西南交通大學 材料科學與工程學院，成都 610031；2.北京科技大學 材料科學與工程學院 特種陶瓷粉末冶金研究所，北京 100083)

FGH95是高合金化的γ′相沉淀強化型鎳基高溫合金，具有良好的耐高溫和抗蠕變性能，主要用于航空發(fā)動機的渦輪盤、軸和壓氣機盤等重要部件，國外近似牌號Rene95[1-3]。由于高溫合金粉末易受污染，熱等靜壓過程中粉末顆粒表面易產(chǎn)生碳偏析，所制備的粉末高溫合金材料含有較多的粉末原始顆粒邊界(PPB)，降低材料的高溫拉伸、持久斷裂和低周疲勞性能[3-4]。而采用噴射成形工藝可制備與粉末冶金相似的無宏觀偏析且晶粒細小均勻的組織，同時避免粉末冶金中易出現(xiàn)的PPB，節(jié)省工序和成本[5-7]。但是，F(xiàn)GH95合金熱加工變形抗力大，變形溫度高且溫度窗口窄，熱加工工藝條件對FGH95合金變形行為有顯著影響。因此，研究噴射成形FGH95合金熱變形行為，建立流變應力本構方程對深入了解其變形規(guī)律具有重要意義。

材料高溫變形本構關系是指材料熱變形時流變應力與變形程度、變形溫度和應變速率之間的依賴關系。人們通常采用 JONAS等[8]提出的雙曲正弦修正的Arrhenius方程來描述材料本構關系[9-11]，或在其基礎上進行改進[12]。LIU等[10]研究了 FGH96合金的熱變形行為，得到FGH96的峰值流變應力本構方程，發(fā)現(xiàn)應變速率大于0.002 s-1時，動態(tài)再結晶是合金高溫軟化的主導機制。OKTAY ALNIAK 和 BEDIR[13]及ZHANG等[12]在研究 Rene95合金熱變形行為的基礎上，模擬了 Rene95的等溫鍛造過程，為熱加工工藝提了理論依據(jù)。KANG等[11,14]研究了噴射成形+熱等靜壓高溫合金的熱變形行為，建立了合金的峰值流變應力本構方程，并結合熱加工圖提出了優(yōu)化的熱加工工藝。另外，也有一些學者利用正交回歸[15]、多元非線性回歸[16]和神經(jīng)網(wǎng)絡[17]等純數(shù)學方法建立材料的本構關系，但未能體現(xiàn)金屬熱變形過程受熱激活能控制的物理特征。目前，關于噴射成形FGH95合金熱變形流變應力行為的研究還未見報道。因此，本文作者基于噴射成形FGH95合金在變形溫度1 050～1 140 ℃和應變速率0.01～10 s-1條件下的高溫熱壓縮實驗，采用雙曲正弦修正的Arrhenius方程，以最小二乘法擬合的四次多項式函數(shù)考慮累積應變量對流變應力的影響，建立改進的噴射成形FGH95合金的本構方程。最后對建立的本構方程進行了驗證。

1 實驗

實驗用FGH95合金的化學成分(質量分數(shù)，%)為：C 0.04～0.09，Mo 3.30～3.70，Al 3.30～3.70，W 3.30～3.70，Nb 3.30～3.70，Cr 12.0～14.0，Co 7.0～9.0，Ti 2.30～2.70，Mn≤0.15，S≤0.015，P≤0.015，O≤0.015，Ni余量。經(jīng)氬氣保護熔煉霧化后的噴射成形態(tài)組織平均晶粒尺寸約為23 μm，如圖1所示。沿噴射沉積方向線切割d8 mm×12 mm圓柱形熱壓縮試樣。在Gleeble-1500熱模擬機上進行高溫熱壓縮實驗，試樣上下端面與壓頭間墊石墨片減少摩擦對應力狀態(tài)影響，通過自動測控系統(tǒng)在預設的溫度和應變速率下進行恒溫、恒應變速率壓縮。試樣熱壓縮前以 10 ℃/s升溫速率分別升溫到1 050、1 080、1 100和1 140 ℃，保溫3 min后分別以0.01、0.1、1.0和10 s-1應變速率壓縮50%，同時記錄應力—應變曲線。

