吳 敏，劉政軍

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110023；2. 遼寧石油化工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，撫順 113001)

磁場(chǎng)對(duì)Sn-9Zn釬料組織、顯微硬度及電化學(xué)腐蝕的影響

吳 敏1,2，劉政軍1

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110023；2. 遼寧石油化工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，撫順 113001)

運(yùn)用X射線衍射儀、掃描電鏡、電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)等研究0.125 T的靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)對(duì)Sn-9Zn釬料的組織及性能影響。結(jié)果表明：靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)均可促進(jìn)Sn-9Zn釬料組織細(xì)化，其中旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)可使Zn相分布呈旋轉(zhuǎn)狀；與未經(jīng)磁場(chǎng)作用相比，靜態(tài)磁場(chǎng)和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)可使Sn-9Zn釬料的顯微硬度分別提高7.4%和10.2%，達(dá)到18.8 HV和19.3 HV；此外，經(jīng)靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用的釬料的腐蝕電位分別為?1.428和?1.450 V，比Sn-9Zn釬料的有所降低，而腐蝕電流密度分別為1.424×10?8和2.538×10?9A/m2，相比Sn-9Zn釬料，其腐蝕電流密度明顯減小，釬料腐蝕性能得到改善。

金屬材料；Sn-9Zn釬料；錫合金；磁場(chǎng)；組織；顯微硬度；電化學(xué)腐蝕

目前，在研究開發(fā)的無鉛釬料體系中，盡管Sn-Zn系釬料存在易氧化、焊接結(jié)合界面強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，但仍具有與Sn-Pb共晶合金相接近的熔點(diǎn)、釬焊工藝性好和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)外研究人員關(guān)注，并在工程生產(chǎn)中得到一定應(yīng)用[1?4]。針對(duì)Sn-Zn系釬料存在的不足，國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者通過嘗試向該釬料添加Bi、Re和Ga等多種元素來改善其性能，效果并不十分理想[5?6]。外加磁場(chǎng)具有電磁作用，可改變液態(tài)金屬結(jié)晶過程中的傳質(zhì)和傳熱過程，顯著細(xì)化晶粒、改善凝固組織、提高力學(xué)性能，目前已在鋁合金、鎂合金等合金的制備過程中得到應(yīng)用[7?8]。鑒于此，本文作者運(yùn)用X射線衍射儀、掃描電鏡和電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)等探討外加靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)對(duì)Sn-9Zn釬料組織、顯微硬度及電化學(xué)腐蝕的影響，以期為在磁場(chǎng)作用下金屬材料特別是無鉛釬料的材料制備及其性質(zhì)研究提供數(shù)據(jù)與信息。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 釬料制備

采用TG328A型分析天平作為稱量工具，將化學(xué)純的金屬Sn和Zn分別按指定比例(質(zhì)量比)置于石墨坩堝中，用石墨粉做覆蓋劑，用加熱爐加熱制備釬料。先將Sn料加熱至450 ℃，待熔化后，加入Zn釬料，待完全熔化后，充分?jǐn)嚢杈鶆?，冷卻至300 ℃澆注，凝固得板條塊Sn-9Zn釬料，將釬料在室溫下放置24 h，進(jìn)行組織穩(wěn)定化處理。同時(shí)制備Sn-37Pb釬料用于進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)研究。

1.2 磁場(chǎng)作用釬料凝固

將制得的釬料在磁場(chǎng)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示，其中磁場(chǎng)是由兩塊磁鐵產(chǎn)生、中心位置磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.125 T(磁鐵材質(zhì)為釹鐵硼，磁場(chǎng)強(qiáng)度由兩磁鐵間距離來控制，其大小由Gaussmeter TM?701儀器測(cè)定)；首先將釬料在箱式加熱爐中重熔，溫度250 ℃，保溫時(shí)間5 min，然后分別在未加磁場(chǎng)、靜態(tài)磁場(chǎng)和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用下凝固(其中測(cè)試條件r=0即靜態(tài)磁場(chǎng)、r=1 250 r/min即旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng))，制得的釬料試樣分別用于微觀組織觀察與成分分析、顯微硬度和耐腐蝕性能測(cè)試。

圖1 旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)示意圖Fig. 1 Diagram of rotary magnetic field

1.3 微區(qū)物相分析及組織觀察

分別用日本理學(xué)D/max-RB X射線衍射儀和日本島津公司SSX?550掃描電鏡及其附帶EDAX能譜儀對(duì)Sn-9Zn釬料微觀組織的物相、形貌及成分進(jìn)行觀察與測(cè)定。其中XRD測(cè)定條件為Cu Ka輻射，管電壓為40 kV，管流為100 mA，測(cè)角儀半徑185 mm，采用q?2q步進(jìn)掃描方式，步長(zhǎng)為 0.02°(2q)，掃描速度為8 (°)/min；掃描電鏡測(cè)定條件為加速電壓為15 kV，樣品電流為1.00 nA，工作距離為17 mm。

