梁信，陳康華，陳學(xué)海，陳送義，彭國(guó)勝

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金由于密度小、比強(qiáng)度和比剛度高等優(yōu)點(diǎn)，已大量用在各個(gè)工業(yè)部門，其鍛壓件已成為世界各國(guó)航空、航天、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域不可缺少的結(jié)構(gòu)材料[1?2]。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金已先后成功開發(fā)出了 7075，7475，7050和7150等系列鋁合金，得到了廣泛的應(yīng)用。隨著新一代飛機(jī)的發(fā)展，上述 Al-Zn-Mg-Cu系高強(qiáng)鋁合金存在淬火敏感性高的問題，難以滿足當(dāng)今對(duì)超大厚度(150 mm以上)航空鋁合金鍛件、預(yù)拉伸板制品提出的緊迫需 求[3?5]。為此，美國(guó)鋁業(yè)公司于2003年在國(guó)際上率先推出具有高強(qiáng)韌性和低淬火敏感性的 7085合金(Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr)，據(jù)文獻(xiàn)[6?8]報(bào)道：7085-T7狀態(tài)預(yù)拉伸超厚板(152 mm)與同厚度7050-T7合金板相比，其強(qiáng)度提高了15%，抗應(yīng)力腐蝕性能和斷裂韌性 KIC值則基本相當(dāng)，綜合性能全面超過7050系列合金性能，特別適合現(xiàn)代飛機(jī)上大厚度整體式結(jié)構(gòu)件的制造，制成迄今為止最大的一個(gè)飛機(jī)模鍛件并應(yīng)用在 A380飛機(jī)后翼梁上，尺寸為 6.4 m×1.9 m，質(zhì)量約為3.9 t。因此，針對(duì)7085鋁合金鍛造工藝的研究具有十分重要的意義。Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的工業(yè)產(chǎn)品主要是通過鑄造、擠壓、軋制或鍛造工藝生產(chǎn)的。除鑄件外，其鋁制品的80%都是通過熱變形使材料顯微結(jié)構(gòu)優(yōu)化以獲得所需要的使用性能。鍛件和擠壓產(chǎn)品大都無需后續(xù)形變加工，熱加工后只經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砭蜎Q定了產(chǎn)品自身的性能，因而熱加工及熱處理過程中顯微組織的演變對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和性能有決定性作用。等溫鍛造是一種先進(jìn)的鍛造技術(shù)，由于其可精確控制加工工藝參數(shù)(鍛造溫度、鍛造速率等)，可使產(chǎn)品具有均勻一致且穩(wěn)定的微觀組織和優(yōu)良的力學(xué)性能，使得等溫鍛造工藝成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。劉鳴等[9]研究了不同等溫鍛造溫度對(duì) 2B70鋁合金顯微組織與力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明采用等溫鍛造工藝，顯微組織不具有明顯的方向性，晶粒多為等軸晶，具有優(yōu)良的組織均勻性和穩(wěn)定性。因此，確定合理的鍛造工藝參數(shù)是獲得高質(zhì)量鍛件的關(guān)鍵問題。對(duì)于7085鋁合金的鍛造工藝參數(shù)仍處于專利保護(hù)之中，相關(guān)研究國(guó)內(nèi)外也鮮有報(bào)道。因此，開展對(duì)7085鋁合金等溫鍛造工藝的深入研究，確定其合理的鍛造工藝參數(shù)具有十分重要的意義。本文作者在370～450 ℃之間的4個(gè)不同溫度下對(duì)7085鋁合金進(jìn)行等溫自由鍛實(shí)驗(yàn)，研究合金在不同的鍛造溫度下的組織演變規(guī)律，分析其性能的變化規(guī)律，最終確定合金的最佳等溫自由鍛造溫度。為7085鋁合金鍛件的成形工藝及有效地預(yù)測(cè)和控制鍛件的微觀組織結(jié)構(gòu)及性能提供參考數(shù)據(jù)，具有十分重要的理論和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)

