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        基于氣相色譜法測油中乙炔含量的不確定度研究

        2012-12-05 03:24:10
        四川電力技術(shù) 2012年6期
        關(guān)鍵詞:測量標(biāo)準(zhǔn)

        鐘 誠

        (四川省電力工業(yè)調(diào)整試驗(yàn)所,四川成都 610072)

        0 概述

        對變壓器油中溶解氣體組分含量的檢測,能及時(shí)發(fā)現(xiàn)大量充油變壓器內(nèi)部存在的潛伏性故障,及時(shí)發(fā)現(xiàn)、處理這些潛伏性故障,可避免事故發(fā)生和設(shè)備損壞,已成為提高變壓器運(yùn)行可靠性和杜絕運(yùn)行中發(fā)生事故有效方法之一。為確保分析數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性,依據(jù)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1059-1999和GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》的要求,對該方法的測量不確定度進(jìn)行分析評定。

        1 測量原理及數(shù)學(xué)模型

        1.1 測量原理及方法

        在試驗(yàn)中使用了以下幾種需要計(jì)量的器具:氣相色譜儀、國家二級標(biāo)準(zhǔn)混合氣體、檢定合格的大氣壓力表(測量允許差為±0.15 kPa)以及合格的注射器(在20℃時(shí)體積為100 mL±0.5 mL和體積5 mL±0.05 mL)。

        測量過程為:將100 mL注射器中的樣品油推出,并準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯到40 mL,用橡膠帽將注射器出口封住。再注入5 mL高純氮?dú)猓瑢⒒旌虾蟮臉悠贩湃?0℃恒溫定時(shí)振蕩儀中。用機(jī)械振蕩法振蕩20 min,靜置10 min,脫出油中溶解氣體,再將該混合氣體注入氣相色譜儀,并通過外標(biāo)法檢測出脫出氣體中各組分濃度,求出油中溶解氣體組分含量。

        1.2 建立數(shù)學(xué)模型

        (1)油中溶解氣體各組分濃度計(jì)算公式(以下都用峰高來定量)

        式中,Xi為油中溶解氣體i組分濃度,μL/L;Cis為標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分濃度,μL/L;hi為樣品氣中i組分的峰高,mV;his為標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的峰高,mV;Ki為50℃時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油分配系數(shù);V'g為50℃時(shí)試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積,mL;V'L為50℃油樣體積,mL;p為試驗(yàn)時(shí)大氣壓力,kPa;0.929為油樣中溶解氣體濃度從50℃校正到20℃時(shí)的溫度系數(shù)。

        (2)樣品氣和油樣體積校正

        式中,V'g為50℃時(shí)試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積,mL;Vg為室溫t℃時(shí)試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積,mL;V'L為50℃時(shí)油樣體積,mL;VL為室溫t℃時(shí)所取油樣體積,mL;t為試驗(yàn)時(shí)的室溫,℃。

        50℃時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油中溶解氣體各組分分配系數(shù)(Ki)見表1。

        表1 50℃時(shí)國產(chǎn)礦物絕緣油中溶解氣體各組分分配系數(shù)(Ki)

        根據(jù)式(1)和表1,絕緣油中乙炔氣體含量的數(shù)學(xué)模型為

        為了便于不確定度的評定,將式(4)簡化為式(5),即

        2 測量不確定度來源及其評定

        由上面的計(jì)算公式可以看出,乙炔氣體的不確定度主要與大氣壓力、標(biāo)氣濃度、標(biāo)氣峰高、樣品氣峰高(氣相色譜儀本身)、脫出氣體體積、脫氣用油體積、測量重復(fù)性誤差等幾個(gè)要素有關(guān),歸納如下。

        2.1 測量不確定度來源

        油中溶解氣體組分含量測量不確定度的來源主要包括如下:大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(P);標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Cis);標(biāo)樣峰高測量與樣氣峰高測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(his)和urel(hi);脫出氣體體積引起的不確定度urel(Vg);脫氣用油樣體積引起的不確定度urel(VL);測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(frep)。