1.4 釬料顯微硬度測(cè)試

在室溫下，用 HXD?1000TMC/LCD顯微硬度計(jì)對(duì)Sn-9Zn釬料進(jìn)行硬度測(cè)試(參照GB 4342—84標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，其中F=0.098 N，t=10 s)。釬料分別在不同磁場(chǎng)作用下冷卻凝固，制得柱狀檢測(cè)試樣(其中圓柱試驗(yàn)直徑10 mm，高度10 mm)，待檢測(cè)試樣分別經(jīng)砂紙打磨、拋光機(jī)拋光后，進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，每個(gè)試樣分別在不同位置隨機(jī)測(cè)試6處，取測(cè)試平均試驗(yàn)值進(jìn)行分析。

1.5 釬料腐蝕性能測(cè)試

選擇 CHI604C型電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)作為釬料腐蝕性能測(cè)試儀器，3.5% NaCl溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))作為腐蝕溶液，試驗(yàn)溫度為室溫(25 ℃)，甘汞電極作為參比電極，利用動(dòng)電位法測(cè)量釬料極化曲線。將釬料制得柱狀試樣(其中試樣直徑為10 mm，高度為10 mm)，待檢測(cè)試樣分別經(jīng)砂紙打磨、拋光機(jī)拋光后，進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，掃描范圍?2~0 V，掃描速度0.01 V/s，通過相應(yīng)的電化學(xué)分析軟件CHI660B分析腐蝕電位、腐蝕電流密度參數(shù)判斷其耐腐蝕性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織分析

圖2所示為不同磁場(chǎng)作用下Sn-9Zn釬料組織的SEM像及XRD譜，根據(jù)Sn-Zn二元合金相圖[7]、XRD譜可以確定，未加磁場(chǎng)作用時(shí)，Sn-9Zn釬料組織是由粗大的呈長(zhǎng)片狀富Zn相及灰色富Sn相基體而構(gòu)成的混合組織，其中部分粗大富Zn相組織尺寸可達(dá)80~100 μm，這對(duì)Sn-9Zn釬料的性能是十分不利的，而經(jīng)靜態(tài)磁場(chǎng)或旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用后，釬料的顯微組織中已經(jīng)沒有粗大的長(zhǎng)片狀富 Zn相組織出現(xiàn)，表明磁場(chǎng)作用可抑制初生富 Zn相的形成與長(zhǎng)大，釬料組織尤其是富Zn相得到顯著細(xì)化，其中在靜態(tài)磁場(chǎng)作用下，Zn相以短針狀較均勻的分布在基體中，尺寸達(dá)30~40 μm；而在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用下，Zn相的變?yōu)榧?xì)小的針狀組織，數(shù)量明顯比在靜態(tài)磁場(chǎng)作用下多，尺寸達(dá)20~40 μm，分布均勻，呈一定的旋轉(zhuǎn)狀。由相應(yīng)的X射線衍射分析可知，磁場(chǎng)作用并未改變Sn-9Zn釬料物相的組成，即釬料仍由Sn和Zn兩相構(gòu)成，但Sn、Zn兩相特征峰的峰值強(qiáng)度發(fā)生較大變化，其中 Sn相的(200)、(101)、(211)特征晶面的特征峰峰值強(qiáng)度得到顯著增強(qiáng)，而Zn相的(002)、(101)、(100)特征晶面的特征峰峰值強(qiáng)度變化不明顯。磁場(chǎng)作用使Sn-9Zn釬料組織發(fā)生改變的機(jī)理為未經(jīng)磁場(chǎng)作用時(shí)，Sn-9Zn釬料為過共晶成分，且屬于在非平衡條件下的冷卻凝固，Zn相較Sn相的熔點(diǎn)高[9]，因此，Zn相作為領(lǐng)先相首先從液態(tài)釬料中凝固析出并長(zhǎng)大；而在磁場(chǎng)作用下，盡管仍在非平衡條件下冷卻凝固，但一方面，靜態(tài)磁場(chǎng)或旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用是從外部對(duì)Sn-9Zn釬料合金熔體輸入能量，可加劇結(jié)構(gòu)和能量的變化；同時(shí)Sn-9Zn釬料合金熔體與磁場(chǎng)之間由于存在強(qiáng)烈的相互作用而產(chǎn)生電磁力，起強(qiáng)迫對(duì)流作用[10]；另一方面，根據(jù)磁場(chǎng)作用前后的XRD譜可知，外加靜態(tài)磁場(chǎng)或旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用會(huì)促進(jìn)Sn原子在(200)、(101)、(211)面的結(jié)晶形核速度加快，同時(shí)將Zn原子推向液態(tài)金屬中，使Zn原子在局部富集，當(dāng)濃度達(dá)到共晶成分時(shí)，Sn和Zn原子形成共晶組織，這在很大程度上抑制粗大 Zn相作為領(lǐng)先相從釬料中析出，以上兩方面均有利于晶核形成，從而細(xì)化Sn-9Zn釬料合金組織。特別是液態(tài)Sn-9Zn釬料在凝固時(shí)施加旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，液態(tài)金屬中每一垂直截面與旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)，會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)及相應(yīng)的感應(yīng)電流，磁場(chǎng)與感應(yīng)電流間發(fā)生電磁作用，會(huì)在熔體內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)電磁力分量(即Lorentz力)，其方向與磁場(chǎng)的旋轉(zhuǎn)方向相同，具有驅(qū)動(dòng)熔體隨電磁場(chǎng)旋轉(zhuǎn)的趨勢(shì)[11?12]，致使釬料組織分布呈一定的旋轉(zhuǎn)狀。