以純鋁、純鋅、純鎂以及Al-Cu、Al-Zr中間合金為原料，按 7085名義成分(Al-7.5Zn-1.5Mg-1.6Cu-0.12Zr)配料熔煉，熔煉溫度為760～800 ℃。除氣劑采用六氯乙烷(C2Cl6)，澆注前進(jìn)行除氣，扒渣，靜置約30 min后澆入預(yù)熱鐵模(直徑85 mm)中。隨后將鑄錠在空氣爐中進(jìn)行均勻化退火(450 ℃，24h+470 ℃，38 h)，空冷。

將均勻化后的7085鋁合金圓錠加工成為直徑70 mm，高110 mm的圓柱體。試樣在5 000 kN四柱液壓機(jī)上以 10?1s?1的恒應(yīng)變速率沿高度方向進(jìn)行等溫自由鍛造，鍛造工藝如圖1所示，每次變形量均為50%，最終鍛成長(zhǎng)為150 mm，寬為60 mm，高為46 mm的方形鍛件。鍛造溫度分別為370，400，420和450 ℃。鍛造前采用自行設(shè)計(jì)與制造的安裝在壓力機(jī)工作臺(tái)面上的等溫自由鍛造加熱保溫爐進(jìn)行加熱和保溫，其時(shí)間分別為1 h。為了防止鋁合金鍛造時(shí)粘模，鍛造前在試樣和墊板上涂抹潤(rùn)滑劑(機(jī)油+石墨)。鍛造后，采用標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度在470 ℃溫度下于空氣爐中進(jìn)行固溶處理，保溫1 h 后立即淬入冷水中。淬火后馬上在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行T6峰值時(shí)效(120 ℃，24 h)。

在鍛件中心部分取樣，樣品經(jīng)機(jī)械拋光后用Graff Sargent試劑腐蝕,Graff Sargent試劑成分為 3 g CrO3+0.5 mL HF+ 84 mL H2O+15.5 mL HNO3。腐蝕后試樣在光學(xué)顯微鏡下觀察合金固溶時(shí)效后的顯微組織，分別在低倍和高倍下觀察其再結(jié)晶情況和亞晶尺寸。拉伸實(shí)驗(yàn)按照國(guó)標(biāo)GB228—87在CSS?44100型電子拉伸機(jī)上進(jìn)行，樣品受力直徑為6 mm。用JEOL掃描電鏡觀察斷口形貌。

圖1 等溫自由鍛鍛造工藝圖Fig.1 Schematic of isothermal free forging process

剝落腐蝕試驗(yàn)參照 HB5455—90標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行, 腐蝕介質(zhì)采用標(biāo)準(zhǔn)的EXCO溶液(4 mol/L NaCl+0.4 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3)，試驗(yàn)溶液體積與試驗(yàn)溶液面積之比為25 mL/cm2，樣品除試驗(yàn)面外其余各面由環(huán)氧樹脂密封，試驗(yàn)時(shí)間為48 h，試驗(yàn)溫度為25 ℃。間斷觀察腐蝕樣品的腐蝕情況，并拍攝樣品腐蝕后的宏觀形貌，同時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)對(duì)腐蝕試樣進(jìn)行評(píng)級(jí)。評(píng)級(jí)代號(hào)：N為無明顯腐蝕；P為點(diǎn)蝕；EA，EB，EC和ED分別代表剝落腐蝕逐漸加重。

2 結(jié)果與分析

2.1 鍛造溫度對(duì)固溶時(shí)效態(tài)組織的影響

圖2所示為7085鋁合金試樣在不同溫度下等溫自由鍛及熱處理后的顯微組織，其中白色區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶組織，黑色區(qū)域?yàn)槲丛俳Y(jié)晶組織。由于Graff Seagent試劑優(yōu)先腐蝕晶界和亞晶界[10]，未再結(jié)晶部分由于存在大量亞結(jié)構(gòu)而被腐蝕呈黑色。由圖2可以看出：當(dāng)鍛造溫度為370 ℃時(shí)(圖2(a)), 合金組織出現(xiàn)大量的白色區(qū)域，即再結(jié)晶組織，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)達(dá)到80%以上；當(dāng)鍛造溫度為 400 ℃時(shí)(圖2(b))，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)減?。划?dāng)鍛造溫度為420 ℃時(shí)(圖2(c))，合金組織出現(xiàn)大量細(xì)小且分布均勻的亞晶粒，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)很少；當(dāng)鍛造溫度升高到450 ℃時(shí)(圖2(d))，合金組織只有少量的亞晶粒，大部分亞晶粒已經(jīng)長(zhǎng)大且分布不均勻。

