齊立濤,　胡金平,　于信偉

(黑龍江科技學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院, 哈爾濱 150027)

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飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面加工微細(xì)結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)研究

齊立濤,胡金平,于信偉

(黑龍江科技學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院, 哈爾濱 150027)

由于藍(lán)寶石晶體具有很高的硬度和耐磨蝕性，很難進(jìn)行機(jī)械和化學(xué)腐蝕加工。筆者利用波長780 nm、頻率1 kHz和脈沖寬度164 fs的飛秒脈沖激光在藍(lán)寶石晶體表面進(jìn)行了微細(xì)結(jié)構(gòu)加工的實(shí)驗(yàn)研究。采用飛秒激光靜態(tài)照射藍(lán)寶石晶體表面，通過飛秒激光燒蝕孔的直徑和脈沖能量的關(guān)系，計(jì)算了飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體的兩種燒蝕狀態(tài)下的燒蝕閾值和有效燒蝕半徑。通過直線掃描實(shí)驗(yàn)，在不同實(shí)驗(yàn)條件下在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽，獲得微槽的寬度和深度與飛秒激光主要參數(shù)之間的關(guān)系。研究結(jié)果表明，微槽的加工表面可通過增加掃描次數(shù)而得到明顯的提高，且掃描次數(shù)的增加對微槽的寬度和深度基本無影響。利用聚焦的飛秒激光束沿著軌跡掃描，在藍(lán)寶石晶體表面加工出比較清潔的微小結(jié)構(gòu)，可以為實(shí)現(xiàn)微結(jié)構(gòu)的精密加工提供指導(dǎo)。

飛秒激光； 藍(lán)寶石晶體； 燒蝕閾值； 微槽加工； 微結(jié)構(gòu)加工

0　引　言

藍(lán)寶石晶體有良好的機(jī)械、光學(xué)以及電氣的特征,被廣泛應(yīng)用在光學(xué)器件和微機(jī)械器件上。但是,藍(lán)寶石晶體由于又有很高的硬度和耐腐蝕性,很難進(jìn)行機(jī)械和化學(xué)腐蝕加工,因而限制了其作為高級器件的應(yīng)用。若干年來,用激光加工藍(lán)寶石晶體材料備受關(guān)注。例如最早利用紅寶石激光對藍(lán)寶石晶體進(jìn)行鉆孔,利用紫外激光對藍(lán)寶石晶體進(jìn)行刻劃等[1-7]。遺憾的是,即使利用紫外激光,也很難避免加工過程中的熱影響。近些年,人們開始研究超短脈沖激光加工藍(lán)寶石晶體,這是由于超短脈沖激光可在材料上制造出精密、準(zhǔn)確、具有非常確定微米尺度的結(jié)構(gòu)。上述過程不能在納秒激光照射下獲得,必須采用飛秒激光。一般來說,飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體的機(jī)理主要包括微小顆粒直接蒸發(fā)、液相爆破和庫倫爆破等[4, 5, 7-11]。和長脈沖激光燒蝕藍(lán)寶石晶體相比,超短脈沖激光由于具有可以創(chuàng)造出非常尖峰能量強(qiáng)度和在熱擴(kuò)散之前把能量注入材料內(nèi)部等優(yōu)點(diǎn)[12],不產(chǎn)生熔化相,沒有沖擊及熱應(yīng)力,所以加工區(qū)域的變質(zhì)層非常薄[13-14]。

隨著III-V氮化物如氮化鎵和氮化銦鎵的發(fā)展,促使研究合適的加工方法對藍(lán)寶石晶體表面進(jìn)行微細(xì)加工[15-16]。藍(lán)寶石晶體是最常用的氮化物外延生長的襯底。筆者試圖對飛秒激光微細(xì)加工藍(lán)寶石晶體進(jìn)行系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究。

1　實(shí)驗(yàn)裝置與方法

實(shí)驗(yàn)采用商業(yè)可購買的鈦藍(lán)寶石飛秒激光,激光的脈沖寬度為164 fs,單脈沖最大能量1 mJ,頻率為1 kHz,波長780 nm。飛秒激光垂直照射到藍(lán)寶石晶體樣品的表面。飛秒激光為高斯光束,光束直徑為6 mm。為了調(diào)整激光光束通過一個直徑為4 mm的微孔。激光束最后通過一個數(shù)值孔徑(NA)為0.30的顯微物鏡照射到材料的表面。聚焦光斑的大小為8～10 μm。實(shí)驗(yàn)樣品放在三維(x-y-z)工作臺上并且以多種速度進(jìn)行移動。整個實(shí)驗(yàn)裝置由計(jì)算機(jī)控制。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示。所有的實(shí)驗(yàn)在空氣和室溫下進(jìn)行。激光照射后,實(shí)驗(yàn)樣品放在丙酮中進(jìn)行超聲清洗30 min,去除加工過程中的融屑。實(shí)驗(yàn)樣品為厚度300 μm藍(lán)寶石單晶體,所有藍(lán)寶石晶體都進(jìn)行了表面拋光。所使用晶面的粗糙度Ra=3.3 nm。