圖1 噴射成形FGH95原始晶粒形貌Fig.1 Morphology of original grains of spray-forming FGH95

2 結果與分析

噴射成形 FGH95合金在不同變形條件下的真應力—真應變曲線，具有典型的動態(tài)再結晶特征，如圖2所示。在實驗范圍內合金的流變應力變化趨勢是：在初始變形階段，由于大量位錯的增殖和積累，位錯間的交互作用阻礙位錯進一步運動，合金變形抗力隨應變增加迅速增大，此時加工硬化率大于軟化率；隨著應變量增大，位錯密度不斷增高，在晶體內部儲存能的驅動下產(chǎn)生的動態(tài)回復和部分動態(tài)再結晶軟化抵消了部分加工硬化，使合金的加工硬化率減小，當軟化作用和硬化作用相等時，流變應力曲線達到峰值；隨著變形量繼續(xù)增大，動態(tài)再結晶軟化作用超過了加工硬化，使流變應力隨應變增加而降低；最后加工硬化與動態(tài)再結晶軟化趨于動態(tài)平衡時，流變應力即進入穩(wěn)態(tài)流變階段。噴射成形FGH95合金在較高溫度和較低應變速率下變形時(如變形溫度為1 140 ℃，應變速率為0.01 s-1)，應力應變曲線過渡階段窄小，且出現(xiàn)了穩(wěn)態(tài)流變特征；在較低溫度和高應變速率下變形時，流變應力峰較寬大，且具有明顯的軟化特征。而較高的溫度和應變速率均加快了合金動態(tài)再結晶的發(fā)生。

圖2 噴射成形FGH95不同應變速率和溫度下的真應力—真應變曲線Fig.2 True stress—true strain curves of spray-forming FGH95 at different strain rates and temperatures: (a)1 050 ℃; (b)1 080 ℃;(c)1 100 ℃; (d)1 140 ℃

另外，當變形溫度一定時，合金流變應力隨應變速率增大而升高。這主要是由于應變速率增加，單位時間內產(chǎn)生的位錯密度增加，位錯運動受阻，位錯攀移及位錯反應等引起的軟化速率相對降低，使得合金硬化增強，臨界切應力升高，最終導致流變應力增大。同時，合金變形時間縮短，單位時間內動態(tài)再結晶的形核數(shù)目減少，軟化程度下降，間接地也使合金的流變應力增大。而在應變速率一定時，合金流變應力隨溫度的升高而降低。這主要是因為隨著變形溫度升高，合金中原子的熱激活作用加劇，位錯的活動能力增強，更多的位錯進行交滑移和攀移，從而使軟化過程更為突出，流變應力下降[18]。同時，合金動態(tài)再結晶的形核率和長大速率也隨溫度的升高而增加, 使動態(tài)再結晶軟化作用增強, 導致流變應力降低[19]。

分別作噴射成形 FGH95合金熱變形過程中不同條件下的峰值應力、峰值應變與變形溫度、應變速率之間的關系曲線如圖3(a)～(c)所示。在一定的應變速率下合金峰值應力隨溫度的升高成線性降低；而在一定的溫度下合金峰值應力隨應變速率的增大成指數(shù)增加。這說明合金流變應力對應變速率和變形溫度非常敏感，且受應變速率的影響遠高于溫度，因此，合金熱加工過程中應準確控制這兩個因素。如圖3(c)所示，合金在0.1～10 s-1應變速率范圍內變形時，峰值應變隨溫度升高而降低，在1 080 ℃以上趨于平穩(wěn)；但當應變速率為0.01 s-1時，合金峰值應變出現(xiàn)了較大波動，在1 100 ℃發(fā)生突變，達到極大值。為降低噴射成形FGH95合金熱加工時的成形力和模具負荷，可在應變速率低于0.1 s-1和溫度高于1 050 ℃條件下進行熱加工。考慮合金動態(tài)再結晶發(fā)生的難易程度，噴射成形FGH95合金熱成形應變速率為0.01 s-1時，應避免在1 100 ℃下進行。