鋁合金熱加工時(shí)，同時(shí)存在加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化2個(gè)矛盾的過程。變形時(shí)的位錯(cuò)增殖和位錯(cuò)間的交互作用導(dǎo)致加工硬化；位錯(cuò)通過攀移或交滑移并在熱激活和外應(yīng)力作用下發(fā)生相互合并、銷毀和重組使材料發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)而軟化[11?12]。當(dāng)鍛造溫度為370 ℃時(shí)，變形過程只發(fā)生少量的動(dòng)態(tài)回復(fù)。塑性變形過程中大量的應(yīng)變能被保留下來，降低了合金的再結(jié)晶溫度，因而在固溶時(shí)發(fā)生嚴(yán)重再結(jié)晶[13]。當(dāng)鍛造溫度升高到400 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)回復(fù)較多，塑性變形過程中的應(yīng)變能被保留下來相對(duì)較少，導(dǎo)致固溶時(shí)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)降低。當(dāng)鍛造溫度為420 ℃時(shí)，變形產(chǎn)生的位錯(cuò)增殖和位錯(cuò)銷毀之間達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，合金中的亞晶平均尺寸、亞晶間平均取向差以及平衡位錯(cuò)密度均保持基本不變，合金僅發(fā)生“重復(fù)多邊形化”，表現(xiàn)強(qiáng)烈的動(dòng)態(tài)回復(fù)行為，應(yīng)變能得到充分回復(fù)。固溶時(shí)，基本不發(fā)生再結(jié)晶。當(dāng)鍛造溫度升高到450 ℃時(shí)，原子被激活發(fā)生位移，導(dǎo)致亞晶合并和長(zhǎng)大。

圖2 不同鍛造溫度下合金的金相顯微組織Fig.2 Optical micrographs of studied alloys at different forging temperatures

2.2 鍛造溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

圖3所示為7085鋁合金試樣在不同溫度下等溫自由鍛及固溶時(shí)效熱處理后的室溫拉伸性能曲線。由圖3可以看出：隨著鍛造溫度的升高，合金的屈服強(qiáng)度(σ0.2)和抗拉強(qiáng)度(σb)先緩慢上升，然后再迅速下降，伸長(zhǎng)率(δ)先下降后升高。當(dāng)鍛造溫度為370 ℃和400 ℃時(shí)，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都較低，分別為470 MPa和510 MPa左右，伸長(zhǎng)率約為14.5%。當(dāng)鍛造溫度為420℃時(shí)，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度達(dá)到最高，分別為495 MPa和533 MPa，伸長(zhǎng)率相應(yīng)降低(13.3%)。鍛造溫度再升高時(shí)，合金的強(qiáng)度開始下降，伸長(zhǎng)率稍有升高。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系[14]，合金的強(qiáng)度與晶粒尺寸相關(guān)。晶粒越小，強(qiáng)度越高。當(dāng)鍛造溫度為420 ℃時(shí)，合金組織出現(xiàn)大量細(xì)小且分布均勻的亞晶粒，對(duì)應(yīng)強(qiáng)度較高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論分析一致。當(dāng)鍛造溫度升高或降低時(shí)，合金組織分別發(fā)生了晶粒長(zhǎng)大和再結(jié)晶，導(dǎo)致強(qiáng)度下降。

圖3 不同鍛造溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響Fig.3 Influence of different forging temperatures on mechanical properties of alloy

圖4 所示為7085鋁合金試樣在不同溫度下等溫自由鍛及固溶時(shí)效熱處理拉伸斷口SEM像。由圖4可以看出：合金在370～450 ℃的4個(gè)不同鍛造溫度下的斷口照片都是以穿晶斷裂為主，沿晶斷裂為輔。鍛造溫度為370 ℃和400 ℃時(shí)(圖4(a)和圖4(b))，由于合金發(fā)生嚴(yán)重再結(jié)晶現(xiàn)象，晶粒粗大，使其斷口表面上的韌窩大且深，伸長(zhǎng)率較高。鍛造溫度為 420 ℃時(shí)(圖4(c))，斷口表面分布大量細(xì)小均勻且淺的韌窩。鍛造溫度升高到450 ℃時(shí)(圖4(d))，晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，對(duì)應(yīng)拉伸斷口的韌窩也較大。