利用不同的飛秒激光微細(xì)加工參數(shù)對藍(lán)寶石晶體進(jìn)行照射實(shí)驗(yàn)。激光的能量(Ep)通過中型濾波片來調(diào)整,脈沖數(shù)量(N)由飛秒激光器的頻率控制系統(tǒng)進(jìn)行控制,掃描速度通過工作臺控制。加工表面形貌利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測。在掃描電子顯微鏡觀測之前,在實(shí)驗(yàn)樣品表面噴涂厚度約為20 nm的金屬金層用于導(dǎo)電。表面輪廓檢測利用原子力顯微鏡(AFM)和表面輪廓儀完成。首先,藍(lán)寶石晶體實(shí)驗(yàn)樣品在靜態(tài)下利用不同的激光能量和脈沖數(shù)量進(jìn)行照射,然后,利用直線掃描的實(shí)驗(yàn)方式在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽,最后,利用掃描軌跡的方式在藍(lán)寶石晶體表面加工微小結(jié)構(gòu)。

圖1　實(shí)驗(yàn)裝置Fig. 1　Experimental setup

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

飛秒激光微細(xì)加工精度和表面質(zhì)量與激光主要參數(shù)和材料性能有關(guān),靜態(tài)照射條件下的主要參數(shù)包括激光束腰半徑、激光的能量密度、材料的表面破壞閾值等,在直線掃描實(shí)驗(yàn)中,主要參數(shù)包括激光脈沖能量,掃描速度和掃描次數(shù)等。通過飛秒激光微細(xì)加工藍(lán)寶石晶體的實(shí)驗(yàn)研究,研究激光主要參數(shù)對加工結(jié)果的影響規(guī)律。

2.1單脈沖飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體

表面損傷閾值通過光學(xué)顯微鏡檢測確定,損傷閾值取五次實(shí)驗(yàn)的平均值。在數(shù)值孔徑為NA=0.30的顯微物鏡的聚焦條件下,飛秒激光對藍(lán)寶石晶體損傷的最小脈沖能量為1.31 μJ。單脈沖飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體的閾值密度在接下來的部分介紹。在超短脈沖激光燒蝕藍(lán)寶石晶體時,存在兩種不同的燒蝕狀態(tài)。第一種是“弱”燒蝕,其方法雖然有加工效率低但加工質(zhì)量高,燒蝕機(jī)理主要是直接蒸發(fā)或者庫倫爆破,見圖2a。第二種是“強(qiáng)”燒蝕,該方法加工效率雖高但加工質(zhì)量一般,并且在加工過程中產(chǎn)生熔融的液滴,其燒蝕機(jī)理主要是液相爆破,如圖2b。圖2是不同飛秒激光單脈沖在藍(lán)寶石晶體表面燒蝕孔的原子力顯微鏡圖片。脈沖能量的不同,可觀測到兩種不同的燒蝕結(jié)果。當(dāng)脈沖能量很低時,在燒蝕孔的周圍有很多小顆粒。隨著脈沖能量的增加,在燒蝕孔的周圍可觀測到熔融材料在燒蝕孔的周圍。

圖2　單脈沖飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面燒蝕微孔

Fig. 2AFM images of craters ablated by femtosecond laser pulses for different pulse energies at single laser pulse irradiation

2.2燒蝕閾值和光束束腰半徑

選擇不同脈沖能量與脈沖數(shù)目燒蝕藍(lán)寶石晶體樣品,經(jīng)掃描電子顯微鏡檢測得到燒蝕孔的直徑數(shù)據(jù),通過數(shù)值擬合計(jì)算得到飛秒激光的光束束腰半徑和材料的表面燒蝕閾值[17]。

對于高斯光束,其空間能量密度分布φ(r)為

式中:r——光束邊緣到光束中心的距離,μm;

φ0——激光束的能量密度,J/cm2;

ω0——高斯光束腰,μm。

激光的能量密度與脈沖能量的關(guān)系為

式中:Ep——激光的脈沖能量,μJ。

在激光燒蝕材料的過程中,激光燒蝕區(qū)域和激光光束束腰以及激光能量密度存在如下規(guī)律:

(1)

式中:φth——材料的燒蝕閾值,J/cm2;

D——燒蝕區(qū)域的直徑,μm。

由于激光脈沖能量和能量密度之間是線性關(guān)系,所以可通過測量被燒蝕區(qū)域的直徑以及激光脈沖能量,求出高斯光束束腰和材料表面的燒蝕閾值。飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體中燒蝕孔的直徑和脈沖能量的關(guān)系如圖3所示。在圖3中,可得到兩條關(guān)于燒蝕孔直徑的平方和激光脈沖能量的關(guān)系,因此,可得到兩種不同燒蝕狀態(tài)下的束腰半徑及其對應(yīng)的燒蝕閾值能量密度。單脈沖飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體的燒蝕區(qū)域的直徑D和燒蝕閾值能量密度φ0值見表1。

圖3　加工微槽的掃描電子顯微鏡圖片

Fig. 3SEM images of the grooves at different pulse energy

表1束腰直徑和燒蝕閾值能量密度

Table 1Gaussian beam spot size and ablation threshold fluence of sapphire by single femtosecond laser pulse irradiation

2.3在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽

2.3.1加工特征

飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽主要受到脈沖能量、掃描速度和掃描次數(shù)等參數(shù)影響。飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽也表現(xiàn)出兩種不同的加工特征,不同的加工特征主要受到激光脈沖能量和掃描速度的影響,圖3是v=0.1 mm/s時,不同激光脈沖能量的顯微鏡圖片,圖4是Ep=4.89 μJ時,不同掃描速度的顯微鏡圖片。當(dāng)使用高的激光能量和低的加工速度加工微槽時,可觀測到很多熔融的物質(zhì)在微槽的底部和側(cè)面,如圖3d和圖4a、b所示。利用激光能量和掃描速度的優(yōu)化參數(shù)可以使得熔融的物質(zhì)從微槽中拋出而得到高質(zhì)量的微槽, 如圖3a、b、c和圖4c、d所示。

圖4　加工微槽的掃描電子顯微鏡圖片

Fig. 4SEM images of grooves at different laser-scanning speed

2.3.2主要參數(shù)對加工尺寸的影響

為了得到加工需要的尺寸,需要掌握飛秒激光微細(xì)加工的主要參數(shù)如脈沖能量和掃描速度等對加工的橫向和縱向尺寸的影響規(guī)律。文中主要研究飛秒激光微細(xì)加工槽的寬度b和深度h與脈沖能量和掃描速度的相互關(guān)系。圖5和圖6分別表示了飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面微細(xì)加工微槽的寬度和深度與激光脈沖能量和掃描速度之間的關(guān)系。圖5可見,微槽的寬度和深度隨著激光脈沖能量的增加而變大。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中所使用的激光光束為高斯光束,在加工的過程中,微槽寬度和脈沖能量的關(guān)系如式(1)所示,所以,通過調(diào)整加工的脈沖能量可得到加工所需要的橫向尺寸。圖6可見,當(dāng)掃描速度相對較低時,掃描速度對微槽的寬度和深度有一定的影響,但隨著掃描速度的增加,對微槽的寬度和深度基本上無影響。

圖5　微槽的寬度和深度與激光脈沖能量的關(guān)系

Fig. 5Relationship between width and depth of groove and laser pulse energy as a parameter of laser-scanning speed

圖6　微槽的寬度和深度與掃描速度的關(guān)系

Fig. 6Relationship between width and depth of groove and laser-scanning speed as a parameter of laser pulse energy

2.3.3掃描次數(shù)對加工質(zhì)量的影響

當(dāng)掃描次數(shù)增加時,可以提高飛秒激光加工微槽的表面質(zhì)量,如圖7所示。圖7a～d是在Ep=1.64 μJ,v=0.1 mm/s情況下,不同掃描次數(shù)的圖片。圖7e～h是Ep=10.21 μJ,v=1.0 mm/s時,不同掃描次數(shù)的圖片。圖8為微槽深度與掃描次數(shù)的關(guān)系,圖8可見,雖然掃描次數(shù)增加了,所加工微槽在深度上并沒有太大的變化。在圖7中,當(dāng)掃描次數(shù)N=2時,飛秒激光在藍(lán)寶石晶體加工微槽表面比較粗糙。在接下來的掃描過程中,激光束的大部分能量穿過藍(lán)寶石晶體基體而沒有被吸收,主要是因?yàn)楦咚构馐鹄秶鷥?nèi)的激光強(qiáng)度不足以引起光在藍(lán)寶石晶體材料內(nèi)的非線性吸收。對藍(lán)寶石晶體加工的飛秒激光能量只是光束的邊緣部分,而在光束的邊緣部分,激光強(qiáng)度不高。在這個能量很低范圍內(nèi),只有很少部分的材料從微槽的側(cè)壁被去除,這個過程就相當(dāng)于“拋光”工藝,可以顯著提高加工表面的質(zhì)量。利用飛秒激光在藍(lán)寶石晶體表面加工具有高質(zhì)量平行微槽的例子如圖9所示。圖9中右上角小圖為局部放大圖片,加工工藝為:脈沖能量Ep=1.64 μJ,掃描速度v=100 μm/s,掃描次數(shù)N=10。