2.2 顯微硬度分析

不同磁場(chǎng)作用方式均對(duì) Sn-9Zn釬料顯微硬度產(chǎn)生較大影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看到，Sn-9Zn釬料的顯微硬度明顯高于Sn-37Pb釬料的，且靜態(tài)磁場(chǎng)可使 Sn-9Zn釬料的顯微硬度提高 7.4%，達(dá)到為18.8，而旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)可使 Sn-9Zn釬料的顯微硬度提高

圖2 不同磁場(chǎng)對(duì)Sn-9Zn釬料組織及XRD譜的影響Fig. 2 Effect of different magnetic fields on microstructures and XRD patterns of Sn-9Zn solder: (a) No magnetic field; (b) Static magnetic field; (c) Rotary magnetic field; (d) XRD patterns

10.2 %，達(dá)到為 19.3。在一定程度上，硬度是標(biāo)志材料綜合力學(xué)性能的指標(biāo)，因此，磁場(chǎng)作用對(duì)改善Sn-9Zn釬料力學(xué)性能是有益的。釬料的顯微硬度取決于各種條件，如溫度、釬料的化學(xué)成分、釬料的顯微組織等，像晶粒的尺寸與分布、析出相大小與數(shù)量等可對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生重要影響，因此是決定釬料顯微硬度的主要因素[13?14]。基于磁場(chǎng)對(duì)釬料顯微組織影響分析可以得到，外加磁場(chǎng)作用可使Sn-9Zn釬料顯微組織細(xì)化，尤其是對(duì)于粗大的長(zhǎng)片狀Zn相組織更為明顯，相比靜態(tài)磁場(chǎng)作用，在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)下，Sn-9Zn釬料中出現(xiàn)更多細(xì)小的 Zn相組織出現(xiàn)，且分布更為均勻，這些彌散分布的 Zn相會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，對(duì)釬料基體有細(xì)晶強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化作用，因此，旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用更有利于Sn-9Zn釬料顯微硬度的提高。

圖3 磁場(chǎng)作用下Sn-9Zn及Sn-37Pb釬料的顯微硬度Fig. 3 Microhardness of Sn-9Zn and Sn-37Pb solders under magnetic fields: A—Sn-37Pb (Without magnet); B—Sn-9Zn(Static magnet); C—Sn-9Zn (Without magnet); D—Sn-9Zn(Rotary magnet)

