王冀康

(新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院，河南省生物精神病學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南新鄉(xiāng) 453002)

磁頭晶片功能性鎳-鐵合金電鍍工藝

王冀康

(新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院，河南省生物精神病學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南新鄉(xiāng) 453002)

研制出一種可用于電腦硬盤磁頭晶片功能性鎳-鐵合金的電鍍工藝。介紹了其工藝流程，對主鹽、添加劑、鍍液溫度、pH、電流密度、攪拌、合金成分等因素進(jìn)行了篩選，并對所得鎳-鐵合金鍍層的磁學(xué)性能進(jìn)行了測試。結(jié)果表明，此鍍層性能達(dá)到了磁頭質(zhì)量要求。該鎳-鐵合金電鍍工藝已成功應(yīng)用于電腦硬盤磁頭晶片保護(hù)層加工中。

鎳-鐵合金;電鍍;功能性

引 言

電腦硬盤磁頭的結(jié)構(gòu)如圖1所示。在讀頭(Reader)上方和下方各有一層保護(hù)層(Shield)，分別稱為頂部保護(hù)層(Top shield)和底部保護(hù)層(Bottom Shield)，其作用是保護(hù)電腦硬盤磁頭的讀頭免受外界磁場或電場的影響［1］。

兩個保護(hù)層由Ni-Fe合金組成，一般采用電鍍的方法制成。保護(hù)層要求有一定的磁性特征，即在一定磁場內(nèi)進(jìn)行退火(Annealing)后磁致伸縮(Magnetostriction)達(dá)到飽和狀態(tài)，這樣當(dāng)磁頭處在外加磁場或電場時磁致伸縮不再發(fā)生改變而使磁頭性能受到影響。本實(shí)驗(yàn)研究的Ni-Fe合金電鍍工藝，所得Ni-Fe合金鍍層內(nèi)應(yīng)力低、磁性穩(wěn)定，在電腦硬盤磁頭制造行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用價值。

圖1 電腦硬盤磁頭中頂部和底部保護(hù)層

1 Ni-Fe合金電鍍

1.1 電鍍材料及試劑

1)陽極材料。陽極為Ni板，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%。尺寸為400mm×250mm×10mm。使用前要用10%的HCl溶液浸泡一小時，并用去離子水沖洗干凈。

2)化學(xué)試劑。電鍍中所用化學(xué)試劑均為電子級或分析純級。

3)晶片及設(shè)備。晶片:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9999%，d為 150mm的硅片，厚度為 625nm(Shin-Etsu Chemical Co.，Japan);種子層沉積設(shè)備:MRC Target Sputtering Deposition System(型號 903M，Materials Research Corp.，USA);Ni-Fe合金電鍍設(shè)備:TOMCO Copper Plating Equipment(TOMCO Mfg.Ltd.，Japan);鍍Ni-Fe合金溶液V為450L，晶片的裝載量為最多12片/批，同時在4個槽中進(jìn)行電鍍。磁致伸縮測量設(shè)備:Automated Magnetostriction Tester(型號:LAMBDA08，LAFOUDA Solutions，USA);粗糙度測量設(shè)備:原子力顯微鏡(型號:Dimension 3100，Digital Instruments，USA);內(nèi)應(yīng)力測量設(shè)備:Tencor P2 Profiler(KLA-Tencor Co.，USA)。

1.2 Ni-Fe合金鍍層的電鍍要求

Ni-Fe合金鍍層的電鍍要求見表1。

表1 Ni-Fe合金鍍層性能要求

1.3 電鍍Ni-Fe合金的工藝流程

晶片上濺射鈦(Ti)作為黏附層，再濺射一層Ni-Fe合金種子層→涂布光刻膠→曝光并顯影所需圖形→烘干，使光刻膠定型→電鍍前對晶片進(jìn)行酸洗活化→去離子水清洗→Ni-Fe合金電鍍→去離子清洗→清洗并用氮?dú)獯蹈伞食饪棠z→離子刻蝕去除所要圖形以外的種子層。

2 結(jié)果及討論

2.1 Ni-Fe合金電鍍工藝

1)工藝配方。①金屬鹽的選擇。Ni-Fe合金電鍍是鍍液中Ni2+和Fe2+共同沉積在種子層上。本研究選用氯化鎳、硫酸鎳在鍍液中提供Ni2+，硫酸亞鐵提供Fe2+。鍍液基礎(chǔ)配方為:40g/L NiCl2·6H2O、36.5g/L NiSO4·6H2O、1.8g/L FeSO4·7H2O。②添加劑的選擇。本體系電鍍Ni-Fe合金，鍍層內(nèi)應(yīng)力較大，容易產(chǎn)生裂紋，因此采用添加劑A1來消除鍍層的內(nèi)應(yīng)力，ρ(A1)為1.5g/L。另外，還加入了pH緩沖劑 A2，ρ(A2)為26.0 g/L 及表面活性劑 A3，ρ(A3)為 0.1g/L。