圖7　不同掃描次數(shù)下加工微槽的掃描電子顯微鏡圖片

Fig. 7SEM images of microgrooves fabricated with different numbers of laser scans

圖8　微槽深度與掃描次數(shù)的關(guān)系

Fig. 8Relationship between depth of groove and number of laser scans

圖9　掃描電子顯微鏡圖片

Fig. 9SEM image of parallel microgrooves fabricated by femtosecond laser pulses

2.4飛秒激光微細(xì)加工復(fù)雜微小結(jié)構(gòu)

通過上述一系列的實(shí)驗(yàn)研究,確定了飛秒激光加工藍(lán)寶石晶體的燒蝕閾值和有效燒蝕半徑。通過在藍(lán)寶石晶體表面加工微槽,確定了飛秒激光主要參數(shù)如脈沖能量和掃描速度與加工的橫向與縱向尺寸的關(guān)系,研究了提高加工質(zhì)量的方法。圖10是在上述研究結(jié)果的基礎(chǔ)上,利用聚焦的飛秒激光束,掃描固定在工作臺上的藍(lán)寶石晶體上加工出的復(fù)雜微細(xì)結(jié)構(gòu)。掃描軌跡由數(shù)控程序自動生成。從圖10中可以看出,加工的微小結(jié)構(gòu)周圍很清潔,基本上沒有熔融物質(zhì)的存在。在藍(lán)寶石晶體表面還進(jìn)行了直線形、方形和圓形微小結(jié)構(gòu)的加工,以期為飛秒激光進(jìn)行更加復(fù)雜的形狀加工奠定基礎(chǔ)。

圖10　加工復(fù)雜微小結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖片

Fig. 10SEM image of microstructures fabricated by femtosecond laser pulses

3　結(jié)　論

(1)飛秒激光燒蝕藍(lán)寶石晶體時存在兩種狀態(tài):第一種狀態(tài)是由直接蒸發(fā)或庫倫爆破引起的“弱”燒蝕,該方法具有加工效率低但質(zhì)量高的特點(diǎn),其對應(yīng)的燒蝕閾值和有效燒蝕直徑分別為3.90 J/cm2和7.49 μm;第二種是由液相爆破引起的“強(qiáng)”燒蝕,該方法雖有高的加工效率但加工質(zhì)量一般,并且在加工過程中產(chǎn)生熔融的液滴,它對應(yīng)的燒蝕閾值和有效燒蝕直徑分別為9.25 J/cm2和8.93 μm。

(2)飛秒激光可加工出高質(zhì)量的微槽,微槽的寬度和深度隨著脈沖能量的增加而增加;雖然激光掃描速度和掃描次數(shù)對微槽的寬度和深度的影響很小,但激光掃描次數(shù)的增加可以改善微槽的表面加工質(zhì)量。

(3)利用聚焦的飛秒激光束沿著軌跡掃描,可以在藍(lán)寶石晶體表面上加工高質(zhì)量微細(xì)結(jié)構(gòu),可以成為加工藍(lán)寶石微器件的潛在工具。

[1]DREYFUS R W, MCDONALD F A, VON GUTFELD R J. Laser energy deposition at sapphire surfaces studied by pulsed photothermal deformation[J]. Applied Physics Letters, 1987, 50(21): 1491-1493.

[2]ROTHENBERG J E, KOREN G. Laser produced plasma in crystalline α-Al2O3and aluminum metal[J]. Applied Physics Letters, 1984, 44(7): 664-666.

[3]TAM A, BRAND J, CHENG D, et al. Picosecond laser sputtering of sapphire at 266 nm[J]. Applied Physics Letters, 1989, 55(20): 2045-2047.

[4]BRAND J, TAM A. Mechanism of picosecond ultraviolet laser sputtering of sapphire at 266 nm[J]. Applied Physics Letters, 1990, 56(10): 883-885.