        2.2 測量不確定度各分量的評定

        2.2.1 大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(P)

        大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(P),用B類評定方法評定。實(shí)驗(yàn)用大氣壓力表測量實(shí)驗(yàn)室壓力,檢定證書中擴(kuò)展不確定度為0.83 kPa,k=3,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 U=0.83/3=0.276 7 kPa,滿量程為106.64 kPa,因此由大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(P)為

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Cis)

        urel(Cis)用B類評定方法評定?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣為二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),證書中標(biāo)明,在95%置信度水平下,取包含因子k=2,獲得相對擴(kuò)展不確定度為3%,所以,標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 urel(Cis)為

        2.2.3 標(biāo)樣峰高測量與樣氣峰高測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(his)和urel(hi)

        標(biāo)樣峰高測量與樣氣峰高測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(his)與urel(hi)由于是被除數(shù)與除數(shù)的關(guān)系,相互抵消。所以這里只考慮氣相色譜儀儀器本身的不確定度urel(Ri)。

        2.2.4 脫出氣體體積引起的不確定度urel(Vg)

        體積重復(fù)性已歸入到輸出量C的重復(fù)性中,溫度影響可忽略不計(jì)。只需要評定體積校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。脫出氣體的取樣采用5 mL注射器,證書上標(biāo)明,包含因子k=2,擴(kuò)展不確定度為3%。即脫出氣體體積引起的不確定度為

        2.2.5 脫氣用油樣體積引起的不確定度urel(VL)

        和脫出氣體體積引起的不確定度urel(Vg)一樣,只需要評定體積校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。用B類評定方法評定,油樣體積使用100 mL注射器,用油體積為40 mL,證書上標(biāo)明,包含因子k=2,擴(kuò)展不確定度為3.0%。即脫出氣體體積引起的不穩(wěn)定度urel(Vg)為

        表2 乙炔含量10次測量結(jié)果

        2.2.6 測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(frep)

        對絕緣油中乙炔含量C進(jìn)行了10次重復(fù)測量,測量結(jié)果如表2。

        計(jì)算測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為

        故其重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        絕緣油中乙炔含量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度評定

        表3給出了用氣相色譜法測量乙炔含量的不確定度分量。

        計(jì)算絕緣油中溶解乙炔氣體含量測量的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,由于上述評定的各相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不相關(guān),則測量結(jié)果的合成不確定度為

        本次試驗(yàn)ˉC=49.67μL/L,氣相色譜測定絕緣油中乙炔含量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        依慣例取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為

        表3 氣相色譜法測量乙炔含量的不確定度分量

        4 結(jié)果

        用氣相色譜測定絕緣油中乙炔氣體含量,本次測定結(jié)果為ˉC=49.67 μL/L,它的擴(kuò)展不確定度為

        5 結(jié)語

        由以上的分析和計(jì)算可見,用氣相色譜法測定絕緣油中乙炔氣體含量的不確定度主要是由標(biāo)準(zhǔn)氣體、脫出氣體體積、脫氣用油量體積和進(jìn)樣的重復(fù)性不確定度分量引入的。在實(shí)際工作中,必須保證注射器的密封性、脫氣用油體積和脫出氣體測量的準(zhǔn)確性、進(jìn)樣口硅橡膠墊的密封性以及進(jìn)行熟練地操作,同時(shí)選擇一瓶品質(zhì)優(yōu)良的標(biāo)準(zhǔn)氣體也是至關(guān)重要的。通過對本次試驗(yàn)的不確定度分析,可以更加清楚地了解被測值所處的范圍和檢測結(jié)果的質(zhì)量水平。

        [1]GB/T 17623-1998,絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法[S].

        [2]JJF 1059-1999,測量不確定度評定與表示[S].

        [3]中國合格評定國家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-GL06化學(xué)分析中不確定度的評估指南[R].

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