2)Ni-Fe合金電鍍操作條件。①鍍液溫度。電鍍液溫度的高低，對鍍層的內(nèi)應(yīng)力、沉積速度和質(zhì)量有著重要的影響，升高溫度可以降低鍍層的內(nèi)應(yīng)力，提高電流效率;但溫度過高時硫酸亞鐵會發(fā)生水解。通過實(shí)驗(yàn)，θ控制在(25.0±0.1)℃為宜。②pH的選擇。電鍍液的pH對電鍍的沉積過程和鍍層質(zhì)量有很大影響，pH高的電解液分散能力好、電流效率高;但pH過高，鍍層將出現(xiàn)針孔、結(jié)晶粗糙、發(fā)脆及與基體結(jié)合不牢等問題。通過實(shí)驗(yàn)，鍍液的pH控制在2.66～2.70為宜。③陰極電流密度。Ni-Fe合金電鍍中陰極電流密度與溫度、主鹽的濃度、pH等均有密切關(guān)系，為了能有效地控制鍍層成分，通過實(shí)驗(yàn)，Jκ控制在0.56 A/dm2為宜。④攪拌。攪拌的方式通常有氣體攪拌、溶液攪拌、機(jī)械攪拌、超聲波攪拌等形式，攪拌的作用在于促進(jìn)離子向陰極區(qū)擴(kuò)散，以補(bǔ)充消耗的離子，同時還可以消除工件上的氫氣泡，以便鍍層均勻、光滑、無針孔。實(shí)驗(yàn)中采用往復(fù)式攪拌柄進(jìn)行攪拌。

3 性能測試

3.1 基本性能

按上述工藝鍍出的Ni-Fe合金鍍層，其鍍層表面粗糙度測試見圖2，基本性能測試結(jié)果見表2。

圖2 Ni-Fe合金鍍層的粗糙度照片

表2 Ni-Fe合金鍍層的基本性能

從圖2和表2可以看出，采用上述工藝進(jìn)行電鍍得到的Ni-Fe合金鍍層質(zhì)量完全滿足晶片保護(hù)層基本性能要求。

3.2 磁致伸縮的測定

磁致伸縮是考查磁性材料的一個重要參數(shù)，因應(yīng)用領(lǐng)域的不同而要求不同。就電腦硬盤磁頭而言，要求所鍍Ni-Fe合金層在退火后(退火條件:磁場強(qiáng)度為19 895A/m，t為5h，θ為250℃)磁致伸縮越小越好，最好為0，即達(dá)到飽和狀態(tài)。鍍層的厚度及合金成分會對其產(chǎn)生影響。為此，本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備了不同成分、不同厚度的Ni-Fe合金鍍層，分別經(jīng)過退火處理后，測量其磁致伸縮。

1)鍍層中不同w(Fe)的測量結(jié)果。

分別制備厚、薄兩種Ni-Fe合金鍍層，考察不同w(Fe)對磁致伸縮的影響，其結(jié)果見圖3和表3。

圖3 w(Fe)對磁致伸縮的影響

表3 Ni-Fe合金鍍層不同w(Fe)的磁致伸縮

從圖3和表3可以看出，無論Ni-Fe合金鍍層是薄或厚，當(dāng)w(Fe)在20%左右時，其磁致伸縮接近于零。

2)鍍層厚度的影響。

確定了w(Fe)為20%后，又制備了不同厚度的Ni-Fe合金鍍層，考查鍍層厚度對磁致伸縮的影響，結(jié)果如圖4和表4所示。

圖4 鍍層厚度對磁致伸縮的影響

表4 不同鍍層厚度的磁致伸縮

從表4及圖4中可以看出，當(dāng)Ni-Fe合金鍍層厚度大于300nm時，磁致伸縮達(dá)到飽和。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研究所得Ni-Fe合金鍍層質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品各項(xiàng)性能均達(dá)到電腦硬盤磁頭要求。其工藝已成功應(yīng)用于電腦硬盤磁頭晶片保護(hù)層的電鍍加工。

［1］Juergen Heidmann ＆ Alexander M.Taratori.Handbook of Magnetic Materials(Volume 19)Chapter one:Magnetic Recording Head［M］.North Holland:Elsevier B.V.，2011:1-105.

Electroplating Process of Functional Ni-Fe Alloy Film in Hard Disk Drive Head Wafer

WANG Ji-kang
(The 2ndAffiliated Hospital of Xinxiang Medical University，Henan Key Laboratory of Bio-psychiatry，Xinxiang 453002，China)

The electroplating process of functional Ni-Fe alloy used in hard disk drive head wafer process was developed.The plating procedures and parameters such as main salt，additive，bath temperature，pH value，current density，stirring condition and film composition were introduced and investigated，and the magnetic properties of Ni-Fe film was determined.The results showed that the performance of Ni-Fe alloy film could meet the requirement of hard disk drive head wafer.This Ni-Fe alloy plating process had been successfully applied in the manufacture of hard disk drive head wafer.

Ni-Fe alloy;electroplating;functionality

TQ153.2

B

1001-3849(2012)03-0039-03

2011-10-10