3 噴射成形FGH95合金本構方程

3.1 本構方程的建立

圖3 噴射成形FGH95峰值應力與溫度和應變速率、峰值應變與溫度的關系曲線Fig.3 Relationship curves of peak stress—temperature (a),peak stress— ln ˙ (b)and peak strain—temperature (c)

從噴射成形 FGH95合金的高溫流變應力曲線分析可知，合金流變應力強烈地取決于變形溫度和應變速率，并在整個變形過程中形成應變硬化和動態(tài)軟化的動態(tài)平衡。合金流變應力、變形溫度和應變速率三者之間的關系可用Arrhenius方程表示[8]，而變形溫度和應變速率對合金變形行為的影響可用Zener-Hollomon參數(shù)Z表示，物理意義為溫度補償?shù)膽兯俾室蜃覽20]。

式中：為應變速率，s-1；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K-1)；T為熱力學溫度，K，Q為熱變形激活能，J/mol；σ為一定應變時的流變應力，MPa；A、α、n、n1和β均為與溫度無關的常數(shù)，α=β/n1。

研究結果[21-22]表明采用雙曲正弦修正的Arrhenius方程(5)能更好地描述材料的常規(guī)熱變形過程，且在不同應力條件下可簡化為式(3)和(4)。但式(5)僅表示某一應變量下，流變應力與變形溫度和應變速率之間的關系，而合金實際變形過程中，流變應力除了受變形溫度和應變速率影響，還隨應變增加而變化。未考慮應變量影響的本構方程對材料熱變形流變應力的預測誤差是比較大的，甚至是無法接受的。因此，考慮累積應變量對材料組織演變和變形狀態(tài)的影響，本研究將A、α、n、β和Q等材料常數(shù)視為應變的函數(shù)，計算不同應變量(ε為0.05～0.65，間隔量為0.025)下的材料常數(shù)并進行回歸擬合，建立改進的噴射成形FGH95合金的本構方程。

3.2 材料參數(shù)的確定

在低應力水平和高應力水平下，分別將式(3)和(4)代入式(2)，并對兩邊取對數(shù)后整理可得

取不同真應變ε及對應真應力σ，分別作ln˙—lnσ和lnε˙—σ關系曲線，并采用最小二乘法線性回歸求得所取應變量下的平均n1和β，進而確定α與真應變ε的關系。圖4所示為ε=0.2時的實驗數(shù)據(jù)和回歸結果。

將式(5)代入式(2)兩邊取對數(shù)可得

對式(7)求偏微分可得熱變形激活能Q為

取不同真應變ε，分別在一定溫度T和應變速率ε下，作ln—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—T-1關系曲線，并分別采用最小二乘法線性回歸求得所取應變量下的平均斜率n和k，進而確定噴射成形FGH95合金熱變形激活能Q與真應變ε的關系。圖5所示為ε=0.2時ln—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—T-1實驗數(shù)據(jù)和回歸結果。

圖4 不同溫度下的流變應力—應變速率的關系曲線Fig.4 Relationship curves of lnε— lnσ (a)and lnε—σ(b)at different temperatures (ε=0.2)

由式(1)求得一定應變量時不同條件下的Z，并對式(1)兩邊取對數(shù)得

取不同真應變ε及對應真應力σ，作 lnZ—ln[sinh(ασ)]關系曲線，并采用最小二乘法線性回歸求得所取應變量下的n和lnA，將n值代入式(8)可求出更精確Q值。圖6所示為ε=0.2時 lnZ—ln[sinh(ασ)]實驗計算值和回歸結果，擬合相關系數(shù)為0.995 33。

分別以不同真應變下的α、Q、n和lnA參數(shù)為函數(shù)，真應變ε為自變量進行四次多項式回歸，得到圖7所示擬合曲線和擬合相關系數(shù)，可見材料參數(shù)與真應變ε的四次多項式擬合較好。

