孫 偉

1 監(jiān)測站概況

山西省水質檢測網同煤集團監(jiān)測站掛靠在大同煤礦集團有限責任公司供水分公司，是大同礦區(qū)供水水質監(jiān)測專業(yè)性權威機構。本站2005 年12 月通過了省級水質檢測機構的計量認證評審。本站實驗室總占地面積約為430 m2，其中恒溫面積70 m2；擁有大、中、小儀器設備70 余臺套，開展計量認證項目51項。監(jiān)測站擔負同煤集團各二級生產單位生產用水和礦區(qū)人民的生活用水的例行檢測任務。2009 年監(jiān)測站購置了原子吸收儀、離子色譜儀等精密儀器。這些設備用水要求達實驗室用水技術要求（GB 6682-2008）一級指標。通過對本實驗室歷年來各級用水水量詳細測算結合水質指標要求，并借鑒了其他監(jiān)測站的使用情況，與廠家聯(lián)系訂購相關制備工藝的制水機，投入使用后效果良好，滿足了監(jiān)測站實驗室內各級用水的制備需求。

2 實驗室用水技術指標

2.1 實驗室用水標準

在實驗室中，自來水不能滿足實驗操作，分析檢測任務時各類純水的使用是必不可少的，不同的實驗項目要求使用不同級別的純水。對于一般性實驗任務，采用蒸餾水或去離子水可滿足實驗要求，但生物檢測、痕量元素的分析等項目受水中的多種污染物影響較大，則需要用純度較高的水。目前，實驗室用水執(zhí)行國家標準GB 6682-92。該標準規(guī)定了實驗室用水的技術指標，見表1。

表1 中國國家實驗室水質標準（GB 6682-92）

2.2 實驗室用水級別

實驗室用水分為3 個級別，一般要保持純凈、防止污染，使用時根據(jù)不同情況選用不同級別的純水。

三級水：常以自來水為原水進行蒸餾、離子交換等方法制備。三級水在日常實驗中用量最大，多用于器皿的洗滌等。三級水可以使用密閉、專用的玻璃容器貯存。

二級水：可用多次蒸餾或離子交換等制得，也可用三級水進行蒸餾制備。二級水中可含有微量的無機、有機雜質，可容忍少量細菌存在，適用于精確分析如制備常用試劑溶液及不用保存的一般試劑的制備。大多數(shù)儀器分析實驗用二級水。二級水使用密閉的、專用聚乙烯容器貯存。

一級水：一級水中基本上不含離子及有機物等，采用混合床離子交換柱-0.2 μm 濾膜-蒸餾器工藝制備，適用于有嚴格要求的分析實驗，如制備標準水樣或使用液相色譜、原子吸收等檢測痕量物質，以及細胞培養(yǎng)和生物學指標的實驗。一級水一般不貯存，使用前制備，防止容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質污染。

2.3 實驗用水的常用制備方法

2.3.1 蒸餾法（distillation method）

蒸餾是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法。在蒸餾過程中能去除大部分雜物，但揮發(fā)性的雜質無法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機物，只能滿足普通分析實驗室的用水要求。該方法雖然制備過程簡單，缺點是功率大能耗高，浪費冷卻水。此外，儲存的容器也很講究，容器的塑形物質會析出造成二次污染。

2.3.2 活性炭吸附法（active carbon adsorption）

活性炭是一種很細小的炭粒，有很多小孔，所以有很大的表面積，能與氣體（雜質）充分接觸，其表面積越大吸附能力就越強；活性炭是非極性分子，易于吸附非極性或極性很低的吸附質?；钚蕴课皆谥苽浼兯倪^程中適用于前期的處理，主要用于去除原水中的有機物及氯，以減少氯和可溶性有機物對其他處理儀器，例如反滲透膜的傷害。

2.3.3 離子交換法（IE,ionic exchange）

離子交換就是液相和固相中的離子間所發(fā)生的一種可逆性交換的化學反應，用氫離子交換陽離子，而以氫氧根離子交換陰離子，減少原水中各種離子的含量，是實驗室中生產純水最常用的方法。該方法的優(yōu)點是可以將多個元素加以分離而且操作方法簡便，出水量大成本低；但是不能連續(xù)處理，需要酸堿再生且耗強酸強堿量大，容易造成污染。