[5]ASHKENASI D, ROSENFELD A, VAREL H, et al. Laser processing of sapphire with picosecond and sub-picosecond pulses[J]. Applied Surface Science, 1997, 120: 65-80.

[6]HORISAWA H, EMURA H, YASUNAGA N. Surface machining characteristics of sapphire with fifth harmonic YAG laser pulses[J]. Vaccum, 2004, 19: 661-664.

[7]WANG X, LIM G, LIU W, CHUA S, et al. Femtosecond pulse laser ablation of sapphire in ambient air[J]. Applied Surface Science, 2004, 228: 221-226.

[8]QI L T, NISHII K, NAMBA Y, et al. Femtosecond laser ablation of sapphire on different crystallographic facet planes by single and multiple laser pulses irradiation[J]. Optics and Lasers in Engineering, 2010, 48: 1000-1007.

[9]STOIAN R, ROSENFLED A, ASHKENASI D, et al. Surface charging and impulsive ion ejection during ultrashort pulsed laser ablation[J]. Physics Review Letters, 2002, 88: 097603.

[10]PERRY M, STUART B, BANKS P, et al. Ultrashort-pulse laser machining of dielectric materials[J]. Journal of Applied Physics, 1999, 85: 6803-6810.

[11]GLEZER E, MAZUR E. Ultrafast-laser driven micro-explosions in transparent materials[J]. Applied Physics Letters, 1997, 71: 882-884.

[12]CHICHKOV B N, MOMMA C, NOLTE S, et al. Femtosecond, picosecond and nanosecond laser ablation of solids[J]. Applied Physics A, 1996, 63: 109-115.

[13]HARZIC R L, NUOT N, AUDOUARD E, et al. Comparison of heat-affected zones due to nanosecond and femtosecond laser pulses using transmission electronic microscopy[J]. Applied Physics Letters, 2002, 80: 3886-3888.

[14]AMER M S, EL-ASHRY M A, DOSSER L R, et al. Femtosecond versus nanosecond laser micromachining: comparison of induced stresses and structural changes in silicon wafers[J]. Applied Surface Science, 2005, 242: 162-167.

[15]WONG W, SANDS T, CHEUNG N. Damage-free separation of GaN thin films from sapphire substrates[J]. Applied Physics Letters, 1998, 72: 599-601.

[16]WONG W, SANDS T, CHEUNG N, et al. Fabrication of thin-film InGaN light-emitting diode membranes by laser lift-off[J]. Applied Physics Letters, 1999, 75(10): 1360-1362.

[17]LIU J. Simple technique for measurements of pulsed Gaussian-beam spot sizes[J]. Optics Letters, 1982, 7: 196-198.

(編輯徐巖)

Experimental study on femtosecond laser micromachining of microstructures on sapphire

QILitao,HUJinping,YUXinwei

(College of Mechanical Engineering, Heilongjiang Institute of Science & Technology, Harbin 150027, China)

Aimed at addressing more difficult mechanical and chemical corrosion processing of sapphire crystal marked by high hardness and abrasion resistance, this paper introduces an experimental study on the fine structure processing of sapphire crystal surface using femtosecond laser pulses with a wavelength of 780 nm, frequency of 1 kHz, and pulse width of 164 fs. The study involves the calculation of ablation threshold and effective ablation radius due to ablation of sapphire crystal by femtosecond laser used two ablation states through static irradiation of sapphire crystal surface using femtosecond laser and the relation between pulse energy and diameter in holes produced by femtosecond laser. The paper describes the way the relation between the width and depth of the groove and key parameters of femtosecond laser is obtained by fabricating microgrooves under different experimental conditions, based on line-scanning experiment. Results reveal that the remarkable improvement in the surface quality of the fabricated microgrooves could be achieved by increasing the number of laser scans, thus leaving virtually no effect on the width and depth of the microgroove. The production of the cleaner tiny structures in the sapphire crystal surface by scanning along the track using focused femtosecond laser beam provides guidance for the precision machining of micro-structures.

femtosecond laser; sapphire; ablation threshold; microgroove fabrication; microstructure fabrication

1671-0118(2012)03-0297-06

2012-04-23

黑龍江省留學(xué)歸國人員科學(xué)基金項(xiàng)目(LC2011C35)

齊立濤(1977-),男，黑龍江省綏化人,講師，博士,研究方向:激光加工、先進(jìn)制造技術(shù)、模具設(shè)計(jì)與制造,E-mail:qltlx@hotmail.com。

TN249

A