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        高效液相色譜法測定茵赤膠囊中芍藥苷的含量

        2012-11-22 05:38:26羅海保
        中國醫(yī)藥導(dǎo)報 2012年24期

        沈 萍 羅海保

        江西省南昌市第九醫(yī)院,江西南昌 330002

        高效液相色譜法測定茵赤膠囊中芍藥苷的含量

        沈 萍 羅海保

        江西省南昌市第九醫(yī)院,江西南昌 330002

        目的 建立測定茵赤膠囊中芍藥苷的含量。 方法 采用高效液相色譜法(HPLC),色譜柱為Hyspersil C18,流動相為甲醇-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶65),檢測波長為230 nm。 結(jié)果 平均加樣回收率為101.72%,RSD=1.85%。結(jié)論 方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        茵赤膠囊;芍藥苷;高效液相色譜

        茵赤膠囊是由茵陳、赤芍、丹參、山楂、苦參、麥芽、牛膝、澤蘭、女貞子等中藥經(jīng)提取加工制成的中藥膠囊制劑。經(jīng)多年來臨床應(yīng)用,證明功效確切,療效顯著。為控制其質(zhì)量,本研究采用HPLC法對方中赤芍所含的芍藥苷進(jìn)行了含量測定。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作為該制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

        1 儀器與試藥

        LC-ATP高效液相色譜儀;LC-ATVP紫外檢測器;Hyspersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);METTLER AE240十萬分之一天平;芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號:110736-200628);茵赤膠囊為本院經(jīng)驗方開發(fā)而成的醫(yī)院制劑(批號分別為101014、101108、101211);甲醇為色譜純;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        參考《中國藥典》2010年版中赤芍藥材中測定芍藥苷的色譜條件,LC-ATP高效液相色譜儀;LC-ATVP紫外檢測器,用十八烷基鍵合硅膠填充劑,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶65)為流動相,檢測波長:230 nm,流速:1.0 mL/min,柱溫:室溫;理論塔板數(shù)經(jīng)多次結(jié)果顯示按芍藥苷峰計算不低于2 000。照上述色譜條件,芍藥苷對照品和制劑中芍藥苷與其他組分均能達(dá)到基線分離。進(jìn)樣量10 μL。陰性樣品、對照品和供試品色譜圖見圖1。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品20.94 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,得到濃度為0.418 8 mg/mL的對照品儲備液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取本品10粒內(nèi)容物,取細(xì)粉0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,超聲處理(120 W,40 kHz)60 min,放置至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾過,取續(xù)濾液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過即得供試品溶液。

        圖1 芍藥苷HPLC圖譜

        2.2.3 陰性品溶液的制備 參照茵赤膠囊處方,制備不含赤芍的陰性對照品膠囊,按照供試品溶液的制備方法,制成陰性對照品溶液。

        2.3 專屬性試驗

        取除赤芍以外的其他藥材,按處方比例制得的陰性樣品0.5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。在與供試品測定完全相同的條件下,精密吸取陰性對照液10 μL,注入液相色譜儀,結(jié)果陰性無干擾,說明在茵赤膠囊中,芍藥苷的專屬性較強(qiáng)。

        2.4 線性關(guān)系考察

        分別精密吸取對照品儲備液制備得41.88、83.76、167.52、251.28、335.04、418.80 μg/mL 的系列對照品溶液,分別吸取上述對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,以對照品濃度C(mg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:C=6.511×10-7A-0.005 3,r=0.999 9。 實驗表明,芍藥苷濃度在41.88~418.80 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗

        精密吸取濃度為251.28 μg/mL的對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次10 μL。依法測得芍藥苷峰面積RSD為1.26%(n=6),實驗結(jié)果表明儀器精密度良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗

        取批號為101108的供試品0.5 g,按“2.2.2”項下相同方法制備得供試品溶液,分別于 0、2、4、6、8、10 h 分別進(jìn)樣 10 μL,依法測得芍藥苷峰面積RSD為1.83%。結(jié)果表明供試品溶液室溫放置10 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 重復(fù)性試驗

        取批號為101108的茵赤膠囊約0.5 g,共6份,精密稱定,按“2.2.2”項下相同的方法制備得供試品溶液,測得樣品中芍藥苷的含量RSD=1.88%,表明重復(fù)性良好。見表1。