2.3 電化學(xué)腐蝕分析

圖4及表1所示為不同方式磁場(chǎng)作用前后Sn-9Zn及Sn-37Pb釬料在3.5%NaCl溶液、室溫條件下的極化曲線及其相應(yīng)的腐蝕電位、腐蝕電流密度的測(cè)試結(jié)果?？梢钥闯?，未經(jīng)磁場(chǎng)作用時(shí)，Sn-9Zn釬料的腐蝕電位明顯低于Sn-Pb釬料的腐蝕電位，因而其耐蝕性也明顯不及Sn-Pb釬料的，其原因如下：一方面，Sn-Zn系釬料組成元素的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)都很低[15]，而電極電勢(shì)是衡量金屬溶解變成金屬離子轉(zhuǎn)入溶液趨勢(shì)的標(biāo)量，電極電勢(shì)值越負(fù)，金屬越活潑，溶入溶液的離子傾向越大，越容易發(fā)生腐蝕；另一方面，Sn-9Zn釬料中的 Zn相呈片狀存在，易發(fā)生選擇性腐蝕，造成脫鋅現(xiàn)象發(fā)生，從而降低Sn-9Zn釬料的耐蝕性。經(jīng)靜態(tài)磁場(chǎng)或旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用后，Sn-9Zn釬料的腐蝕電位(反映釬料腐蝕趨勢(shì)的指標(biāo))略有降低，但腐蝕電流密度(反映釬料實(shí)際腐蝕程度的指標(biāo))卻明顯變小，且隨著腐蝕電位增加，腐蝕電流密度變化不大，遠(yuǎn)小于Sn-Zn釬料未在磁場(chǎng)作用下的腐蝕電流密度。腐蝕電流密度越小，表明金屬離子溶入溶液的速度越慢，即腐蝕速率越慢，其耐蝕性也越好，因此可以確定，外加磁場(chǎng)作用可使Sn-9Zn釬料的耐蝕性能得到較大提高?；诖艌?chǎng)對(duì)Sn-9Zn釬料微觀組織及XRD影響分析可知，磁場(chǎng)作用并未從根本上改變Sn-9Zn釬料的物相組成，因此對(duì)提高釬料腐蝕電位作用不大。Sn-9Zn釬料在3.5% NaCl溶液中的腐蝕產(chǎn)物主要為 ZnO、SnO和Zn5(OH)8Cl2·H2O等[16]，而靜態(tài)磁場(chǎng)或旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用可明顯的影響Zn相尺寸及分布方式，Zn相生長(zhǎng)得到明顯抑制，變?yōu)楦蛹?xì)小，且分布更加均勻，這樣可降低Sn-9Zn中Zn相的數(shù)量及活性。因此，在3.5%NaCl溶液中腐蝕時(shí)，不再是完全的 Zn相選擇性腐蝕，而是整個(gè)釬料組織均發(fā)生腐蝕，相比 Zn相面積，釬料腐蝕面積明顯增大，因此腐蝕電流密度顯著減小，致使Sn-9Zn釬料的耐蝕性得到提高。

圖4 磁場(chǎng)作用下Sn-9Zn及Sn-37Pb釬料的極化曲線Fig. 4 Polarization curves of Sn-9Zn and Sn-37Pb solders under magnetic fields

表 1 不同磁場(chǎng)作用下 Sn-9Zn以及 Sn-37Pb釬料在3.5%NaCl溶液、室溫條件下的腐蝕電位(φ0)、腐蝕電流密度(J0)Table 1 φ0 and J0 obtained from 3.5%NaCl solution for Sn-9Zn and Sn-37Pb solder at room temperature under different magnetic fields

3 結(jié)論

1) 靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)均可促進(jìn)Sn-9Zn釬料組織明顯細(xì)化，其中旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)作用可使 Zn相的針狀組織分布呈旋轉(zhuǎn)狀。

2) 靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)均可提高Sn-9Zn釬料的顯微硬度，其中靜態(tài)磁場(chǎng)可使Sn-9Zn釬料顯微硬度提高 7.4%，達(dá)到為 18.8 HV，而旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)可使 Sn-9Zn釬料顯微硬度提高10.2%，達(dá)到為19.3 HV。

3) 靜態(tài)磁場(chǎng)及旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)均可使Sn-9Zn釬料的腐蝕電位有所降低，分別為?1.428和?1.450 V，而腐蝕電流密度分別為 1.424×10?8和 2.538×10?9A/m2，遠(yuǎn)低于Sn-Zn釬料未在磁場(chǎng)作用下的腐蝕電流密度，且隨著腐蝕電位增加，腐蝕電流密度的變化不大，改善Sn-9Zn釬料的耐蝕性。

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Effects of magnetic fields on microstructure,microhardness and electrochemical corrosion of Sn-9Zn solder

WU Min1,2, LIU Zheng-jun1
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110023, China;2. School of Mechanical Engineering, Liaoning Shihua University, Fushun 113001, China)

The microstructure and property of Sn-9Zn solder were investigated under static magnetic field and rotary magnetic field of 0.125 T by XRD, SEM and electrochemical detector system. The results show that both static magnetic field and rotary magnetic field can refine the microstructure of Sn-9Zn solder, and Zn phase is rotating as well, the microhardness of Sn-9Zn solder under static magnetic field and rotary magnetic field increase by 7.4% and 10.2%,reaching to 18.8 HV and 19.3 HV, respectively, compared with the solder without magnetic field. While the corrosion potential of the solder under static magnetic field and rotary magnetic field decrease slightly and the corrosion current density obviously declines, which improves the solder corrosion property.

metallic materials; Sn-9Zn solder; Sn alloy; magnetic field; microstructure; microhardness; electrochemical corrosion

TG42

A

1004-0609(2012)02-0485-05

遼寧省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2008382，20060505)

2011-10-08；

2011-04-16

吳 敏，講師；電話：0413-6865150；E-mail: Wumin_1@sina.com

(編輯 龍懷中)