2.3.4 電滲析法（ED,electro-dialysis）

利用電場吸引離子的作用，強行將離子向電極處吸引使水中離子發(fā)生遷移，從而達到水與雜質分離的目的。該方法不需要消耗化學藥品，設備簡單，操作方便。

2.3.5 反滲透法（RO,reverse osmosis）

反滲透技術是目前廣為應用的一種脫鹽技術，其原理是在膜的原水一側施加比溶液滲透壓高的外界壓力，水從高滲透壓流向低滲透壓，有機物、微生物及可溶性鹽分被截留在膜表面，最后隨濃水排出。該方法操作簡單，運行穩(wěn)定；但是原水利用率不高，膜易堵需定期清理，對進水水質濁度要求高。

表2 幾種純水制造方法的水質比較

幾種純水制造方法的水質比較見表2。

3 實驗室出水指標及用水需求量

實驗室一級水主要用于原子吸收儀測定重金屬及大腸菌等細菌學指標的分析，分析期內每日消耗量約為20 L；二級水用于一般實驗室檢測項目分析，分析期內每日消耗量約為50 L；三級水用于滿足實驗室玻璃器皿洗滌等，分析期內每日消耗量約為100 L～200 L。本實驗室現(xiàn)有工藝應能滿足各級用水指標要求。

4 實驗室用水制備工藝

監(jiān)測站內所用純水制備的工藝大致可分為預處理、軟水器、反滲透和超純水混床單元4 個部分。

4.1 預處理單元

主要流程是原水先由石英砂過濾，再經活性炭吸附。在這一單元主要是降低未處理原水中的懸浮物、微生物、有機物及無機物的含量，能有效減輕對后續(xù)工作單元的處理負荷。

4.2 軟水器單元

主要流程是當含有硬度離子的原水通過交換器樹脂層時，水中的鈣、鎂離子與樹脂內的鈉離子發(fā)生置換，樹脂吸附了鈣、鎂離子而鈉離子進入水中，這樣從交換器內流出的水就是去掉了大部分硬度離子的軟化水。但是，隨著交換過程的不斷進行，樹脂中鈉離子全部被置換達到飽和后就失去了交換功能。由于本地區(qū)自來水硬度偏高，必須使用工業(yè)氯酸鈉（無碳）溶液對樹脂進行再生，將樹脂吸附的鈣、鎂離子置換下來，樹脂重新吸附了鈉離子，恢復了軟化交換能力。為了延長運行周期，降低耗材成本，我們研究并參考了許多方法確定使用的交換樹脂為球狀合成有機物高分子電解質的耗材，樹脂基質內藏氯化鈉，每隔固定時間加入10%濃度鹽水進行樹脂還原再生進行軟化處理。

4.3 反滲透單元

反滲透單元主要是去除無機鹽、有機物、細菌、病毒等。反滲透單元是幾個單元中比較重要的處理環(huán)節(jié)。本工藝采用美國陶式公司出品的高效反滲透膜，膜元件為螺旋卷式結構，最大化地增加了接觸面積，與其他元件結構，如管式、板式和中空纖維式相比，具有水流分布均勻、耐污染程度高、更換費用低、外部管路簡單、易于清洗維護等許多優(yōu)點，而且具有較低的故障率。

4.4 超純水混床單元

高純水終端混床樹脂的制作工藝要求非常嚴格，樹脂經過特別的處理，再生轉型已接近極限化，故具有極高的再生效率和極低的雜質含量，并具有強的交換能力和很高的機械強度。混床樹脂是去除水中雜質的主要材料，在離子交換過程中，水中陽離子與混床樹脂上陽離子進行交換，陽離子被轉移到樹脂上，而樹脂上氫離子交換到水中；水中陰離子與混床樹脂上陰離子進行交換，水中陰離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的氫氧根離子交換到水中結合生成水，達到脫鹽目的。本站采用了美國羅門哈斯公司的頂級混床樹脂，不需再生，超純化柱由6 個串聯(lián)的精密混床樹脂柱組成，出產水水質16 MΩ～18.2 MΩ，能達一級實驗用水要求。

5 制備工藝對比總結

國內外實驗室使用純水制備系統(tǒng)的方法有許多種，各種工藝和技術都比較成熟。由于各地區(qū)制備純水所使用原水水質的差異以及實驗室的規(guī)模和所需水量等條件的不同，實驗室一般都根據(jù)自身地區(qū)特點采取針對性的組合工藝來滿足自身需求。我站研究確定的制備工藝充分考慮了本地區(qū)水質硬度偏高，實驗室規(guī)模適中等特點，加強軟水處理環(huán)節(jié)，并且精心選取耗材有效降低了運行成本；而且制備設備占地面積小，采用微電腦控制實現(xiàn)了分質取水，達到了能同時滿足各級技術指標和實驗室實際用水需求的目的。

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