圖4 不同鍛造溫度下合金拉伸斷口SEM像Fig.4 Fracture surfaces of alloys at different forging temperatures

2.3 鍛造溫度對(duì)剝落腐蝕的影響

圖5所示為7085鋁合金試樣在在不同溫度下等溫自由鍛及固溶時(shí)效熱處理剝蝕樣品的表面宏觀形貌。在浸泡初期，合金表面最先出現(xiàn)輕微的點(diǎn)蝕，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，點(diǎn)蝕不斷加重，引起層間剝蝕。鍛造溫度為370 ℃和400 ℃時(shí)(圖5(a)和圖5(b))，試樣出現(xiàn)大量開裂“起皮”現(xiàn)象。鍛造溫度為420 ℃時(shí)(圖5(c))，試樣在點(diǎn)狀腐蝕基礎(chǔ)上出現(xiàn)“鼓泡”，只出現(xiàn)極小量的“起皮”現(xiàn)象。鍛造溫度升高到450 ℃(圖5(d))，“起皮”數(shù)量增加。剝落腐蝕評(píng)級(jí)結(jié)果如表1所示。

圖5 不同鍛造溫度下合金剝落腐蝕表面形貌Fig.5 Surfaces of exfoliation corrosion of studied alloys at different forging temperatures

表1 不同鍛造溫度下合金剝落腐蝕等級(jí)Table 1 Degree of exfoliation corrosion of studied alloys at different forging temperatures

一般認(rèn)為剝落腐蝕是一種特殊的晶間腐蝕，當(dāng)晶間腐蝕在扁平的、平行于合金表面的晶粒組織中進(jìn)行時(shí)，不溶性腐蝕產(chǎn)物的體積大于所消耗金屬的體積，從而產(chǎn)生“楔入效應(yīng)”，撐起上面沒有腐蝕的金屬，引起分層剝落，所以對(duì)于剝落腐蝕，晶界起著非常重要的作用[15?16]。鍛造溫度為370 ℃和400 ℃時(shí)，試樣發(fā)生嚴(yán)重再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒由于晶界角度較大，能量較高，時(shí)效析出相容易優(yōu)先形核，形成連續(xù)分布且粗大的粒子，構(gòu)成了陽極腐蝕通道，從而使合金的耐蝕性能惡化。鍛造溫度為420 ℃時(shí)，試樣未發(fā)生明顯再結(jié)晶，未再結(jié)晶晶粒晶界角度較小，能量較低，時(shí)效析出相在未再結(jié)晶晶界富集的程度低于再結(jié)晶晶界富集的程度，不易形成連續(xù)的晶界析出相且析出相粒子較小，晶間腐蝕較難深入，腐蝕程度低；鍛造溫度升高到450 ℃時(shí)，亞晶粒出現(xiàn)合并長(zhǎng)大現(xiàn)象，晶界角度變大，晶界能量變高，時(shí)效析出相變連續(xù)且粗大，晶間腐蝕較易發(fā)生。

3 結(jié)論

(1) 7085鋁合金在370 ℃和400 ℃等溫鍛造時(shí)，合金組織發(fā)生嚴(yán)重的再結(jié)晶；在 420℃等溫鍛造時(shí)，合金組織出現(xiàn)大量細(xì)小且分布均勻的亞晶粒；鍛造溫度升高到450 ℃時(shí)，亞晶粒發(fā)生合并長(zhǎng)大現(xiàn)象。

(2) 在370～450 ℃的鍛造溫度范圍內(nèi)，合金的強(qiáng)度變化較大，伸長(zhǎng)率變化較小，剝蝕抗力變化較大。綜合分析組織與力學(xué)性能的試驗(yàn)結(jié)果，7085鋁合金最佳鍛造溫度為420 ℃，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和剝蝕等級(jí)分別為533.2 MPa，495 MPa，13.3%和EA。

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