        表1 重復(fù)性試驗

        2.8 加樣回收率試驗

        取批號為101211的茵赤膠囊約0.25 g,共6份,精密稱定,分別置三角燒瓶中,各精密加入濃度為0.418 8 mg/mL的對照液6 mL,參照“2.2.2”項下方法制得供試品溶液,按樣品相同方法測定芍藥苷的含量,平均回收率為101.72%,測定結(jié)果見表2。

        2.9 樣品測定

        取 3 個批號(101044、101108、101211)的茵赤膠囊約 0.5 g,每批2份,精密稱定,分別按“2.2.2”項下相同的制備方法制成供試品溶液。按上述色譜條件,分別吸取10 μL注入液相色譜儀,依法測定,即得。見表3。

        由上可知茵赤膠囊樣品的平均含量為2.59 mg/粒,根據(jù)上述測定結(jié)果,暫定本品每粒按芍藥苷含量計不得少于2.0 mg。

        3 討論

        3.1 溶劑的選擇

        參照《中國藥典》2010年版一部及有關(guān)文獻(xiàn)[2-3]中的方法,比較了甲醇、乙醇、50%甲醇、稀乙醇作為溶劑進(jìn)行提取并測定,結(jié)果含量有一定差異。甲醇、乙醇提取的溶出成分中雜質(zhì)較多,而50%甲醇提取的雜質(zhì)峰較少,測得組分的峰形最好且芍藥苷的含量最高,故確定以50%的甲醇為提取溶劑。

        表2 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

        表3 含量測定結(jié)果

        3.2 提取方法及時間的選擇[2-3]

        試驗中過程中采取了加熱回流提取和超聲提取,經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)超聲提取法測得的芍藥苷的含量明顯較高且提取時間短、提取物中雜質(zhì)少。同時還對超聲時間10、30、60 min進(jìn)行考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)超聲10 min和30 min的含量偏低,故采用超聲60 min,提取效果較好。

        3.3 流動相的選擇

        結(jié)合《中國藥典》2010年版一部及有關(guān)文獻(xiàn)[4-8],對不同比例甲醇-水和甲醇-醋酸-水體系選擇比較,發(fā)現(xiàn)制劑中芍藥苷分離效果差,而以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶65)為流動相,分離效果最佳。

        本研究采用HPLC法測定茵赤膠囊中芍藥苷的含量,方法簡便、快速、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),可作為其質(zhì)量控制的指標(biāo),為該藥品的質(zhì)量均一、可控提供了保障。

        [1]國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:96-1163.

        [2]朱志峰,蘭和樓,郭民生,等.HPLC法測定生命調(diào)節(jié)素口服液中芍藥苷的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2002,3(3):31-32.

        [3]林愛琴,蔣建露.HPLC法測定健胃消炎顆粒中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報,2010,7(3):54-56.

        [4]王燕玲,陳惠芬.十全大補(bǔ)丸中芍藥苷的含量測定[J].中國中藥雜志,2006,31(11):942.

        [5]常麗影,赫玉芳,南敏倫,等.高效液相色譜法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2005,16(7):596.

        [6]國家藥典委員會.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第39冊[S].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2011,12(5):34-36.

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        [8]楊麗.HPLC法測定千金止帶丸中芍藥苷的含量[J].中國藥事,2007,21(6):422.

        Determination of Paeoniflorin in Yinchi Capsule by HPLC

        SHEN Ping LUO Haibao
        The Ninth Hospital of Nanchang,Jiangxi Province,Nanchang 330002,China

        ObjectiveTo establish a method for determination of Paeoniflorin in Yinchi Capsule.MethodsThe column of Hyspersil-C18was used,the mobile phase was Methanol-0.05 mol/L Potassium dihydrogen phosphate solution(40∶65),and the peak was detected at 230 nm.ResultsThe average recovery was 101.72%,RSD=1.85%.ConclusionThe method is easy to operate with accurate result and good reproducibility.It can be used for quality control of this preparation.

        Yinchi Capsule;Paeoniflorin;HPLC

        R283.6

        A

        1673-7210(2012)08(c)-0111-02

        沈萍(1966.6-),女,本科,學(xué)士,副主任藥師;研究方向:中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

        2012-03-20 本文編輯:衛(wèi) 軻)

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