根據(jù)擬合結果，結合式(1)、(2)和(5)可得噴射成形

圖5 不同溫度下的lnε—ln[sinh(ασ)]和不同應變速率下的ln[sinh(ασ)]—T-1關系曲線Fig.5 Relationship curves of lnε—ln[sinh(ασ)]at different temperatures (a)and ln[sinh(ασ)]—T-1 at different strain rates(b)(ε=0.2)

圖6 噴射成形FGH95合金熱變形Z參數(shù)—流變應力關系Fig.6 Relationship between lnZ—ln[sinh(ασ)]of sprayforming FGH95 alloy

圖7 材料參數(shù)和應變量的關系Fig.7 Relationships between material parameters and strain: (a)α—ε; (b)Q—ε; (c)n—ε; (d)lnA—ε

FGH95合金高溫變形本構模型：

3.3 本構模型的驗證

為了驗證不同變形溫度、應變速率和應變量下本構模型預測流變應力的準確性，將由本構模型(10)計算出的流變應力預測值與實驗值進行了對比，預測值與對應實驗值吻合較好(見圖8)。

為了更加準確地檢驗本構方程的精確度，引入相關系數(shù)R和平均相對誤差AARE[22]

式中：E為實驗值，P為預測值，E0和P0分別為E和P的平均值，N為分析的數(shù)據(jù)點個數(shù)。相關系數(shù)R通常用來分析實驗值和預測值間線性關系的強弱，但不一定能代表數(shù)據(jù)間的符合性，因為相關系數(shù)高時，預測值也有可能全部偏高或偏低[23]。而平均相對誤差AARE對本構關系模型的可預測性的分析是無偏差的。因此結合R和AARE可驗證本構關系模型預測的精確度。

圖8 不同應變速率和溫度下本構關系模型預測的流變應力與實驗值對比Fig.8 Comparison between experimental and predicted flow stress from constitutive equation at different strain rates and temperatures: (a)1 050 ℃; (b)1 080 ℃; (c)1 100 ℃; (d)1 140 ℃

圖9 本構模型預測流變應力值與實驗值的相關性Fig.9 Correlations between experimental and predicted flow stress data from constitutive equation

圖9所示為本構模型預測的流變應力與實驗值的相關性，相關系數(shù)R為0.993 25，預測值與實驗值相關性較好。計算全部400組預測值與實驗值的相對誤差分布如圖10所示，除極個別點外，相對誤差均小于10%，平均相對誤差ARRE為3.64%，綜合R和ARRE說明所建立的本構方程具有良好的預測能力。

圖10 本構模型預測流變應力值與實驗值相對誤差分布Fig.10 Relative error distribution between experimental and predicted flow stress data from constitutive equation

4 結論

1)噴射成形FGH95合金在實驗條件范圍內高溫壓縮變形過程中，流變應力受變形溫度和應變速率影響強烈，當應變速率一定時，合金峰值應力隨變形溫度的升高成線性降低；當變形溫度一定時，合金峰值應力隨應變速率的增大而成指數(shù)增加。合金在熱變形初期，流變應力隨應變增加迅速達到峰值，隨后呈現(xiàn)動態(tài)軟化特征。

2)噴射成形FGH95合金高溫壓縮變形時峰值應變在應變速率大于0.01 s-1時，隨溫度升高而減小，并趨于平穩(wěn)；而應變速率為0.01 s-1時，出現(xiàn)了較大波動，并在1 100 ℃時達到極大值，應避免在此溫度和應變速率下進行熱加工。

3)建立了考慮應變量影響的噴射成形FGH95的高溫變形本構方程，材料常數(shù)(α、Q、n和lnA)可用包含應變量的四次多項式函數(shù)表達；改進的本構方程流變應力預測值與實驗值的相關系數(shù)為0.993 25，平均相對誤差為 3.64%，較好地反映了合金在熱變形過程中流變應力的變化規(guī)律。

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